超聲表面滾壓處理對AZ31B鎂合金組織和性能的影響

耿紀龍，閆志峰,2，張紅霞,2，董鵬

超聲表面滾壓處理對AZ31B鎂合金組織和性能的影響

耿紀龍1，閆志峰1,2，張紅霞1,2，董鵬1

（1.太原理工大學 材料科學與工程學院，太原 030024；2.先進材料界面科學與工程教育部重點實驗室，太原 030024）

研究AZ31B鎂合金在超聲表面滾壓處理后，表面微觀結構、顯微硬度和表面粗糙度的變化及其在拉伸試驗過程中對AZ31B鎂合金內部組織的影響。利用超聲表面滾壓處理在AZ31B鎂合金表面制備梯度變形層。利用X射線衍射儀、EBSD、顯微硬度儀和表面粗糙度儀，分析試樣表面的微觀結構、顯微硬度和表面粗糙度。對超聲表面滾壓處理前后試樣進行拉伸試驗，分析其拉伸性能和微觀組織變形。經過9道超聲表面滾壓處理后，樣品表層形成了厚約600 μm的變形層。變形層組織呈梯度分布，分別為超細晶粒層、細粒過渡層和母材組織。隨著與試樣表面距離的增加，試樣表面的顯微硬度值為84～52HV10g。USRP試樣的表面粗糙度達到0.140 μm。在拉伸過程中，相對于母材，超聲表面滾壓處理試樣微觀組織的變化量較少。相對于未處理試樣，超聲表面滾壓處理試樣的屈服強度提高了28%，顯微硬度提高了40%，表面粗糙度降低了96.4%。同時，超聲表面滾壓處理在鎂合金試樣表層形成的梯度結構，在拉伸過程中降低了中心微觀組織的變形。

AZ31B鎂合金；超聲表面滾壓處理；梯度變形層；微觀組織變形

超聲表面滾壓處理（Ultrasonic surface rolling process，USRP）是一種新近發展起來的表面納米化技術，它將超聲波引入到表面機械滾壓技術中[1-4]。引入超聲沖擊后，USRP的影響層厚度明顯大于傳統滾壓。USRP可以將材料表面的晶粒尺寸細化到納米級，并形成梯度納米結構，改善表面光潔度和引入殘余壓應力來提高金屬材料的力學性能、耐腐蝕性能和耐磨性能[3,5-6]。梯度納米結構可以明顯改善材料的綜合力學性能，在顯著提高強度的同時，還能保持一定的塑性。許多文獻報道，用USRP可以在不銹鋼[7-9]、鋁合金[10-12]等立方結構材料表面，以及鈦合金[13-15]等密排六方結構材料等表面，制備出梯度納米結構。

鎂合金是具有高比強度和比剛度的結構材料之一，在汽車和航空航天領域有著廣闊的應用前景[16-19]。然而，鎂合金強度低、耐腐蝕能力差、塑性變形能力差等缺點限制了其應用。因此，提高其力學性能具有重要意義。目前，在鎂合金超聲表面滾壓強化處理方面的研究已經取得了一些進展[6,20]。USRP后，擠壓態AZ31B鎂合金變形層的晶粒尺寸可以達到17.26 nm，實現了鎂合金表面納米化；鎂合金的疲勞強度提高了28.6%，屈服強度提高了24.08%；疲勞斷口分析顯示，處理前后試樣的裂紋源位置從最表面轉移到次表面。ZK60鎂合金經過USRP后，屈服強度和抗拉強度分別從130 MPa和243 MPa提高到283 MPa和359 MPa，強度塑性積從4106.7提高到5313.2。強度的提高是由細晶強化、位錯強化和析出強化共同作用的結果[21]。

超聲表面滾壓產生的表面粗糙度降低、表層晶粒細化以及劇烈的塑性變形，是影響AZ31B鎂合金表層摩擦磨損性能的主要原因[22]。超聲表面滾壓處理通過降低鎂合金表面粗糙度及晶粒尺寸，進而增加了鎂合金在溶液中鈍化膜的均勻性和致密性，阻滯了鎂合金表面的電化學反應過程，延緩了鎂合金的腐蝕[23]。然而，對于超聲表面滾壓處理鎂合金在拉伸試驗過程中微觀組織的演變還有待進一步研究。本文利用USRP在AZ31鎂合金表面生成梯度超細晶粒層，改善其力學性能，研究并分析了超細梯度晶粒層的力學性能和在拉伸試驗過程中USRP對AZ31B鎂合金內部組織的影響。

1 試驗

本研究選用尺寸為300 mm×300 mm×25 mm的熱軋AZ31B鎂合金板材作試驗材料，其化學成分見表1。制備了用于拉伸試驗的試樣，并在室溫下進行USRP，如圖1所示。處理后的樣品繞其軸旋轉，旋轉速度（1）為170 r/min。拋光WC/Co球的直徑為14 mm，被限制在一個工具尖端。拋光WC/Co球沿著樣本軸移動的速度（2）為10 mm/min。球壓入樣品表面的預設深度（p）為60 μm。超聲頻率為30 kHz。USRP程序重復9次，1、2和p為常數，p每次增加60 μm。采用SDS-100電液伺服疲勞試驗機，對制備的試樣在5 mm/min拉伸速率下進行拉伸試驗。采用裝有維氏頭的顯微硬度計（HVS-1000A）測量試樣的斷面硬度分布，樣品取自母材和USRP樣品，從試樣表面沿徑向每間隔30 μm取一點進行測量。加載載荷維持在10 g，加載時間為10 s。

表1 AZ31B鎂合金的化學成分

Tab.1 Chemical compositions of AZ31B magnesium alloy wt%

圖1 拉伸試樣尺寸和USRP工作原理

利用JEOL JSM-7800F場發射槍掃描電子顯微鏡（SEM），對USRP樣品進行微觀結構表征。兩個矩形平行四面體形狀的拉伸試樣在離斷口約1.5 mm處拍攝。在電子背散射衍射（EBSD）研究前，用乙酸皮醛（1 g苦味酸+8 mL乙醇+1 mL乙酸）電化學拋光15～25 s，以盡量減少樣品制備過程中的應變。采用Oxford Instruments Nordlys Nano EBSD系統，配備Channel 5數據采集和分析軟件進行數據采集和分析。超聲表面滾壓處理前后的拉伸試樣，經過線切割、砂紙打磨和機械拋光后，采用X射線衍射系統進行物相測試，掃描速度為2 (°)/min，掃描范圍為20°～80°。

2 結果與討論

2.1 表面粗糙度

超聲表面滾壓處理后AZ31B鎂合金的宏觀形貌如圖2所示。下壓量為0.48 mm時，試樣的表面粗糙度達到0.200 μm；當下壓量為0.54 mm時，USRPed試樣的表面粗糙度達到0.140 μm，這是所有試樣的最小表面粗糙度，與表面粗糙度為3.900 μm的未處理試樣相比，表面粗糙度降低了96.4%。隨著滾動量的增加，峰谷逐漸變淺，主要殘留加工痕跡消除，表面性能變好。然而，當下壓量為0.6 mm時，由于過度擠壓，試樣表面出現了一定數量的凹坑，這些凹坑增加了樣品的表面粗糙度，表面光潔度被嚴重破壞。

圖2 超聲表面滾壓處理后AZ31B鎂合金的宏觀形貌

2.2 微觀組織

為了研究超聲表面滾壓處理對AZ31B鎂合金成分和相的影響，對樣品進行了XRD測試，超聲表面滾壓處理前后AZ31B鎂合金樣品的射線衍射圖譜如圖3所示。超聲表面滾壓處理前后，樣品相成分都是單α相。對于母材樣品，(10–11)晶面的強度峰值最高。經過超聲表面滾壓處理后，由于試樣發生嚴重的塑性變形，(10–11)晶面的峰值強度下降，并且隨著超聲表面滾壓處理作用時間的增加，這種趨勢一直延續。這表明超聲表面滾壓處理對AZ31B鎂合金的晶粒取向有較強的弱化作用。

圖3 AZ31B鎂合金的XRD圖譜

依據AZ31B鎂合金試樣的EBSD測試數據，處理得到試樣的晶粒尺寸分布，如圖4所示。從圖4a中可以看出，AZ31B鎂合金的組織由晶粒直徑為2～ 40 μm的不均勻等軸晶組成。對晶粒尺寸進行統計處理，得到如圖4b所示的尺寸分布圖。分析圖4b可知，大部分晶粒直徑分布在10～30 μm，占比高達75%。

依據超聲表面滾壓處理AZ31B鎂合金試樣的EBSD測試數據，處理得到試樣的微觀組織，如圖5所示。由圖5a可見，試樣的表層發生了嚴重的塑性變形，晶粒顯著細化，晶粒尺寸遠小于內部晶粒，從表層向內部，晶粒逐漸增大，形成梯度變形層（超細晶粒層、細粒過渡層和母材組織）。圖5b為圖5a中紅色方框區域，在圖5b中，粒徑為2～7 μm的晶粒被標記為藍色，粒徑為8～16 μm的晶粒被標記為紅色。試樣表面層的厚度約為180 μm，是粒徑為2～7 μm的超細晶粒層。超細晶粒層下為厚度高達420 μm的細粒過渡層，主要由粒徑為8～16 μm的晶粒和少量粒徑為2～7 μm的晶粒組成。

圖4 AZ31B鎂合金試樣的微觀組織及晶粒尺寸分布

圖5 試樣的微觀組織

為了定量研究位錯密度在超聲表面滾壓處理過程中的演化規律，采用核平均位錯（KAM）方法[21]。利用EBSD位錯數據確定局部位錯，測量試樣表面的局部晶體取向（排除大于2的局部取向差角），以研究幾何必要位錯密度（GND）的演化。根據其周圍24個點，確定一個點（100 nm×100 nm）的局部定向誤差為：

式中：θ代表點的局部定向誤差；θ是其鄰近點的定向誤差。為了外推幾何必要位錯密度，根據應變梯度理論，采用了一種簡單的方法：

式中：GND為幾何必要位錯密度；為該點的單位長度（100 nm）；為柏式矢量；為常數，= 2/()=6.23×1016m–1。對于每個樣品，測量界面附近區域的局部晶體取向，研究GND的演化。

如圖6所示，經過拉伸試驗后，超聲表面滾壓處理前后試樣的平均幾何必要位錯密度保持2.22× 1016m–2不變，相對于母材（4.15×1016m–2）有大幅度增加。位錯密度增加會在試樣內產生位錯強化效應，提高試樣的強度和硬度[23]。

圖6 基于局部取向差的幾何必要位錯密度分布

2.3 力學性能

隨著與試樣表面距離的增加，USRPed試樣顯微硬度值從84HV10g降低到52HV10g，如圖7所示。與未處理試樣（顯微硬度值為60HV10g）相比，USRPed試樣的顯微硬度高出40%。這表明AZ31B鎂合金經過USRP后，在一定深度范圍內發生了形變硬化和細晶強化。造成這種現象的主要原因是，USRP能誘導試樣表面產生嚴重的塑性變形，并通過再結晶，使表面晶粒細化，同時在晶粒中形成高密度位錯結構。隨著塑性變形的積累，位錯密度的增加產生了一定程度的加工硬化。

圖7 母材和超聲表面滾壓處理樣品的顯微硬度分布

由圖8可知，母材和USRPed試樣的屈服強度分別為125 MPa和160 MPa，USRPed試樣的屈服強度比母材提高了28%。此外，母材與USRPed試樣的抗拉強度（UTS）分別為225 MPa和243 MPa，USRPed試樣的抗拉強度比母材提高了約8%。然而，USRPed試樣的斷裂伸長率明顯降低。Ye等人[6]的研究也報道了USRP后AZ31B鎂合金板材的強度增加，但犧牲了塑性。塑性的降低主要是由位錯的積累和相互作用引起的應變硬化所致[22]。強度的提高可以歸結為兩個主要因素，首先，晶粒細化有助于提高材料的力學性能。根據霍爾-佩奇經驗公式[23]：

式中：s為屈服應力；0為單晶屈服強度；為常數；為晶粒尺寸。這個關系在許多金屬材料中都得到了證實[6,24-26]。相對于體心和面心立方金屬，鎂合金具有很大的值[27]。因此，鎂合金的晶粒細化增強效果更加顯著[6,20,28]。

其次，位錯積累是另一個因素，并伴隨位錯的相互作用和纏結。在USRP過程中，試樣表層積累了大量的位錯，在拉伸試驗中，試樣中發生了位錯運動和位錯相互作用。

圖8 母材和超聲表面滾壓處理試樣的應力-應變曲線

2.4 拉伸試驗中USRP對試樣中心微觀組織變形的影響

為了分析拉伸試驗對AZ31B鎂合金組織的影響，通過EBSD分析研究了接收基體材料和拉伸后試樣的微觀組織，結果如圖9所示。由圖9a可知，未處理的AZ31B鎂合金母材，組織由粒徑為2～40 μm的非均勻等軸晶組成。圖9b、c分別是經過拉伸試驗后的母材和USRP試樣中心部位的微觀組織（取樣位置距拉伸斷口約5 mm），可以看出，組織仍然由等軸晶粒組成，晶粒尺寸分布在1～40 μm內。然而，組織中不同尺寸晶粒的占比發生了顯著變化，未處理的AZ31B鎂合金母材組織中，粒徑在1～6 μm的晶粒，試驗前約占8%，試驗后約占57%；USRP試樣拉伸試驗后，粒徑為1～6 μm的晶粒約占48%，如圖9d所示。

試樣拉伸后表面的幾何必要位錯密度直方圖見圖10。可以看出，經過拉伸試驗后，超聲表面滾壓處理前后試樣的平均幾何必要位錯密度分別保持在9.29×1016m–2和1.02×1017m–2，相對于母材（2.22× 1016m–2）大幅度增加。這是由于在塑性變形初始階段，塑性變形使得位錯密度增加，到一定程度后，位錯的增值和泯滅基本持平，導致位錯密度基本不變。經過拉伸試驗后，母材和USRPed試樣內部微觀組織的幾何必須位錯密度分別保持8.68×1016m–2和7.65× 1016m–2，如圖11所示。超聲表面滾壓處理強化了鎂合金試樣表層組織的抗靜載性能，同時，在鎂合金試樣表層形成的梯度結構在拉伸過程中降低了中心微觀組織的變形程度。

圖9 試樣中心的微觀組織

圖10 基于局部定向取向差試樣表面的幾何必要位錯密度分布

圖11 基于局部定向取向差試樣的內部的幾何必要位錯密度分布

3 結論

1）經過9道超聲表面滾壓處理后，AZ31B鎂合金表層形成了厚約600 μm的變形層。從表層向內部，變形層組織呈梯度分布，分別為超細晶粒層、細粒過渡層和母材組織。

2）與母材相比，下壓量為0.54 mm的USRPed試樣表層的顯微硬度高出40%，表面粗糙度降低96.4%。

3）經過超聲表面滾壓處理，AZ31B鎂合金的屈服強度提高了28%。超聲表面滾壓處理在鎂合金試樣表層形成的梯度結構在拉伸過程中降低了中心微觀組織的變形程度。

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Effect of Ultrasonic Surface Rolling Process on Microstructure and Properties of AZ31B Magnesium Alloy

1,1,2,1,2,1

(1.College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China; 2.Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials, Ministry of Education, Taiyuan 030024, China)

The changes of microstructure, microhardness and surface roughness of AZ31B magnesium alloy after ultrasonic surface rolling process (USRP) were investigated. And their effecton the internal microstructure of AZ31B magnesium alloy in the process of tensile test. A gradient deformation layer was generated on the surface of AZ31B magnesium alloy by USRP. The microstructure, microhardness and surface roughness of the samples were analyzed by X-ray diffractometer, EBSD, microhardness tester and surface roughness tester. Tensile tests were carried out on the untreated and USRPed samples to analyze the tensile properties and microstructure deformation. After 9 passes of USRP, a deformation layer about 200 μm was formed on the surface of the sample. The microstructure of the deformed layer is gradient distribution: ultrafine grain layer, fine grain transition layer and base material. With the increase of the distance from surface of the sample, the microhardness of the sample surface is between 84HV10gand 52HV10g. The surface roughness of USRP specimen reaches0.140 μm. Compared with the untreated sample, the microstructure changes of the USRPed sample are less. Compared with untreated samples, the yield strength and microhardness of the samples treated by ultrasonic surface rolling are increased by 28% and 40%. The surface roughness was reduced by 96.4%. And, the gradient structure formed by USRP on the surface of the magnesium alloy sample can reduce the deformation of the central microstructure during the tensile test.

AZ31B magnesium alloy; ultrasonic surface rolling treatment; gradient deformation layer; microstructure deformation

2021-03-17；

2021-06-20

GENG Ji-long (1995—), Male, Master student, Research focus: surface treatment of magnesium alloys.

閆志峰（1984—），男，博士，副教授，主要研究方向為材料服役行為及評定。

Corresponding author：YAN Zhi-feng (1984—), Male, Ph. D., Associate professor, Research focus: service behavior and evaluation of materials.

耿紀龍, 閆志峰, 張紅霞, 等. 超聲表面滾壓處理對AZ31B鎂合金組織和性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(1): 368-375.

TG376

A

1001-3660(2022)01-0368-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.040

2021-03-17；

2021-06-20

耿紀龍（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向為鎂合金的表面處理。

GENG Ji-long, YAN Zhi-feng, ZHANG Hong-xia, et al. Effect of Ultrasonic Surface Rolling Process on Microstructure and Properties of AZ31B Magnesium Alloy[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 368-375.