四甲基氫氧化銨溶液中陰離子含量檢測方法

高一鳴 郝萍 李春華 / 上海市計量測試技術研究院

0 引言

隨著電子化學品供應鏈國產化不斷推動著試劑品質升級的同時，也推動著檢測方法的更新迭代。四甲基氫氧化銨（TMAH）屬于集成電路材料中電子化學品一類，廣泛用作集成電路、液晶顯示領域中的顯影液[1-2]，常見的顯影液多是25%和2.38%兩種濃度規格[3-4]，均具有一定的堿性。

本文通過在線濃縮離子色譜法建立了對低濃度四甲基氫氧化銨溶液中常見的六種陰離子組分（F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、PO43-）的檢測方法。該方法因無需復雜前處理技術，經濟實用[5]，有助于四甲基氫氧化銨等試劑質量控制及品質提升。

1 試驗部分

1.1 試驗環境、儀器、耗材及試劑

四甲基氫氧化銨試驗溶液的配制、分析等步驟均在千級潔凈間內完成。

離子色譜儀（Thermo Fisher, Aquion）；超純水機（銳思捷RODI純水）；PP試劑瓶100 mL，使用前需要徹底清洗并于潔凈環境內風干；水（18.2 MΩ·cm、25℃、TOC ＜ 50 μg/L），清洗、稀釋及離子色譜用水標準按照GB/T 33087-2016儀器分析用高純水規格執行；100 mg/L陰離子標準溶液（F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-，上海市計量測試技術研究院）；四甲基氫氧化銨（25%，電子級），打開后需保存在百級潔凈環境中。

樣品配制：將四甲基氫氧化銨稀釋至2.38%濃度，分別向其中加入 1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L的陰離子標準品溶液，現用現配并當日完成測試，避免污染。

1.2 離子色譜條件

離子濃縮柱UTAC-ULP1，離子分析柱AS11-HC，氫氧化鉀淋洗液罐，抑制器2 mm系統ASRS 300型號，定量環容量1 mL。以通過AXP泵的超純水為動力，整個過程只加超純水，不涉及其他試劑，避免形成污染[6-7]。連接方式如圖1所示。

圖1 離子色譜連接示意圖

1.3 試驗方法

樣品通過自動進樣器與閥切換實現進樣及分析，分為以下三個階段，即進樣階段：六通閥1切換，四甲基氫氧化銨樣品通過進樣器壓入定量環；……