不同碳化硅和球形石墨含量對混雜增強鋁基復合材料力學性能的影響

金延文，李澤琛，孫海霞，宋保永，王君，王東，馬宗義

不同碳化硅和球形石墨含量對混雜增強鋁基復合材料力學性能的影響

金延文1，李澤琛2，孫海霞2，宋保永2，王君2，王東1，馬宗義1

（1. 中國科學院金屬研究所 師昌緒先進材料創(chuàng)新中心，沈陽 110016； 2. 北京宇航系統(tǒng)工程研究所，北京 100076）

研究不同增強相配比對SiCp與球形石墨顆粒混雜增強鋁基復合材料力學性能的影響。以6092鋁合金為基體，采用粉末冶金法制備了球形石墨顆粒（Gr）、SiCp單相增強以及SiCp和Gr混雜增強的鋁基復合材料，通過擠壓塑性變形與T6強化熱處理進一步改善材料的力學性能。所制備的復合材料無孔洞等缺陷，致密度達99%以上。通過XRD分析發(fā)現(xiàn)材料中存在Mg2Si和脆性的MgAl2O4，通過SEM和EDS對微觀組織分析，未發(fā)現(xiàn)增強相與基體之間存在界面反應。室溫拉伸實驗表明，復合材料中隨Gr含量的升高，復合材料的力學性能顯著降低，當Gr體積分數(shù)為15%時，屈服強度、抗拉強度和伸長率相較于基體分別降低了13%，23%，87%；混雜增強的復合材料中，(10%SiCp+5%Gr)/6092Al相較于基體抗拉強度和屈服強度分別提高了3%和8%。復合材料在拉伸過程中微裂紋首先在Gr-Al界面形成；當Gr體積分數(shù)≥7.5%時，Gr容易聚集，使復合材料力學性能嚴重降低。

鋁基復合材料；SiC顆粒；球形石墨顆粒；混雜增強；力學性能

鋁及其合金由于高比強度[1]、高抗腐蝕性[2]、良好的導熱性[3]等特點已在航空航天、船舶和汽車等行業(yè)廣泛應用[4-6]。鋁及其合金由于低力學性能以及低硬度而導致的高磨損率使其應用受限[7]。SiC具有良好的尺寸穩(wěn)定性，高強度、高硬度、高模量和低熱膨脹系數(shù)等特點，在航空航天等領域應用廣泛，尤其是硬質(zhì)SiC顆粒的加入可顯著提高鋁合金基體的耐磨性，在耐磨損工況中應用前景廣闊。例如使用SiCp增強鋁基復合材料制動轉子具有更好的耐磨性、更高的導熱性以及更穩(wěn)定的摩擦因數(shù)，從而在車輛制動期間減小了制動距離和制動噪聲[8]。

陶瓷顆粒增強Al及其合金雖然可以提高材料的耐磨性，但當載荷過大時會加劇復合材料磨料磨損，而使復合材料磨損率高于基體合金[9]。Gr（石墨）/Al復合材料由于其良好的自潤滑性[10]可以防止兩對磨金屬直接接觸，有助于提高整個磨損系統(tǒng)的摩擦學性能并改善復合材料的抗咬合性[11]。在Gr單相增強的復合材料中，由于Gr顆粒的低硬度[12]和高脆性[13]會降低復合材料的力學性能和塑性變形。Akhlag-hi等[11]研究了不同成分Gr含量對復合材料力學性能與摩擦學性能的影響，發(fā)現(xiàn)復合材料的硬度和抗彎強度都隨石墨含量的增加而降低。

與單相的Gr或SiC增強復合材料相比，SiC和Gr顆粒混雜增強的鋁基復合材料表現(xiàn)出更為優(yōu)異的力學與摩擦學性能[10,14-15]。Mosleh-Shirazi對nano-SiC和Gr混雜增強復合材料的摩擦學性能進行研究，發(fā)現(xiàn)nano-SiC與Gr混雜增強的復合材料相較于nano-SiC單一增強的復合材料具有更低的磨損率[16]。Krishnamurthy等[17]對SiC和Gr混雜增強復合材料的加工性能進行研究，發(fā)現(xiàn)Gr含量升高，Gr良好的潤滑作用使復合材料可加工性顯著提高。前期研究表明[18]，SiC與Gr混雜增強鋁基復合材料相較于單一石墨顆粒增強的復合材料具有更低的磨損率，且隨SiC含量增加，摩擦因數(shù)更為穩(wěn)定。以往文獻主要對SiC和Gr混雜增強的復合材料摩擦磨損性能進行了研究，很少涉及混雜增強復合材料力學性能的研究，對不同成分Gr和SiC與基體的微觀組織分析也較少，不同成分SiC和Gr復合材料的制備工藝缺乏完善的理論指導。

文中以6092Al為基體，通過粉末冶金法分別制備了Gr和SiCp單相增強的復合材料以及Gr和SiCp混雜增強的復合材料，主要研究了不同增強相含量對復合材料微觀組織和力學性能的影響，旨在對(SiCp+Gr)/6092Al復合材料增強相配比提供指導。

1 實驗

1.1 材料

原材料選用6092Al粉末，其名義成分如表1所示。增強相SiCp和球形石墨（Gr）顆粒，形貌如圖1所示，其中SiCp名義尺寸為7 μm，Gr尺寸為15～ 20 μm。所制備的復合材料成分與標號如表2所示。

表1 AA6092合金名義成分（質(zhì)量分數(shù)）

圖1 不同增強相粉末形貌

表2 材料編號與其對應成分占比（體積分數(shù)）

1.2 方法

采用機械混料機將不同成分的粉末混合，球料比為1︰1，混合6 h。將不同成分混合均勻的粉末裝入鋼制模具中冷壓致密，之后將模具裝入真空熱壓爐，進行熱壓燒結。真空熱壓溫度為600 ℃，熱壓壓力大于30 MPa。熱壓結束后，坯錠隨爐冷卻至室溫。將所得坯錠進行熱擠壓處理，擠壓溫度為420 ℃，擠壓比為16︰1。熱擠壓后的復合材料進行T6熱處理，具體處理方法如下：將擠壓態(tài)的鋁棒在540 ℃下保溫2 h固溶，然后水淬，最后在170 ℃下進行6 h的人工時效。

在上述T6態(tài)復合材料上取棱長為5 mm的立方體，磨去氧化皮并倒角后，采用Archimedes法測量試樣密度（g/cm3）。沿擠壓方向切割13 mm′13 mm′4 mm的樣品，經(jīng)水磨砂紙磨至2000#后進行機械拋光，使用德國Zeiss公司的Axiovert 200 MAT金相顯微鏡觀察上述復合材料拋光面的微觀組織；使用日本Rigaku的D/max 2400 X射線衍射儀（XRD）對T6態(tài)的復合材料與基體中的物相組成進行分析；使用美國FEI的Apreo熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡對復合材料的微觀組織進行觀察。

室溫下，將T6態(tài)處理的直徑為5 mm，平行段為30 mm的圓棒拉伸試樣在德國Zwick Z050電子拉伸試驗機上進行拉伸實驗，拉伸方向平行于擠壓方向，為保證數(shù)據(jù)可靠，每種成分的材料測試3個拉伸試樣。拉伸后的斷口采用美國FEI的Quanta 600掃描電鏡進行觀察。

2 結果與分析

2.1 密度及金相分析

圖2為不同成分SiCp和Gr所制備復合材料的密度與致密度，橫坐標為樣品編號（見表2）。由于SiCp（3.200 g/cm3）>6092Al（2.700 g/cm3）>Gr（2.250 g/cm3），所以復合材料的密度隨著SiCp含量的增加和Gr含量的減小而增加，故6種材料密度大小依次為15%SiCp/6092Al>(10%SiCp+5%Gr)/6092Al>6092Al>（7.5%SiCp+7.5%Gr）/6092Al>（5%SiCp+10%Gr）/ 6092Al>15%Gr/6092Al（體積分數(shù)）。由圖3可知，所制備的復合材料與基體的致密度均達到99%以上，與理論密度較為接近，當SiCp體積分數(shù)為10%及以上時，復合材料的致密度均達到了100%；當Gr體積分數(shù)為15%時復合材料的致密度最小，為99.2%，Gr含量較高時，由于Gr與Al基體潤濕性差[19]，而易形成孔洞等缺陷，導致復合材料致密度較低。

圖2 不同成分復合材料的密度與致密度

增強顆粒的分布對復合材料力學性能有重要影響[20]，制備AMC的首要任務是獲得增強顆粒的均勻分布。圖3a和3b分別為15%Gr/6092Al和15%SiCp/ 6092Al（體積分數(shù)）沿擠壓方向的OM像，均未發(fā)現(xiàn)明顯的孔洞缺陷[21]。在圖3a中，大部分Gr沿擠壓方向發(fā)生破碎，并且由于球形Gr強度較低，在擠壓過程中易破碎并隨著基體合金材料流動，呈現(xiàn)長條狀分布；在圖3b中，由于SiCp的強度較高，擠壓時不易發(fā)生破碎，SiCp則分布均勻，未發(fā)現(xiàn)明顯取向且未變形或斷裂。

圖3 單相增強復合材料的微觀組織

圖4為3種不同成分SiCp和Gr混雜增強復合材料沿擠壓方向的OM相。圖4a中破碎Gr周圍SiCp的影響，導致破碎的Gr邊緣趨向于多邊形，這說明SiCp的添加抑制了Gr破碎后隨基體合金的流動。圖4b中，由于SiCp含量降低，Gr含量升高，使Gr更容易隨基體的變形而破碎，且在破碎的過程中受到周圍SiCp的剪切，加劇了Gr隨基體的流動，從而出現(xiàn)較圖4a更為明顯的取向。在圖4c中，Gr的破碎并不明顯，但SiCp出現(xiàn)了比圖4b中更為明顯的取向，這可能是因為當SiCp含量降低時，部分Gr周圍SiCp含量較低，對Gr破碎作用較小，使Gr在基體變形中依舊保持近球形；此外，由于Gr的體積分數(shù)達到了10%，使Gr附近的基體在擠壓過程中更容易隨Gr的破碎而變形，從而使SiCp沿擠壓方向出現(xiàn)較為明顯的取向。

圖4 不同含量混雜增強復合材料的微觀組織

2.2 物相分析與元素分布

圖5為6種材料T6態(tài)的XRD譜（編號代表的材料見表2）。可見，6種材料中除了Al，SiC和Gr的衍射峰以外，還有Mg2Si，Al2O3，MgAl2O4，Al7Cu2Fe，Al2CuMg和SiO2的衍射峰存在，沒有檢測到Al4C3等其他相存在。由于熱壓溫度較高，Mg元素發(fā)生偏聚形成富Mg相（Mg2Si），從而6種材料中都觀察到Mg2Si的衍射峰[22]；MgAl2O4衍射峰的存在是因為Mg與SiO2反應生成MgO，MgO在高溫下十分不穩(wěn)定，繼續(xù)與Al基體反應，最終形成穩(wěn)定的MgAl2O4[23]；Al7Cu2Fe中Fe元素的出現(xiàn)可能是混料球與混料罐碰撞而引入的。將各樣品XRD譜歸一化后，發(fā)現(xiàn)不同成分增強相的復合材料對其析出相影響并不明顯。

圖5 不同成分復合材料的XRD譜

圖6為SiC和Gr單相增強復合材料T6態(tài)處理后的SEM形貌，可以觀察到在高倍鏡下，15%Gr/6092Al復合材料的Gr邊緣保持圓潤且未觀察到孔洞等缺陷。選取增強相與基體之間的界面通過線掃描（黃線為線掃描路徑）分析元素變化的趨勢，如圖6a所示，線掃描的能譜結果中，左側為石墨顆粒，右側為鋁基體，可知，O含量在Al-Gr界面附近升高，很可能在線掃描路徑上出現(xiàn)了Al2O3，但未觀察到Mg的出現(xiàn)，這可能是Mg含量較低未被檢測到。圖6b為15%SiCp/ 6092Al的SEM形貌。相較于15%Gr/6092Al中Gr圓潤的邊緣，SiCp呈明顯的多邊形，且觀察到SiCp斷裂，線掃描的能譜結果中，左側為鋁基體，右側為石墨顆粒，可知，在1.5～1.8 μm之間Al的含量突然升高，而Si和C含量突然降低，這可能是在SiCp基體上殘留Al顆粒，通過Mg的能譜波動可以觀察到Mg在基體中分布均勻，但在1.5 μm處含量突然升高，出現(xiàn)了Mg在界面偏聚。

圖7為不同成分SiCp和Gr混雜增強復合材料在T6態(tài)處理后的SEM形貌和EDS。圖7a為(10%SiCp+ 5%Gr)/6092A復合材料SEM形貌和EDS，可以觀察到斷裂的SiCp，線掃描結果中，左側為鋁基體，右側為石墨顆粒，可知，Al含量先較少后增多，這是因為掃描時經(jīng)過了SiCp與Gr之間的Al基體，Mg含量在3.5 μm處最高，此處可能有Mg聚集或者Mg2Si生成。在圖7b中可以明顯觀察到破碎并聚集的SiCp，由于破碎SiCp的影響，使Si和Al元素能量波動較大（掃描路徑為2～3.8 μm）。圖7c為(5%SiCp+10%Gr)/ 6092Al復合材料的SEM形貌和EDS，當Gr含量較高時，破碎和斷裂的SiCp數(shù)量減少，在掃描路徑上的主要元素同樣為Al，Si，C，且元素分布的變化與實際物質(zhì)分布一致。

圖6 Gr和SiCp單相增強復合材料的SEM像和EDS

圖7 Gr和SiCp混雜增強復合材料的SEM像和EDS

2.3 力學性能及斷口分析

圖8為6種材料T6態(tài)處理后拉伸性能的對比結果，橫坐標為樣品編號（見表2）。可見，當SiCp含量減少且Gr含量增多時，復合材料的抗拉強度與屈服強度均減小。當SiCp的體積分數(shù)≥10%時，復合材料的抗拉強度和屈服強度均高于基體合金；相較于基體合金，15%SiCp/6092Al的抗拉強度和屈服強度分別提高了10%和13%，(10%SiCp+5%Gr)/6092Al的抗拉強度和屈服強度分別提高了3%和8%。當SiCp的體積分數(shù)≤7.5%時，復合材料抗拉強度與屈服強度均小于基體合金；相較于基體合金，15%Gr/6092Al的抗拉強度和屈服強度分別降低了23%和13%。添加SiCp和Gr均會降低復合材料的伸長率，從15%Gr/6092Al和15%SiCp/6092Al伸長率的對比可以發(fā)現(xiàn)Gr對復合材料伸長率的弱化更為嚴重，相較于基體合金，15%SiCp/6092Al和15%Gr/6092Al的伸長率分別降低了61%和87%。

圖9為15%Gr/6092Al和15%SiCp/6092Al在T6態(tài)的室溫拉伸斷口。在圖9a中觀察到Gr與基體界面脫黏以及脫黏后形成了孔洞，且在斷口中大部分Gr未破碎，這說明由于Gr-Al界面結合強度較低，在傳遞載荷時微裂紋首先從結合強度最低的Gr-Al界面產(chǎn)生并不斷擴展；另外，在斷口形貌中發(fā)現(xiàn)Gr聚集，出現(xiàn)結合強度更低的Gr-Gr界面，進一步降低了材料的力學性能。在圖9a中未觀察到明顯的撕裂棱，說明基體在拉伸過程中塑性變形較差，從而使15%Gr/ 6092Al出現(xiàn)了最低的伸長率。SiCp作為一種硬質(zhì)增強相，對復合材料的力學性能有極大的提升[24-25]，圖9b中觀察到斷裂的SiCp以及鋁基體中出現(xiàn)撕裂棱，斷裂形式以6092Al基體的韌性斷裂和SiCp的斷裂為主。SiCp-Al界面結合強度較高，外加載荷有效傳遞到SiCp并使其承載，從而使復合材料強度提高。

圖8 不同成分復合材料的的拉伸性能對比

圖9 單相增強復合材料斷口形貌

圖10為SiCp與Gr混雜增強復合材料在T6態(tài)的室溫拉伸斷口形貌。在圖10中，Gr均與鋁基體界面脫黏，且未觀察到斷裂的Gr與SiCp，由此可以推斷對于混雜增強的復合材料，在載荷的傳遞過程中，微裂紋起源于Gr-Al這一結合相對較弱的界面。在圖10a為體積分數(shù)10%的SiCp的復合材料，SiC顆粒阻礙了微裂紋在基體之間的擴展，且Gr分布均勻，使Gr對復合材料力學性能的弱化有所改善；當Gr的體積分數(shù)增加到7.5%，SiC的體積分數(shù)降低到7.5%，如圖10b所示，部分Gr聯(lián)結在一起，并脫黏出現(xiàn)長度約為26 μm，長徑比為1.4的橢球形孔洞，且相較于圖10a，撕裂棱減少，復合材料強度和塑性明顯降低；當Gr體積分數(shù)達到了10%，如圖10c所示，出現(xiàn)更多Gr脫落形成的孔洞，同時撕裂棱進一步減少，使復合材料力學性能繼續(xù)下降。

圖10 不同含量增強相混雜增強復合材料的斷口形貌

3 結語

1）利用粉末冶金法與熱擠壓法成功制備出SiCp與球形石墨單相以及混雜增強的復合材料。復合材料中，Gr和SiCp分散均勻，材料致密無孔洞。隨SiCp體積分數(shù)增加、Gr體積分數(shù)降低，復合材料密度與致密度均增大。Gr在復合材料擠壓過程中會破碎而呈長條狀，SiCp隨基體的塑性變形出現(xiàn)一定的取向，且Gr含量升高時會增強Gr周圍SiCp的取向性。

2）復合材料與基體合金中均存在粗大的Mg2Si相，且存在少量MgAl2O4相，增強相配比改變對第二相的形成無明顯影響。

3）隨著SiCp含量增加、Gr含量降低，材料抗拉強度和屈服強度均提高，當SiCp的體積分數(shù)≥10%時，SiC阻礙微裂紋在基體之間的擴展且Gr聚集現(xiàn)象減少，使復合材料抗拉強度與屈服強度較基體有所提升；當Gr的體積分數(shù)≥7.5%時，出現(xiàn)Gr與鋁基體界面脫黏以及Gr聚集的現(xiàn)象，使復合材料抗拉強度與屈服強度均低于基體合金；添加SiCp和Gr均降低了復合材料伸長率，其中Gr添加量對復合材料伸長率影響更大，當Gr的體積分數(shù)為15%時，復合材料與基體相比，伸長率降低了87%。

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Effects of Reinforcement Proportion on Mechanical Properties of SiCpand Spherical Graphite Particles Reinforced Al Composites

JIN Yan-wen1, LI Ze-chen2, SUN Hai-xia2, SONG Bao-yong2, WANG Jun2, WANG Dong1, MA Zong-yi1

(1. Shi-changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China; 2. Beijing Institute of Astronautical System Engineering, Beijing 100076, China)

The work aims to study the effects of different reinforcement proportion on mechanical properties of SiCpand spherical graphite particles reinforced aluminum matrix composites. 6092 aluminum alloy was used as the matrix to prepare aluminum matrix composite with spherical graphite particles (Gr), SiCpsingle-phase reinforcement, and hybrid reinforcement of SiCpand Gr by powder metallurgy. The mechanical properties of the material were further improved through extrusion plastic deformation and T6 state treatment. The results showed that the prepared composite had no defects such as holes and the relative density was over 99%. Through XRD analysis, it was found that there were Mg2Si and brittle MgAl2O4in the material. Through SEM and EDS analysis of the microstructure, no interface reaction between the reinforcing phase and the matrix was found. Tensile experiments at room temperature showed that with the increase of Gr content, the mechanical properties of the composite material were seriously reduced. When the volume fraction of Gr was 15%, the yield strength, tensile strength and elongation were reduced by 13%, 23% and 87% respectively compared with the matrix. In the hybrid reinforced composite material, compared to the matrix, the tensile strength and yield strength of (10%SiCp+5%Gr)/6092Al increased by 3% and 8%, respectively. Fracture analysis shows that microcracks first form at the Gr-Al interface during the stretching process; when the volume fraction Gr is ≥7.5%, Gr is likely to aggregate, which seriously reduces the mechanical properties of the composite material.

aluminum matrix composites; SiC particles; spherical graphite particles; hybrid reinforcement; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.01.012

TG146.2

A

1674-6457(2022)01-0101-08

2021-07-23

國家自然科學基金（51931009）

金延文（1993—），男，碩士生，主要研究方向為鋁基復合材料。

王東（1980—），男，博士，研究員，主要研究方向為鋁基復合材料。