枸杞黃芪咀嚼片制備工藝研究

岑娜娜，毛福英，馬 燕，趙云生，，3，余建強(qiáng)，4，趙建軍，4

（1. 寧夏醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，寧夏銀川 750004；2. 河北中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，河北石家莊 050091；3. 寧夏少數(shù)民族醫(yī)藥現(xiàn)代化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，寧夏銀川 750004；4. 寧夏特色中醫(yī)藥現(xiàn)代化工程技術(shù)研究中心，寧夏銀川 750004）

枸杞為藥食兩用藥材，用于虛勞精虧、腰膝酸痛、眩暈耳鳴、陽(yáng)萎遺精、內(nèi)熱消渴、血虛萎黃、目昏不明等[1]。黃芪是國(guó)家衛(wèi)計(jì)委2018 年新增的既是食品又是保健品的中藥材，味甘、微溫，歸肺、脾經(jīng)，具有補(bǔ)氣升陽(yáng)、固表止汗、利水消腫、生津養(yǎng)血、行滯通痹、托毒排膿、斂瘡生肌等功效[1]。枸杞、黃芪配伍具有抗氧化[2]、抗衰老[3]、降血糖[4]、調(diào)節(jié)免疫[5]等功效，目前利用枸杞和黃芪的保健作用開發(fā)的保健食品有枸杞黃芪茶[6]、枸杞黃芪復(fù)合飲料[7]等。

咀嚼片是一類經(jīng)口腔咀嚼后、可吞咽的片劑，具有口感佳、質(zhì)量穩(wěn)定、攜帶方便、產(chǎn)品貨架期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)[8]。咀嚼片生產(chǎn)順應(yīng)了國(guó)內(nèi)外消費(fèi)者對(duì)保健食品天然化、健康化與多樣化要求的發(fā)展趨勢(shì)，其經(jīng)咀嚼后可促進(jìn)營(yíng)養(yǎng)成分在體內(nèi)溶解、吸收且提高生物利用度，具有廣闊的市場(chǎng)開發(fā)前景。將枸杞與黃芪合用，制備枸杞黃芪咀嚼片，可為人們提供一種色、香、味俱佳，且老少皆宜的保健食品。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥

儀器：Agilent 1220 型高效液相色譜儀（ELSD檢測(cè)器）、Modl-L2000 型高效液相色譜儀（PDA 檢測(cè)器）、花籃式壓片機(jī)，上海天馳制藥機(jī)械合作公司產(chǎn)品；粉碎機(jī)，長(zhǎng)沙市常宏制藥機(jī)械設(shè)備廠產(chǎn)品；RE-3000 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品；YD-35 型片劑硬度儀，天津市天大天發(fā)科技有限公司產(chǎn)品。

藥材：枸杞購(gòu)自中寧國(guó)際枸杞交易中心，黃芪購(gòu)自寧夏隆德縣栽培藥材。

試劑：毛蕊異黃酮葡萄糖苷對(duì)照品（批號(hào)：17031910）、黃芪甲苷對(duì)照品（批號(hào)：17022804），成都曼思特生物公司提供；正丁醇、氨液、甲醇，均為分析純；微晶纖維素（MCC）、甘露醇、乳糖、奶粉、檸檬酸、硬脂酸鎂，均為食品級(jí)。

1.2 工藝流程

1.3 操作要點(diǎn)

1.3.1 黃芪浸膏粉的制備

取黃芪藥材適量，粉碎過(guò)80 目藥典篩，粉末稱量，置圓底燒瓶中，料液比1∶10 加70%乙醇加熱回流提取2 h，提取物過(guò)濾，殘?jiān)僦貜?fù)提取1 次。過(guò)濾，合并2 次提取的濾液，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至小體積，濃縮液置于蒸發(fā)皿中，放入60 ℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量，得干浸膏，得率為26%。再將干浸膏置研缽中研磨，過(guò)80 目藥典篩，即得黃芪浸膏粉。

1.3.2 枸杞粉的制備

取枸杞干果適量，研磨粉碎，過(guò)80 目藥典篩，于4 ℃下儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.3 制軟材及制粒

取枸杞粉與黃芪浸膏粉適量，按一定比例混合，將該混合粉末與填充劑、矯味劑按一定比例充分混勻，混合物中加入濕潤(rùn)劑制成軟材，軟材過(guò)20 目藥典篩，制成顆粒。

1.3.4 干燥、整粒、壓片

將顆粒放入恒溫60 ℃干燥箱中干燥2.5 h。干燥好的顆粒過(guò)20 目篩進(jìn)行整粒，加入潤(rùn)滑劑壓片。平均0.6 g /片。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 咀嚼片制備單因素考查

各單因素試驗(yàn)中咀嚼片制備的配方為枸杞黃芪粉55%，填充劑（MCC） 23%，矯味劑（奶粉5%，甘露醇5%，乳糖2%，檸檬酸1%） 13%，濕潤(rùn)劑（蒸餾水） 8%，潤(rùn)滑劑1%（硬脂酸鎂），考查某一因素時(shí)，該待考查因素有不同變化，未考查因素除枸杞黃芪粉用量外均不變，各因素篩選均以表3 感官質(zhì)量評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為指標(biāo)確定最佳因素與處理水平。

（1） 枸杞黃芪粉配比選擇。分別將枸杞粉和黃芪浸膏粉以5∶5，6∶5，6.5∶3.5，7∶3，8∶2（g∶g） 配比制成片劑，根據(jù)風(fēng)味、口感、質(zhì)地選出最佳配比。

（2） 填充劑選擇。分別以MCC、糊精、淀粉為填充劑制成枸杞黃芪咀嚼片，根據(jù)顆粒的過(guò)篩狀況、軟材性狀、片劑黏沖情況篩選適宜填充劑，依據(jù)感官分值考查所選填充劑用量。

（3） 濕潤(rùn)劑選擇。分別以乙醇（體積分?jǐn)?shù)70%）、甘油、蒸餾水為濕潤(rùn)劑，根據(jù)咀嚼片成型性與顆粒干燥狀況，選擇濕潤(rùn)劑。通過(guò)感官分值的高低確定添加量。

（4） 潤(rùn)滑劑選擇。分別以硬脂酸鎂、微粉硅膠、滑石粉為潤(rùn)滑劑制成片劑，根據(jù)咀嚼片的完整性與表面粗糙性選擇合適潤(rùn)滑劑，考查潤(rùn)滑劑添加量對(duì)咀嚼片感官分值的影響。

（5） 矯味劑選擇。以奶粉、甘露醇、乳糖、檸檬酸配伍為矯味劑，分別通過(guò)考查枸杞黃芪咀嚼片的感官分值，確定各自的添加量。

1.4.2 矯味劑配比正交試驗(yàn)

矯味劑對(duì)咀嚼片的口感影響至關(guān)重要，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)[9]，以風(fēng)味、口感、質(zhì)地為指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分。以奶粉添加量、甘露醇添加量、乳糖添加量、檸檬酸添加量為因素，設(shè)計(jì)四因素三水平的正交試驗(yàn)L9（34）。

1.4.3 咀嚼片配方響應(yīng)面優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)和矯味劑正交試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，根據(jù)Box-benhnken 的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，建立三因素三水平模型，選取枸杞黃芪粉、矯味劑（奶粉、甘露醇、乳糖、檸檬酸）、硬脂酸鎂為自變量，自變量按低（-1）、中（0）、高（1） 3 個(gè)水平進(jìn)行編碼，共17 組試驗(yàn)，其中12 組作為析因點(diǎn)，5 個(gè)零點(diǎn)用于估計(jì)試驗(yàn)誤差，以風(fēng)味、口感、質(zhì)地、外觀為考查指標(biāo)，以綜合感官評(píng)分作為響應(yīng)值，用響應(yīng)面法優(yōu)化該咀嚼片工藝及配方的最佳工藝參數(shù)。

2 質(zhì)量評(píng)價(jià)

2.1 感官評(píng)定

評(píng)定小組由10 名專業(yè)人員組成[10]，參照評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)咀嚼片進(jìn)行感官評(píng)分。

枸杞黃芪咀嚼片感官品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 枸杞黃芪咀嚼片感官品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

2.2 指標(biāo)測(cè)定

2.2.1 感官品質(zhì)

觀察所制咀嚼片的色澤、質(zhì)地，并進(jìn)行品嘗，確定枸杞黃芪咀嚼片感官品質(zhì)。

2.2.2 黃芪甲苷和毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測(cè)定

（1） 色譜條件。黃芪甲苷色譜條件：Diamonsil C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 um），流動(dòng)相：乙腈∶水（32∶68），等度洗脫，流速1.0 mL/min，柱溫27 ℃，進(jìn)樣量10 μL。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器空氣流量為1.6 L/min，漂移管溫度30 ℃。

毛蕊異黃酮葡萄糖苷色譜條件：Diamonsil C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 um）；流動(dòng)相：A（乙腈） ∶B（1%甲酸），梯度洗脫（0～12 min 20% A；12～30 min 20%→60%A；流速1.0 mL/min），檢測(cè)波長(zhǎng)249 nm。

（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。取黃芪甲苷與毛蕊異黃酮葡萄糖苷對(duì)照品，分別加甲醇溶解制成每1 mL 含黃芪甲苷530 μg，毛蕊異黃酮葡萄糖苷113 μg 的對(duì)照品溶液。精密吸取該對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣5，8，10，15，17，20 μL，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄峰面積，分別繪制黃芪甲苷與毛蕊異黃酮葡萄糖苷標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3） 樣品測(cè)定。取咀嚼片5 片，研細(xì)，精密稱定，加水20 mL 使其溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4 次，每次40 mL，合并正丁醇液，用80 mL氨試液充分洗滌1 次，棄去氨液，正丁醇液蒸干[1]。殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過(guò)0.45 μm 微孔濾膜，取續(xù)濾液10 μL注入高效液相色譜儀，測(cè)定黃芪甲苷與毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量。

2.2.3 枸杞中甜菜堿含量測(cè)定

（1） 色譜條件。甜菜堿色譜條件：Diamonsil NH2色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 um），流動(dòng)相：乙腈∶水（85∶15），等度洗脫，流速0.7 mL/min，柱溫30 ℃，進(jìn)樣量5 μL，檢測(cè)波長(zhǎng)195 nm。

（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。取甜菜堿對(duì)照品，加蒸餾水溶解制成每1 mL 含甜菜堿1.5 mg 的對(duì)照品溶液。精密吸取該對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣5，8，10，15，17，20 μL，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄峰面積，繪制甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3） 樣品測(cè)定。取咀嚼片2 片，研細(xì)，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入甲醇50 mL，加熱回流提取1 h，提取物濾過(guò)，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮蒸干，加水定容至5 mL，搖勻，過(guò)0.45 μm 微孔濾膜，取續(xù)濾液5 μL 注入高效液相色譜儀，測(cè)定甜菜堿含量。

2.2.4 枸杞多糖含量測(cè)定

（1） 對(duì)照品溶液的制備。取無(wú)水葡萄糖對(duì)照品25 mg，精密稱定，置250 mL 量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得。

（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。精密量取對(duì)照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL，置具塞試管中，加水補(bǔ)至2.0 mL，各精密加入5%苯酚溶液1 mL，搖勻，精密加入硫酸5 mL，搖勻，室溫放置10 min，40 ℃水浴中保溫15 min，取出冷卻至室溫。紫外-可見分光光度法于波長(zhǎng)490 nm 處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3） 樣品測(cè)定。取咀嚼片5 片，研細(xì)，精密稱定，加乙醚100 mL，加熱回流1 h，棄去乙醚液，殘?jiān)盟∩蠐]盡乙醚。加入80%乙醇100 mL，加熱回流1 h，趁熱濾過(guò)，濾渣與濾器用熱80%乙醇30 mL 分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150 mL，加熱回流2 h。趁熱濾過(guò)，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250 mL 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 mL，置具塞試管中，加水1.0 mL，參照對(duì)照品的處理方法測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定咀嚼片中多糖含量。

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素試驗(yàn)

單因素試驗(yàn)感官評(píng)分見圖1。

3.1.1 枸杞黃芪粉比例選擇

現(xiàn)暫定咀嚼片中枸杞黃芪浸膏粉與輔料占比分別為60%和40%。再將枸杞與黃芪浸膏粉按照5∶5，6∶4，6.5∶3.5，7∶3，8∶2（g∶g） 進(jìn)行篩選，進(jìn)而確定成品中枸杞黃芪浸膏粉的最佳配比。根據(jù)表3“咀嚼片評(píng)分”打分（見圖1（a））。枸杞粉與黃芪浸膏粉配比為5∶5 時(shí)，黃芪藥材澀味對(duì)咀嚼片口感有明顯影響，感官評(píng)分最低；枸杞粉與黃芪浸膏粉配比為8∶2 時(shí)，枸杞味濃郁使黃芪香味難以散發(fā)，且導(dǎo)致軟材過(guò)黏，難以制粒；枸杞與黃芪配比為6.5∶3.5 時(shí)，感官評(píng)分較高，制得的軟材不成團(tuán)且顆粒易過(guò)篩不結(jié)塊，咀嚼片顏色均勻具有清新的枸杞與黃芪香氣。

圖1 單因素試驗(yàn)感官評(píng)分

3.1.2 填充劑選擇

分別以MCC 添加量23%，糊精添加量23%，淀粉添加量23%為填充劑，制成枸杞黃芪咀嚼片。以糊精與淀粉為填充劑時(shí)，枸杞粉與黃芪浸膏粉易吸濕結(jié)塊，與輔料混合不勻，難以制粒，嚼之糊口。以MMC 為填充劑時(shí)，顆粒易過(guò)篩且不黏沖，故選MCC 為填充劑。

以枸杞黃芪浸膏粉為補(bǔ)失量，根據(jù)MCC 不同添加量，增加或減少枸杞黃芪浸膏粉用量。分別考查15%，18%，20%，22%，25% MCC 添加量對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響（見圖1（b）），隨著MCC 添加量的增加，枸杞黃芪咀嚼片感官評(píng)分逐漸升高，至MCC添加量達(dá)20%時(shí)，感官評(píng)分為61.9 分，繼續(xù)增大MCC 含量，感官評(píng)分隨之降低，用20%的MCC 作填充劑，咀嚼片風(fēng)味口感最佳。

3.1.3 濕潤(rùn)劑選擇

分別以乙醇添加量8% （70%），甘油添加量8%，蒸餾水添加量8%為濕潤(rùn)劑制備枸杞黃芪咀嚼片。采用70%乙醇為濕潤(rùn)劑時(shí)軟材不成團(tuán)較分散，不易成型。甘油為濕潤(rùn)劑時(shí)，顆粒難干燥不易過(guò)篩。選用蒸餾水時(shí)，軟材不成團(tuán)，易成型，顆粒易干燥，故選擇蒸餾水作濕潤(rùn)劑。以枸杞黃芪浸膏粉為補(bǔ)失量，根據(jù)蒸餾水的不同添加量，增加或減少枸杞黃芪浸膏粉用量。感官評(píng)分為指標(biāo)分別考查2%，4%，6%，8%，10%的蒸餾水添加量對(duì)枸杞黃芪咀嚼片的影響（見圖1（c）），濕潤(rùn)劑蒸餾水在8%時(shí)，咀嚼片的感官評(píng)分最優(yōu)。

3.1.4 潤(rùn)滑劑選擇

分別以硬脂酸鎂添加量1%，微粉硅膠添加量1%，滑石粉添加量1%為潤(rùn)滑劑，制備枸杞黃芪咀嚼片，考查合適潤(rùn)滑劑種類。以微粉硅膠為潤(rùn)滑劑，片劑較完整，但有小缺口，表面粗糙且凹凸不平。以滑石粉為潤(rùn)滑劑，片劑不完整有缺口，表面粗糙。以硬脂酸鎂作潤(rùn)滑劑，片劑形狀完整、表面光滑。故以硬脂酸鎂為潤(rùn)滑劑，以枸杞黃芪浸膏粉為補(bǔ)失量，根據(jù)硬脂酸鎂的不同添加量，增加或減少枸杞黃芪浸膏粉用量。以感官評(píng)分為指標(biāo)分別考查0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1.0%的硬脂酸鎂添加量對(duì)枸杞黃芪咀嚼片的影響（見圖1（d）），潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂添加量為1.0%時(shí)，感官評(píng)分最高，表明枸杞黃芪咀嚼片潤(rùn)滑劑的添加量為1.0%。

3.1.5 矯味劑選擇

咀嚼片口味的好壞至關(guān)重要，添加矯味劑可改善口感，增強(qiáng)片劑的穩(wěn)定性，提高其生物利用度[11]。以枸杞黃芪浸膏粉為補(bǔ)失量，根據(jù)奶粉5%，甘露醇5%，乳糖2%，檸檬酸1%各自的不同添加量，增加或減少枸杞黃芪浸膏粉用量。分別選用1%，2%，3%，4%，5%的奶粉、甘露醇、乳糖、檸檬酸作為枸杞黃芪咀嚼片的矯味劑。

矯味劑添加量對(duì)咀嚼片的感官評(píng)分見圖2。

圖2 矯味劑添加量對(duì)咀嚼片的感官評(píng)分

奶粉營(yíng)養(yǎng)豐富適宜人群廣，可以增加片劑的乳香味[12]。由圖2 可知，隨著奶粉量的增加，枸杞黃芪咀嚼片感官分值逐漸增大，奶粉量增至4%時(shí)，咀嚼片感官分值最高，為66.2 分；奶粉添加量增加至5%時(shí)，咀嚼片感官評(píng)分降低，為60.4 分。甘露醇略有溶解吸熱作用進(jìn)而使口腔有舒適感，廣泛用作咀嚼片的矯味劑[13]，由圖2 可知，甘露醇添加量在4%時(shí)感官評(píng)分最高，為63.4 分。乳糖味微甜，主要為人體供給熱能，促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育和新陳代謝，片劑中加入乳糖易壓縮成型且增強(qiáng)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[14-15]，乳糖添加量在1%～3%時(shí)，咀嚼片感官評(píng)分呈上升趨勢(shì)且平緩達(dá)到峰值，繼續(xù)增大乳糖添加量，感官評(píng)分快速下降，可見3%的乳糖添加量較為合適；檸檬酸味酸，可以改善咀嚼片的風(fēng)味，使口感酸甜可口，由圖2 可知，隨著檸檬酸含量的增加，咀嚼片感官分值持續(xù)降低，但檸檬酸添加量在1%～2%時(shí)，咀嚼片感官評(píng)分變化平緩；而檸檬酸添加量由2%增至3%時(shí)，感官分值由60.5 分劇減為53.7 分，1%檸檬酸時(shí)感官評(píng)分最高，可見檸檬酸添加量以1%為好。

3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)單因素試驗(yàn)可知，咀嚼片矯味劑的添加量為奶粉4%，甘露醇4%，乳糖3%，檸檬酸1%。由于矯味劑對(duì)咀嚼片的口感影響至關(guān)重要，為進(jìn)一步考查矯味劑的合理添加量，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行了正交試驗(yàn)，試驗(yàn)評(píng)定小組根據(jù)表1 標(biāo)準(zhǔn)，以風(fēng)味、口感、質(zhì)地為指標(biāo)考查咀嚼片矯味劑合理配比。

正交因素與水平設(shè)計(jì)見表2，正交試驗(yàn)分析見表3。

表2 正交因素與水平設(shè)計(jì)/ %

表3 正交試驗(yàn)分析

由表3 極差R 值可知，各因素對(duì)咀嚼片口感的影響大小為C>D>B>A，即乳糖添加量>檸檬酸添加量>甘露醇添加量>奶粉添加量，表明乳糖添加量對(duì)咀嚼片口感影響較為顯著，其次是檸檬酸添加量、甘露醇添加量、奶粉添加量。根據(jù)K 值大小可判斷因素在該水平的影響程度，K 值越大，影響越大[16]，由各因素K 值可知矯味劑的最佳配方為A1B2C2D3，即咀嚼片中矯味劑的最優(yōu)方案為奶粉添加量3%，甘露醇添加量4%，乳糖添加量3%，檸檬酸添加量2%，即奶粉∶甘露醇∶乳糖∶檸檬酸= 3∶4∶3∶2，用此配方作矯味劑，所制咀嚼片口感細(xì)膩、嚼之清爽、軟硬適中，符合大眾口感。

3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)分析

3.3.1 回歸模型的顯著性檢驗(yàn)和方差分析

在上述單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用Design Expert 8.0 對(duì)枸杞黃芪粉添加量、矯味劑添加量和硬脂酸鎂添加量進(jìn)行優(yōu)化。

響應(yīng)面因素與水平設(shè)計(jì)見表4，中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)值見表5。

表4 響應(yīng)面因素與水平設(shè)計(jì)/ %

表5 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)值

運(yùn)用Design Expert.8.0 回歸擬合，得到以感官分值為響應(yīng)值的回歸方程，感官分值=75.96+1.73A+1.01B+1.67C-4.31AB-5.85AC-0.9BC-11.04A2-5.49B2-6.33C2，由表6 可知，該模型回歸差異極顯著（p＜0.01），失擬項(xiàng)差異不具有顯著性，說(shuō)明該回歸方程可以充分反映各因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系。決定系數(shù)R2越趨向于1，模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值越趨近，該模型R2=0.929，矯正后決定系數(shù)R2Adj=0.837，說(shuō)明該回歸方程擬合度好，可以用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)配方中各組分對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響。F 檢驗(yàn)可評(píng)估回歸方程中變量對(duì)響應(yīng)值的影響，p 值越小，F(xiàn) 值越大，則相應(yīng)變量的顯著程度越高，分析可知A2、B2、C2、AC 對(duì)響應(yīng)值的影響為極顯著水平，AB 對(duì)響應(yīng)值的影響為顯著水平，BC 項(xiàng)影響不顯著。依據(jù)F值大小，可以判斷自變量對(duì)感官分值影響的大小依次為枸杞黃芪粉添加量>硬脂酸鎂添加量>矯味劑添加量。

回歸方程的方差分析見表6。

表6 回歸方程的方差分析

依據(jù)回歸方程，可分別繪制出藥材粉與矯味劑、藥材粉與硬脂酸鎂、矯味劑與硬脂酸鎂的等高線與響應(yīng)面圖。

藥材粉與矯味劑對(duì)響應(yīng)值的影響見圖3，藥材粉與硬脂酸鎂對(duì)響應(yīng)值的影響見圖4，矯味劑與硬脂酸鎂對(duì)響應(yīng)值的影響見圖5。

圖3 藥材粉與矯味劑對(duì)響應(yīng)值的影響

圖4 藥材粉與硬脂酸鎂對(duì)響應(yīng)值的影響

圖5 矯味劑與硬脂酸鎂對(duì)響應(yīng)值的影響

響應(yīng)面等高線圖可以直觀地反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響，以便找出最佳工藝參數(shù)及各參數(shù)之間的相互作用，等高線中最小橢圓的中心點(diǎn)即是響應(yīng)面的最高點(diǎn)[17]。曲面傾斜度確定兩者對(duì)響應(yīng)值的影響程度，傾斜度越高，即坡度越陡，說(shuō)明兩者交互作用越顯著。

圖5 等高線圖呈不完整橢圓形且形狀趨近與圓形，表明矯味劑與硬脂酸鎂的交互作用對(duì)感官評(píng)分影響不顯著。由圖3、圖4 可知，藥材粉與矯味劑、藥材粉與硬脂酸鎂呈現(xiàn)先升高后降低的變化趨勢(shì)，響應(yīng)曲面圖形坡度陡峭、等高線呈橢圓形，說(shuō)明藥材粉與矯味劑、藥材粉與硬脂酸鎂的交互作用對(duì)感官評(píng)分影響顯著。

3.3.2 咀嚼片最佳工藝

運(yùn)用Design Expert.8.0 軟件分析，依據(jù)感官分值得到咀嚼片最優(yōu)處方條件為藥材粉添加量53.378%，矯味劑添加量19.89%，硬脂酸鎂添加量0.84%，進(jìn)一步檢驗(yàn)響應(yīng)面模型的準(zhǔn)確度，將處方條件調(diào)整為藥材粉添加量54%，矯味劑添加量20.2%，潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂添加量0.8%，填充劑MCC 添加量15%，濕潤(rùn)劑蒸餾水10%。按該工藝進(jìn)行3 次重復(fù)壓片，所得感官評(píng)分為75 分，表明該模型可以預(yù)測(cè)枸杞黃芪咀嚼片的制備工藝。

3.4 咀嚼片質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果

咀嚼片質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果見表7。

表7 咀嚼片質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果

通過(guò)以上試驗(yàn)確定枸杞黃芪咀嚼片的最佳工藝為枸杞黃芪粉添加量54%，矯味劑添加量20.2%（奶粉添加量6.2%，甘露醇添加量6.2%，乳糖添加量4.6%，檸檬酸添加量3.2%），MCC 添加量15%，蒸餾水添加量80%，硬脂酸鎂添加量0.8%，其中枸杞黃芪粉配比為枸杞粉∶黃芪浸膏粉= 6.5∶3.5。依據(jù)此工藝制備的枸杞黃芪咀嚼片平均片質(zhì)量0.6 g，風(fēng)味酸甜可口，口感嚼之細(xì)膩?lái)樆獗砩珴煞植季鶆蚬饣暾．a(chǎn)品中含黃芪甲苷0.048%，毛蕊異黃酮葡萄糖苷0.014%，枸杞多糖0.032%，甜菜堿0.14%。

4 結(jié)論

采用HPLC 法建立了枸杞黃芪咀嚼片中黃芪的指標(biāo)性成分毛蕊異黃酮葡萄糖苷與黃芪甲苷的測(cè)定方法，毛蕊異黃酮葡萄糖苷在紫外有強(qiáng)吸收，采用HPLC-UV 檢測(cè)器，黃芪甲苷紫外末端只有弱吸收峰，所以采用HPLC-ELSD 檢測(cè)器[18]，該方法靈敏度高、重現(xiàn)性好，可用于黃芪藥材制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立。在寧夏，枸杞以干果銷售為主，黃芪以藥材銷售為主，枸杞與黃芪深加工產(chǎn)品缺乏，采用濕法制粒，通過(guò)單因素試驗(yàn)對(duì)枸杞黃芪粉比例、填充劑、潤(rùn)濕劑、潤(rùn)滑劑進(jìn)行篩選，利用正交試驗(yàn)對(duì)矯味劑優(yōu)化，最后通過(guò)響應(yīng)面分析確定枸杞黃芪咀嚼片的最佳配方。該配方制得的咀嚼片可以使枸杞與黃芪香味自然地融合在一起，使2 種味道相互協(xié)調(diào)，散發(fā)出獨(dú)特的枸杞黃芪香，且口感佳、風(fēng)味獨(dú)特、嚼之細(xì)膩絲滑、軟硬適中，是一種符合大眾口感，具美容養(yǎng)顏、補(bǔ)血、降壓等多種功能的保健品。制備一種酸甜可口、風(fēng)味獨(dú)特的枸杞黃芪功能性咀嚼片，豐富了枸杞、黃芪食品系列，增加了枸杞、黃芪資源的轉(zhuǎn)化途徑，不僅為枸杞、黃芪的進(jìn)一步深加工提供了研究思路，而且能夠提升枸杞、黃芪產(chǎn)品的附加值，提高枸杞、黃芪產(chǎn)品技術(shù)含量。