Ti6554鈦合金高溫變形行為與微觀組織演化機制研究

武川，劉斌，周宇杰，徐廣勝

Ti6554鈦合金高溫變形行為與微觀組織演化機制研究

武川1，劉斌1，周宇杰1，徐廣勝2

（1. 天津職業技術師范大學 汽車模具智能制造國家地方聯合工程實驗室，天津 300222； 2. 陜西工業職業技術學院材料工程學院，陜西 咸陽 712000）

Ti6554高強韌鈦合金；本構方程；熱加工圖；動態再結晶

鈦合金具有密度低、耐熱和耐蝕性能好、熱膨脹系數和熱導率低等優點，已被廣泛應用于國防、航空、航天、化工等重要領域[1]。近年來，隨著我國航空航天裝備制造業的迅猛發展，對未來鈦合金的強度、塑性和斷裂韌性的要求越來越高。世界主要發達國家逐步開發出了抗拉強度大于1200 MPa，斷裂韌性大于55 MPa·m1/2的高強韌近β鈦合金[2]。目前，國外開發的高強韌鈦合金主要包括美國的Ti-1023，俄羅斯的BT-22和Timetal 555，以及中國自主開發的Ti-55531和TB10高強韌鈦合金[1]。針對各類高強韌鈦合金的熱加工過程變形特點、微觀組織演化和力學性能進行了大量研究，為這類材料的應用提供了豐富的實驗數據與理論指導。

Srinivasu等[3]研究了Ti-1023鈦合金強度、塑性和斷裂韌性的最優配比與固溶時效工藝。Fei等[4]通過一系列軋制與高溫時效，使得Ti-1023鈦合金得到了強化，抗拉強度為1400 MPa，伸長率為5%。王曉燕等[5]發現提高時效溫度可以抑制次生α相長大，進而可以顯著提高Ti-1023的斷裂韌性，因此，在850 ℃固溶1 h后，在600 ℃下時效24 h，斷裂韌性可達90 MPa·m1/2。也有學者深入研究了BT22鈦合金的熱變形、組織演化和力學性能。Shi等[6]研究發現，變形后經過合適的熱處理工藝，可獲得一定厚度的α片層網籃組織，其斷裂韌性可達108.4 MPa·m?1/2，且抗拉強度為1100 MPa。進一步研究發現，當退火溫度不高于700 ℃時，材料斷裂韌性可達120.8 MPa·m1/2，抗拉強度為1000 MPa，伸長率為18%[7]。目前，關于國產Ti-55531高強韌鈦合金，學者們也進行了大量研究。Wu等[8-10]系統研究了Ti-55531單相區和雙相區的變形特點和微觀組織演化規律，并建立了相應的本構模型，分析了固溶與時效處理后微觀組織與力學性能的定性關系。同時，黃朝文等[2]針對目前常見的高強韌鈦合金，詳細闡述了高溫變形激活能、流變行為和動態再結晶機制，并從合金成分、熱加工參數及初始組織等方面，總結了影響規律。

Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al（Ti-6554）是我國最近開發的一種新型亞穩態β高強韌鈦合金，具有良好的強韌和抗剪切匹配。在航空航天高端緊固件制造領域具有很大的應用潛力。馬元杰[11]研究了Ti-6554合金軋制和熱處理過程的微觀組織演化與力學性能，分析了變形參數與熱處理參數的影響規律。李成林[12]研究了Ti-6554合金不同變形和熱處理工藝對微觀組織演化和力學性能的影響規律，得到了材料強度、塑性和斷裂韌性的最優匹配。李鴻江等[13-14]研究了Ti-6554在溫度為740～950 ℃，應變速率為0.01～10 s?1條件下的變形規律，建立了變形本構和熱加工圖，為制定材料鍛造工藝提供了參考。于洋[15]等研究了Ti-6554合金單相區固溶過程晶粒尺寸的變化規律，當固溶溫度超過920 ℃時，晶粒尺寸迅速粗化。張平輝等[16]研究了Ti-6554合金固溶處理對微觀組織演化和力學性能的影響規律，揭示了微觀組織演化對力學性能變化的影響機理。

目前為止，關于Ti-6554合金單雙相區熱壓縮變形特點、動態再結晶機制，相應變形本構和熱加工圖的建立鮮有報道。文中擬在不同溫度和應變速率下，對Ti-6554合金鑄錠開坯后的材料進行變形，采用金相觀察和定量統計的方法進行研究，以期為材料后續的擠壓和調質熱處理研究提供理論依據和數據。

1 實驗

文中使用鈦合金真空自耗電弧爐冶煉設備（型號為VAR50-Ti），經過3次真空自耗熔煉得到200 mm的鑄錠。在4000 t快鍛機上完成了三火次兩鐓、兩拔，在相變點之上40 ℃保溫1.5 h后，制得60 mm的鍛坯。測得材料的相變點溫度為830 ℃，棒材橫向微觀組織不同倍數下的金相如圖1所示。可以看出，晶粒尺寸分布均勻，且晶界清晰平直。

圖1 Φ60 mm棒坯橫截面金相組織

將60 mm棒坯電火花加工成直徑為10 mm，高度為15 mm的標準熱壓縮試樣。基于Gleeble-3800熱模擬壓縮設備，按照圖2的方式完成熱壓縮變形。變形結束后，沿著壓縮方向從試樣中心位置切開，進行鑲嵌、打磨、拋光等。在光學顯微鏡下，對不同位置進行不同倍數（100～1000倍）的微觀組織觀察。基于Image-pro軟件對不同條件下的晶粒尺寸和相體積分數進行統計，為后續建立組織演化的動力學模型提供數據。

圖2 Ti6554鈦合金Gleeble熱模擬壓縮試驗方案

2 結果與討論

2.1 Ti6554鈦合金高溫流變曲線特征

2.1.1 雙相區應力-應變曲線特征

圖3展示了Ti6554鈦合金在兩相區壓縮變形的應力-應變曲線。從圖中可以看出，材料流動應力對溫度和應變速率的變化十分敏感。流動應力隨著溫度的升高或應變速率的降低而降低，且流變曲線表現出快速加工硬化特征。流動應力在應變很小的情況下，迅速增至峰值應力，隨著進一步變形，流動應力逐漸降低，表現出流動軟化特征，且軟化程度隨變形溫度的升高或應變速率的降低而降低。

2.1.2 單相區應力-應變曲線特征

圖4展示了Ti6554鈦合金在單相區壓縮變形的應力-應變曲線。單相區應力-應變曲線的變化規律與雙相區類似，流動應力也是隨著溫度的升高或應變速率的降低而降低；存在明顯加工硬化特性，流動應力隨著應變快速增至峰值。單相區的應力-應變曲線與雙相區的也存在一定差別。首先，單相區存在峰值應力不連續的突變現象，經過峰值應力后，進入相對平穩的穩態階段；其次，單相區變形過程流動曲線表現出波動性，這種現象主要是單相區b不連續動態再結晶演化所致；再者，單相區變形材料應力-應變曲線表現出的軟化程度弱于雙相區的，這種差別是微觀組織演化機制決定的。關于材料單相區變形微觀組織演化機制對變形特點的影響規律，在后面進行詳細分析。

2.2 Ti6554鈦合金高溫變形本構方程

2.2.1 本構方程建立

在熱變形過程中，變形溫度、變形速率與流變應力之間的關系可以用Sellars和Tegart建立的本構關系式（1—3）表示[8]。

式（1）適用于低應力狀態，式（2）適用于高應力狀態，式（3）適用于所有應力狀態。

另外，Zener和Hollomon在研究材料變形的本構關系時，發現變形溫度和應變速率之間存在一定的函數關系，可用參數表示：

式中：為Zener-Hollomon因子，其物理意義是溫度補償的變形速率因子。變形激活能反映材料

變形的難易程度，是材料在變形過程中表征力學性能的重要參數。另外，參數與流變應力間的關系還可以表示為[16]：

將熱變形得到的實驗數據代入式（1—5），利用微分法和線性擬合方法可以得到材料熱變形時的本構方程。對式（1—2）取對數得：

又因=/1，故=0.0045。對式（3）取對數得：

圖5 不同變形溫度下應變速率與峰值應力的關系

Fig.5 Relationship between strain rate and peak stress at different deformation temperature

圖6 ln[sinh(ασ)]-ln與ln [sinh(ασ)]-1/T回歸分析

(10)

聯合式（4）和（5），可以得到包含參數的流變應力方程。

2.2.2 本構方程驗證

方程（11）是峰值應變條件下的應力-應變本構方程。同理，采用相同的方法仍然可以擬合得到不同應變條件下（0.1～0.9）的材料參數，并建立形如方程（11）的本構模型。為了準確預測整個應變（0.1～0.9）范圍的流動應力，需構建材料參數如，，，與應變之間的多項式，如圖8所示。

將圖8中材料參數與應變的多項式替換方程（11）的參數，即可得到整個變形范圍內流動應力預測的本構模型，基于此模型可以預測不同條件下的流動應力，如圖9所示。可以看出，流動應力的預測值與實驗值的最大誤差為13.24%，其他基本在10%以內，這說明計算得出的本構方程可以較好地預測材料熱變形過程中的應力變化。

為了更準確描述預測應力值與實測值之間的誤差，文中引入相對平均誤差，根據其大小對擬合所得本構方程的準確性進行判斷，其值越小，所得方程的精確性越高。

式中：e為應力的預測值；p為應力的實驗值；為實驗次數。通過式（12）可以計算不同應變下應力預測值與實驗值的相對誤差，誤差值越小，表示預測精度越高。關于預測值與實測值的相關性如圖10所示，可以看出，二者均方差為0.986，相關性較好，說明方程預測精度高，可以準確預測不同條件下的流動應力。

基于式（1—11），可以擬合確定Ti6554鈦合金單相區變形的本構模型材料參數，并建立峰值應變條件下的本構方程。

同理，可以擬合應變0.1～0.9條件下的材料參數，并可建立相應條件下的本構方程。采用多項式擬合方法，可以建立各個材料參數與應變之間的數學關系式，如圖11所示。

圖8 雙相區本構模型材料參數與應變之間的多項擬合式

Fig.8 Polynomial fitting between the material parameters of two-phase region constitutive model and strain

圖9 Ti6554鈦合金本構模型預測兩相區不同應變速率下的流動應力

圖10 模型預測流動應力與實測值之間的相關性

可預測不同變形條件下流動應力的本構模型。基于本構模型得到的預測值與實測值的對比如圖12所示，可以看出，建立的本構模型可以準確預測流動應力值，且預測值與實測值之間的最大相對誤差小于10%。

2.3 Ti6554鈦合金熱加工圖

目前主要使用的是基于動態材料模型的DMM加工圖，由功率耗散圖與流變失穩圖疊加組成。功率耗散表現在兩方面，耗散量主要指材料塑性變形引起的能量消耗，用表示；耗散協量指材料變形過程中組織演消耗的能量，用表示，試樣變形過程中吸收的能量可以表示為[18-19]：

在某一特定應變及變形溫度下，耗散量與耗散協量間的比例由應變速率敏感指數決定。

功率耗散效率因子表示材料在變形過程中，微觀組織變化耗散的能量與線性耗散能量的比例關系，因此，功率耗散效率因子的值為：

由式（16）可知，與呈一定的比例關系。在某一應變條件下，在應變速率和變形溫度構成的二維平面上畫出功率耗散效率因子的等值圖，即可得功率耗散圖。

流變失穩圖是基于Prasad和Ziegler的最大熵產生率原理而提出的材料流動失穩判定條件而繪制的，其失穩判據表示為：

圖11 單相區本構模型材料參數與應變之間的多項擬合式

Fig.11 Polynomial fitting between the material parameters of single-phase region constitutive model and strain

圖12 Ti6554鈦合金本構模型預測單相區不同應變速率下流動應力

圖13是基于上述理論建立的Ti6554鈦合金在真應變為0.1，0.5和0.9時的熱加工圖，等值實線圖代表功率耗散效率，而虛線代表流動失穩，其中陰影區域代表流動失穩判據小于零的區域，即危險區域；數據代表功率耗散效率。從圖13中可以看出，功率耗散效率隨著應變速率的降低或溫度的升高而升高，即低應變速率和高的變形溫度可促進微觀組織演化，利于變形。

在應變為0.1的條件下（如圖13a），變形危險區域（圖13中陰影部分）主要集中在低溫高應變速率的條件下。隨著應變的增加，危險區域面積逐漸擴大至高溫、高應變速率和低溫、低應變速率區域。說明變形量的增加對材料成形性能影響較大。當應變增至0.9時（圖13c），圖中陰影部分的面積進一步增加。此時，當應變速率高于0.1 s?1時，材料都可能發生流變失穩，而與變形溫度無關，因此，在大變量的條件下，應該嚴格控制材料的變形速率。

圖13 Ti6554鈦合金不同應變量下的熱加工圖

2.4 Ti6554鈦合金微觀組織演化

Ti6554鈦合金微觀組織演化對溫度、應變速率和應變的變化十分敏感。圖14是材料在應變速率為0.001 s?1，變形量為60%時，不同溫度下的微觀組織演化金相圖，可以看出，Ti6554鈦合金在850～910 ℃的溫度下變形，均發生了完全動態再結晶，且再結晶晶粒尺寸隨著溫度的升高而顯著增加。在850 ℃時，盡管材料的動態再結晶體積分數為100%，但動態再結晶晶粒尺寸的最大值與最小值差別較大，如圖14a所示。基于Image pro-plus軟件統計可知，較小的動態再結晶晶粒（紅色箭頭所示）直徑約為10 μm，尺寸較大的則達到了100 μm。造成這種動態再結晶晶粒尺寸相差懸殊的原因可能是兩方面因素造成的，材料微觀尺度的變形不均勻性導致某些區域累積變形量較大，這些區域累積位錯密度值較高，為后續動態再結晶晶粒長大提供了足夠的驅動力，因此，這些區域動態再結晶晶粒尺寸較大[20]；Ti6554鈦合金在850 ℃變形時，可能發生二次動態再結晶，使得新生再結晶晶粒沒有足夠時間長大，最終導致初次動態再結晶與二次動態再結晶的晶粒尺寸相差較大。

Ti6554合金材料原子擴散速率隨著變形溫度的升高而提高，其動態再結晶晶粒尺寸也隨之增加，如圖14b所示，此時的變形溫度為880 ℃。從圖14b可以看出，仍存在一些細小的動態再結晶晶粒（紅色圓圈標記，直徑小于10 μm），其體積分數不足3%。隨著變形溫度提高至910 ℃（圖14c），此時動態再結晶晶粒平均尺寸已增至100 μm，大部分動態再結晶晶粒由規則的多邊形構成，且晶界平直清晰，微觀組織均勻性也顯著提高。出現這種現象一方面是因為隨著溫度升高，鈦合金動態再結晶晶粒長大速率迅速提高，造成晶粒尺寸增加；另一方面是因此鈦合金材料在單相區高溫條件下，很容易發生粗化現象，即尺寸較大晶粒逐漸吞噬較小晶粒，最終導致微觀組織主要以規則的、尺寸較大的多邊形晶粒為主[21]。

圖14 Ti6554鈦合金在應變速率為0.001 s?1，壓縮量為60%時，不同變形溫度下的微觀組織

圖15是材料在溫度為880 ℃，變形量為60%時，不同應變速率下的微觀組織。從圖15可以看出，Ti6554材料動態再結晶的發生與應變速率大小息息相關。在應變速率為0.001 s?1時，如圖15a所示，由于變形速率較低，新生再結晶晶粒有充足時間長大，因此，動態再結晶比較充分，且晶粒尺寸較大。當應變速率提高至0.1 s?1時，如圖15b所示，隨著變形速率提高，導致材料發生動態再結晶的時間縮短，因此，動態再結晶體積分數大大降低。由于新生再結晶晶粒沒有足夠時間長大，因此，在0.1 s?1條件下，動態再結晶晶粒十分細小，且部分初始beta晶粒仍保持變形拉長的狀態，沒有被等軸的再結晶晶粒取代。當應變速率提高至10 s?1時（如圖15c所示），此時Ti6554材料沒有發生動態再結晶。動態再結晶一般包括形核和長大2個階段，這兩個過程都需要一定時間。在10 s?1的變形條件下，材料沒有足夠時間發生形核與長大，因此，圖15c所示的微觀組織主要以拉長（或壓扁）的初始晶粒為主。

圖15 Ti6554鈦合金在溫度為880 ℃，壓縮量為60%時，不同應變速率下的微觀組織

為了研究不同應變下材料微觀組織的演化規律，文中對Ti6554材料進行熱壓縮（壓縮量為60%），隨后觀察分析不同位置（如圖16a所示）的微觀組織。圖16b是材料在溫度為880 ℃，應變速率為0.01 s?1，壓縮量為60%時的等效應變分布云圖。從圖16可以看出，1，2和3等3點的等效應變值相差較大。心部1點處于變形嚴重區域，其等效應變值為1.6左右，2點處于變形死區，其等效應變值為0.2，而3點處于過渡區域，該點等效應變值為0.6左右。

在不同等效應變條件下，Ti6554材料的微觀組織演化規律不同。圖17a為1點對應的微觀組織，可以看出，大量的等軸再結晶晶粒已在原始晶界處形核與長大，動態再結晶晶粒平均直徑約40 μm，且體積分數已達70%。與1點存在明顯差別的是2點（即變形死區），其微觀組織如圖17b所示，可以看出，變形死區的等效應變值和累積塑性應變能很低，無法促使動態再結晶的發生，且原始晶粒大部分都保持初始形貌特征。3點處于變形過渡區域，因此，其微觀組織特征介于1與2點之間，如圖17c所示。明顯看出，此時材料雖然發生了部分動態再結晶，但再結晶晶粒尺寸很小，大部分原始晶界表現出凹凸不平的鋸齒狀特征。

為了進一步確認Ti6554鈦合金單相區動態再結晶的臨界條件，文中對850 ℃下，不同應變速率（0.001，0.1和1 s?1）的金相組織進行了觀察，如圖18所示。從圖18可以看出，在應變速率為0.001 s?1時，動態再結晶十分充分，而且明顯發生了再結晶晶粒的長大現象，如圖18a所示。當應變速率增至0.1 s?1時，在原始晶界處，發生了凸出形核，即動態再結晶剛開始發生形核，且還沒有長大，因此，晶界處突出形核的再結晶晶核十分細小，在光學顯微鏡下很難識別尺寸大小，如圖18b所示。當應變速率繼續提高至1 s?1時，此時晶界處沒有明顯的凸出形核，僅是在60%的壓下量下發生了壓扁拉長。基于上述觀察分析，文中得出Ti6554合金單相區動態再結晶的臨界條件，即變形溫度不低于850 ℃，變形速率不高于0.1 s?1，壓下量不少于60%。

圖16 Ti6554鈦合金在溫度為880 ℃，應變速率為0.01 s?1，壓縮量為60%時的等效應變分布云圖

圖17 Ti6554鈦合金在溫度為880 ℃，應變速率為0.1 s?1時，不同等效應變下的微觀組織

3 結語

1）Ti6554鈦合金流動應力隨著溫度升高或應變速率降低而降低，應力-應變曲線存在快速加工硬化和流動軟化特征。

2）建立了Ti6554鈦合金在710～910 ℃和0.001～10 s?1條件下的全應變本構方程，以及應變為0.1～0.9時的熱加工圖。本構方程預測流動應力與實測值相比，二者最大相對誤差為10%，建立的熱加工圖為熱加工工藝的制定提供了理論指導。

3）Ti6554鈦合金發生動態再結晶的臨界條件：溫度高于850 ℃，應變速率低于0.1 s?1，壓下量不小于60%。

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Investigation on Hot Deformation Behavior and Microstructural Evolution of Ti6554 Titanium alloy

WU Chuan1, LIU Bin1, ZHOU Yu-jie1, XU Guang-sheng2

(1. National and Local Joint Engineering Laboratory of Intelligent Manufacturing Oriented Automobile Die & Mold, Tianjin University of Technology and Education, Tianjin 300222, China; 2. School of Material Engineering, Shaanxi Polytechnic Institute, Xianyang 712000, China)

high-strength ductility Ti6554 titanium alloy; constitutive model; hot working map; dynamic recrystallization

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.01.014

TG146.2+3

A

1674-6457(2022)01-0114-12

2021-04-15

國家自然科學基金面上項目（52075386，52074193）；中國博士后科學基金面上項目（2020M672309）；陜西省高性能精確成形技術與裝備重點實驗室開放課題（PETE2019KF02）

武川（1981—），男，博士，講師，主要研究方向為金屬材料塑性成形工藝。