Nb微合金化對滲碳齒輪鋼組織演變及接觸疲勞性能的影響

楊少朋，胡芳忠，尉文超，汪開忠，呂皓天，王毛球，張弛

Nb微合金化對滲碳齒輪鋼組織演變及接觸疲勞性能的影響

楊少朋1,2，胡芳忠2，尉文超1，汪開忠2，呂皓天3,4，王毛球1，張弛3,4

（1.鋼鐵研究總院特殊鋼研究所，北京 100081；2.馬鞍山鋼鐵股份有限公司 技術中心，安徽 243000；3.教育部先進材料重點實驗室，北京 100084；4.清華大學 材料學院，北京 100084）

研究Nb微合金化后滲碳層和基體的顯微組織變化規律，及Nb微合金化對接觸疲勞性能的影響，以實現齒輪的接觸疲勞長壽命。利用真空滲碳爐將Nb微合金化及未Nb微合金化齒輪用鋼18CrNiMo7-6進行滲碳熱處理，采用滾動接觸疲勞試驗機進行接觸疲勞試驗，通過掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）、透射電子顯微鏡（TEM）、電子背散射衍射顯微鏡（EBSD）和洛氏硬度計等設備，對試樣的組織及硬度進行檢測，探討Nb微合金化對接觸疲勞性能的影響。滲碳熱處理后，表面組織為針狀馬氏體、殘余奧氏體和碳化物，心部組織為板條馬氏體。Nb微合金化滲碳層組織發生了細化，位錯密度由7.52×1015m?2增加到8.75×1015m?2，殘余奧氏體含量由23.6%降低至15.4%，滲碳層硬度由58.6HRC提高至59.4HRC，心部奧氏體晶粒平均尺寸由20.5 μm降低至16.3 μm。剝落坑表面粗糙且呈分層結構，起裂位置位于次表面；剝落坑在滾動接觸應力作用下發生加工硬化，Nb微合金化和未Nb微合金化的加工硬化硬度均提高了1HRC左右，抗變形能力相差不大。Nb微合金化齒輪鋼的接觸疲勞壽命10=3.2×107，50=8.2×107；未Nb微合金化齒輪鋼的接觸疲勞壽命10=2.0×107，50=6.4×107。Nb微合金化后，滲碳層組織細化，位錯密度增大，顯著抑制了裂紋的萌生，并且滲碳層的硬度稍有增加，綜合作用使得齒輪鋼的接觸疲勞壽命10和50分別提高37.5%和22%。

齒輪鋼；接觸疲勞；微合金化；加工硬化；組織細化

齒輪材料利用滲碳技術能夠保證心部韌性的同時在表面產生硬化層，從而提高齒輪材料的疲勞性能[1]。隨著服役條件日益苛刻，滲碳齒輪鋼常常會出現接觸疲勞引起的失效問題，所以齒輪鋼的接觸疲勞是重要的研究課題[2]。研究滲碳齒輪鋼的接觸疲勞特性時，需要對滲碳層及心部組織分別進行表征，并且由于齒輪鋼在與配合齒輪重復嚙合時，所承受的應力并非比例應力條件，這種受力特性增加了研究滲碳齒輪鋼接觸疲勞破壞機理的難度[3]。

若接觸表面本身就有缺陷，則易在缺陷處產生應力集中，降低材料的接觸疲勞壽命[4]，所以應避免表面缺陷的產生，同時細化表層組織，來提高材料的接觸疲勞壽命[5]。Nb微合金化能夠細化滲碳層晶粒尺寸，使裂紋不易萌生，并且裂紋擴展時受到更多的阻礙，提高了材料的接觸疲勞壽命[6]。滲碳熱處理后表面產生的殘余壓應力能提高接觸疲勞壽命，但相比于殘余應力對接觸疲勞性能的影響，殘余奧氏體對接觸疲勞性能的影響更加明顯[7-8]。對于夾雜物，一般夾雜物很少在表面，均在滲碳層或者心部基體中，夾雜物會造成應力集中，增強裂紋形核和擴展，降低接觸疲勞壽命[9-10]。對于梯度材料接觸疲勞失效機理的分析大多采用有限元模擬，難以通過試驗直接觀察得到，又由于齒輪在嚙合過程中受力復雜，實際過程中的接觸疲勞壽命難以有效預測，所以滲碳齒輪鋼的接觸疲勞性能仍需不斷研究。

本文采用Nb微合金化及未Nb微合金化齒輪用鋼18CrNiMo7-6作為試驗材料，滲碳熱處理后進行接觸疲勞試驗，研究Nb微合金化后滲碳層和基體的顯微組織變化規律及其對接觸疲勞性能的影響，找出控制接觸疲勞壽命的關鍵因素，指導滲碳工藝調整，以實現齒輪的接觸疲勞長壽命。

1 試驗

1.1 材料及熱處理

試驗材料為工業生產的80 mm的熱軋圓鋼18CrNiMo7-6，化學成分見表1，其中一組材料添加了一定含量的Nb元素進行微合金化。為減少微觀偏析帶來的試驗誤差，將熱軋圓鋼進行二次鍛造，鍛造規格為25 mm厚的板形材，之后進行930 ℃正火+ 650 ℃高溫回火預備熱處理。圖1為接觸疲勞標準試樣尺寸，在板形材上按照圖1取毛坯試樣進行滲碳熱處理，熱處理工藝見圖2。如圖2所示，試樣在WZST20型真空滲碳爐930 ℃進行滲碳6.5 h，滲碳介質為乙炔和氮氣，每小時滲碳深度按照0.2 mm計算，滲碳深度約為1.3 mm，滲碳過程中采用兩滲兩擴的滲碳工藝，使碳原子充分固溶在基體中。滲碳完成后，將溫度降至850 ℃，保溫30 min，然后直接油淬，之后將試樣在250 ℃下回火5 h。

表1 試樣材料化學成分

Tab.1 The chemical composition of the sample wt.%

圖1 滾動接觸疲勞試樣尺寸

圖2 滲碳熱處理工藝

1.2 試樣的精加工及滾動接觸疲勞試驗

滲碳熱處理后，試樣表面會富集一層呈棒狀的碳化物，見圖3。由圖3可知，Nb微合金化并不影響碳化物富集層的深度，兩種試驗材料的碳化物層深均為0.13 mm左右。圖4為試樣表面高倍數碳化物富集層形貌，經過能譜檢驗可知，表面富集碳化物層的碳化物類型為(Fe,Cr,Mo)C，其中Nb并未在表層的碳化物中存在，表層的碳化物主要是滲碳過程中產生的富Cr的碳化物。由于滲碳變形的影響，為保證接觸面水平和接觸面的精度，并且避免粗大碳化物影響接觸疲勞試驗對比結果，需對接觸疲勞試樣進行精磨，所以將接觸疲勞試樣兩面磨去0.15 mm的碳化物富集層后作為接觸面。在JPB5-25f滾動接觸疲勞試驗機上進行滾動接觸疲勞試驗，試驗過程中施加4.0 GPa的恒定應力。利用潤滑油循環冷卻，加裝的抽油機將試樣表面溫度有效地控制在55 ℃以下，轉速為2040 r/min。振動臨界值設定為0.2，當試樣表面產生剝落造成振動值超過0.2時，認為試樣失效，此時振動傳感器控制機器停止試驗。

圖3 兩種鋼的表面碳化物富集層深度

圖4 表面碳化物富集層形貌

1.3 顯微組織及性能

測試結束后，進行線切割取樣，經過機械加工及腐蝕后表征顯微組織。采用ZEISS型金相顯微鏡、TECNAIG220型電子透射顯微鏡、探頭型號為EDAX OIM 6.0的EBSD，進行顯微組織觀察。采用X-PERT- MPD型號X射線衍射儀（XRD）進行殘余奧氏體含量的測量。滲碳層至心部的顯微硬度（HV0.2），使用KB30S全自動硬度測量系統進行測量。剝落坑及剝落坑周邊的顯微形貌，利用QUANTA-450型掃描電鏡（SEM）進行觀察，并利用ROCKWELL-574洛氏硬度計進行洛氏硬度（HRC）的測定。

2 試驗結果

2.1 顯微組織

2.1.1 滲碳層顯微組織

滲碳熱處理能夠提高齒輪鋼表層的硬度與強度[11]，并且能夠降低應力作用下組織的敏感性[5]，提高接觸疲勞強度，是齒輪鋼常用的熱處理工藝。圖5為滲碳層金相照片。由圖5可知，滲碳層的組織主要為針狀馬氏體+殘余奧氏體，以及一定比例的碳化物。滲碳后，試樣表面的碳含量較高，馬氏體轉變溫度降低[12]，其完全奧氏體化后，過冷并不能完全轉變，會有一定比例的殘余奧氏體存在于馬氏體基體中。

圖6為滲碳層中殘余奧氏體含量的衍射圖譜。通過數據處理得到，無Nb微合金化的殘余奧氏體含量為23.6%，Nb微合金化的殘余奧氏體含量為15.4%。根據峰值強度計算表面滲碳層的位錯密度發現，Nb微合金化滲碳層的位錯密度為8.75×1015m?2，未Nb微合金化滲碳層的位錯密度為7.52×1015m?2，與未Nb微合金化相比，Nb微合金化滲碳層的位錯密度增加了16.4%。

圖7為未Nb微合金化滲碳層組織。由圖7可以看出，滲碳淬火后，表面出現了孿晶，殘余奧氏體呈條狀或者塊狀存在于馬氏體基體中，并且在馬氏體基體中還發現了短棒狀碳化物。圖8為Nb微合金化滲碳層組織。由圖8可以看出，滲碳淬火后，表面出現了大量的孿晶，殘余奧氏體呈塊狀，并且發現了棒狀、球狀的碳化物，通過透射自帶的能譜進行化學成分分析，碳化物為NbC。對比圖7和圖8可以發現，Nb微合金化后，孿晶數量明顯增加，并且有NbC析出，殘余奧氏體尺寸變小。

圖5 滲碳層的金相組織

圖6 滲碳層殘余奧氏體含量XRD衍射圖譜

圖7 無Nb微合金化滲碳層不同位置組織

圖8 Nb微合金化滲碳層不同位置組織及碳化物能譜

2.1.2 基體顯微組織

圖9為基體奧氏體晶粒金相照片。利用奧氏體晶粒測量軟件對奧氏體晶粒平均尺寸進行測量，無Nb微合金化鋼的奧氏體平均晶粒尺寸為16.3 μm，Nb微合金化鋼的奧氏體平均晶粒尺寸為20.5 μm。由于Nb元素是強碳化物元素，會和基體中的碳形成NbC，微小的碳化物會釘扎晶界，抑制奧氏體晶粒長大，從而細化晶粒[13]。

圖9 基體奧氏體晶粒度

根據NbC的固溶度積公式和NbC析出含量公式[14]，可以計算得到930 ℃滲碳溫度下基體固溶的Nb含量為0.0031%，NbC的析出含量為0.0326%，見式(1)和式(2)。

log[nb][c]=2.96?7510/(1)

nbc={nb?[nb]}*anbc/anb(2)

其中，[nb]為固溶Nb含量，[c]為固溶碳含量，為熱力學溫度，NbC為析出NbC含量，Nb為Nb元素含量，NbC、Nb分別為NbC和Nb的摩爾質量。由計算結果可知，在930 ℃滲碳溫度下，大部分Nb以NbC析出，只有小部分固溶在基體內。

2.2 接觸疲勞性能

2.2.1 滲碳層深度

圖10為兩種試驗鋼表面至心部維氏硬度測量結果，步長為0.2 mm，加載質量為0.2 kg。由圖10可知，Nb微合金化齒輪鋼和無Nb微合金化齒輪鋼的表面最高硬度分別為695HV0.2和682HV0.2，基體硬度分別為460HV0.2和455HV0.2，其中Nb微合金化齒輪鋼的滲碳層表面略高于未Nb微合金化齒輪鋼，基體硬度相差不大。以550HV0.2為臨界硬度，其與表面的距離作為滲碳層深度，Nb微合金化齒輪鋼和普通齒輪鋼的滲碳層深度分別約為1.33 mm和1.30 mm，滲碳層深度幾乎相等，所以Nb微合金化并不改變滲碳層深度。

圖10 滲碳層深度與顯微硬度的關系

2.2.2 接觸疲勞壽命

圖11為根據GB/T 10622中威布爾分布函數計算得到的曲線。由圖11可以看出，曲線符合線性關系，并且在相同失效概率下，Nb微合金化后的18CrNiMo7-6具有更長的壽命；在相同循環周次下，Nb微合金化后的18CrNiMo7-6具有更低的失效概率。

圖11 兩種鋼的接觸疲勞壽命P-N曲線

各參數的計算值見表2。根據表2可知，Nb微合金化后，齒輪鋼的接觸疲勞壽命10=3.2×107，未Nb微合金化的10=2.0×107，前者比后者提高了37.5%；Nb微合金化后，齒輪鋼的接觸疲勞壽命50= 8.2×107，未Nb微合金化的50=6.4×107，前者比后者提高了22%。Nb微合金化后的韋布爾斜率大于未Nb微合金化的韋布爾斜率，這說明Nb微合金化齒輪鋼的接觸疲勞性能更穩定[15-16]。

表2 兩種鋼的接觸疲勞壽命

Tab.2 The rolling contact fatigue life of two steel

2.2.3 剝落失效行為

圖12為典型的剝落坑形貌。由圖12b可知，剝落坑具有表面粗糙的分層結構特征，分層結構沿滾動方向疊加。在高周次循環作用下，裂紋萌生并開始發生顯微剝離，剝離后，滾珠對剝落后的表面繼續施加應力，由于剝離后的表面會在凸出處產生應力集中，進而加速失效過程，此時剝落坑會沿著滾動方向產生分層結構[17-18]。對剝落坑的區域1進行放大觀察（圖12c），發現分層處均會出現連續的裂紋，繼續滾動施加應力，較短的裂紋會擴展成長裂紋。對圖12d中未出現分層的區域2進行放大觀察，發現未分層處的剝落坑也出現了連續的短裂紋和微孔缺陷，并且此處材料已經發生了明顯的塑性變形，有成為層狀結構的趨勢。

圖13為其他失效區域的裂紋形貌。由圖13a可以看出，裂紋萌生于次表面并且具有分層結構。由圖13b可以看出，剝落坑周圍的基體材料會萌生二次裂紋，并且沿著表面方向和與表面呈一定角度向內部擴展。

圖12 典型的接觸疲勞剝落坑形貌

圖13 其他區域的接觸疲勞剝落坑形貌

金屬塑性變形后會由于位錯塞積而產生加工硬化，其強度和硬度均會提高[19]。對剝落坑和近剝落坑處進行洛氏硬度測試，每個硬度測試結果均為5個點的平均值，選取3個不同的剝落坑及近剝落坑區域進行洛氏硬度測試，測試結果見表3。近剝落坑處，硬度的平均值可以看作滲碳層硬度，Nb微合金化滲碳層的硬度為59.4HRC，未Nb微合金化滲碳層的硬度為58.6HRC，Nb微合金化后，滲碳層的硬度提高了0.8HRC。剝落坑由于加工硬化，其硬度比周圍硬度高，Nb微合金化和未Nb微合金化產生的加工硬化硬度分別提高了0.8HRC和1.1HRC，相差不大，說明Nb微合金化和未Nb微合金化滲碳層的抗變形能力相差不大[20]。

表3 洛氏硬度測試結果

Tab.3 Rockwell hardness test results

3 分析討論

在接觸疲勞試驗中，疲勞裂紋在硬化層材料中的萌生時間要晚于基體中的裂紋萌生時間，在硬化層中的擴展速率略高于在基體中的擴展速率[21]，所以滲碳等表層梯度結構對疲勞過程的影響主要體現在裂紋萌生階段[22-23]。在滾動接觸疲勞試驗過程中，滲碳層表面硬度以及良好的表層梯度結構，能夠抑制裂紋萌生，減小最大動態剪切應力值，進而延長裂紋起始壽命[24]。

由圖10和表3可知，Nb微合金化滲碳層的硬度略高于未Nb微合金化滲碳層的硬度，硬度的提高能夠有效抑制裂紋萌生。Nb元素是強碳化物形成元素，在鋼中易形成Nb(C,N)釘扎晶界，抑制奧氏體晶粒長大[25]。由圖9可知，Nb微合金化后，心部晶粒由20.5 μm細化至16.3 μm，基體韌性更好，在接觸疲勞試驗過程中，韌性的提高有助于釋放應力，協調變形能力更強，有助于提高接觸疲勞壽命[26]。

在最大剪切應力作用下，發生點蝕位置出現應力集中，位錯沿著滑移面從馬氏體一側運動到另一側并在界面處塞積，塞積位錯產生的反作用力抑制位錯源持續產生位錯，位錯達到一定數量時不再增加。位錯源停止開動所需位錯的數量為[27]：

式中：k為常量，對于螺型位錯，k=1，對于刃型位錯，k=1?υ（υ為 Poisson比）；τ為滑移面上的切應力；l為界面到位錯源的距離；G為彈性模量；b為 Burgers矢量模。圖14為電子背散射衍射（EBSD）對滲碳層晶粒尺寸的表征，圖中不同顏色代表不同的取向，圖中黑線代表15°～45°取向差。由EBSD衍射圖可以看出，與未Nb微合金化滲碳層相比，Nb微合金化滲碳層的較小角度晶界增加，組織發生了細化。由于組織細化后界面數量增加，界面距離減小，l取值小，其他參數近似相等的情況下，位錯數目n值小，即位錯源停止開動時所需的位錯數目少。經XRD衍射計算，Nb微合金化滲碳層的位錯密度由7.52×1015 m?2增加到了8.75×1015 m?2，增加了16.4%，并且位錯源停止開動時所需的位錯數目少，對裂紋萌生有強烈的抑制作用，所以Nb微合金化能夠使接觸疲勞壽命顯著增加。

在接觸疲勞試驗過程中，由于在高應力作用下殘余奧氏體能夠向細硬的馬氏體轉變，提高接觸疲勞壽命[28]，但是殘余奧氏體增加會降低滲碳層硬度，降低接觸疲勞壽命[28]。通過XRD衍射發現，Nb微合金化滲碳層的殘余奧氏體含量只有15.4%，而無Nb微合金化元素的殘余奧氏體含量為23.6%。從殘余奧氏體含量角度分析，Nb微合金化會降低接觸疲勞壽命，但由于Nb微合金化后表面的硬度略高于未Nb微合金化硬度，且組織發生了細化，所以從滲碳層硬度及組織細化角度分析，Nb微合金化能夠增加接觸疲勞壽命。

接觸疲勞壽命的提高是顯微組織及力學性能的綜合作用，Nb微合金化齒輪鋼細化了滲碳層組織，提高了滲碳層位錯密度，增加了表面硬度的同時提高基體的韌性，雖然殘余奧氏體含量降低，但綜合作用使得其接觸疲勞壽命得到了提高。通過調整滲碳工藝，在能夠保證Nb微合金化齒輪鋼滲碳層硬度的前提下，提高一定比例的殘余奧氏體含量，接觸疲勞壽命將會進一步延長，這對未來滲碳工藝的調整具有一定的指導意義。

4 結論

1）Nb微合金化滲碳層組織發生了細化，位錯密度由7.52×1015m?2增加到8.75×1015m?2，殘余奧氏體含量由23.6%降低至15.4%，滲碳層硬度由58.6HRC提高至59.4HRC，心部奧氏體晶粒平均尺寸由20.5 μm降低至16.3 μm。

2）剝落坑表面粗糙且呈分層結構，起裂位置位于次表面；剝落坑在滾動接觸應力作用下發生加工硬化，Nb微合金化和未Nb微合金化的加工硬化硬度均提高了1HRC左右，抗變形能力相差不大。

3）Nb微合金化齒輪鋼的接觸疲勞壽命10=3.2× 107，50=8.2×107；未Nb微合金化齒輪鋼的接觸疲勞壽命10=2.0×107，50=6.4×107。與未Nb微合金化相比，Nb微合金化齒輪鋼的接觸疲勞壽命10和50分別提高37.5%和 22%。

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Effect of Niobium Microalloying on Microstructure Evolution and Rolling Contact Fatigue Properties of Carburized Gear Steels

1,2,2,1,2,3,4,1,3,4

(1. Institute of Special Steel, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 2. Technology Center, Ma′anshan Iron and Steel Co., Ltd., Ma′anshan 243000, China; 3. Key Laboratory of Advanced Materials of Education, Beijing 100084, China; 4. School of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China)

The work aims to study the change of microstructure of carburized layer and matrix and its effect on contact fatigue performance after Nb microalloyed, so as to achieve long life contact fatigue life of gear. Carburizing heat treatment were carried out on gear steel 18CrNiMo7-6 with and without Nb microalloyed by means of vacuum carburizing furnace, contact fatigue tests were carried out by means of the rolling contact fatigue tester. Scanning electron microscope (SEM), x-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM), electron backscattering diffraction microscope (EBSD) and rockwell hardness tester were used to detect the microstructure and hardness of the samples, and the influence of contact fatigue property was discussed. The results show that the surface was acicular martensite, residual austenite and carbide, and the matrix was lath martensite after carburizing heat treatment. The microstructure of the carburized layer after Nb microalloyed was refined, the dislocation density increased from 7.52×1015m?2to 8.75×1015m?2, the content of residual austenite decreased from 23.6% to 15.4%, the hardness of the carburized layer increased from 58.6HRC to 59.4HRC, and the grain size of the core austenite decreased from 20.5 μm to 16.3 μm. Typical failure mode was spalling pit on contact surface. The spalling pit was rough and layered; The work hardening of spalling pits occured under the action of rolling contact stress, and the work hardening hardness of both Nb microalloyed and non-Nb microalloyed pits increases by about 1HRC, and the deformation resistance of spalling pits had little difference. For Nb microalloyed gear steel, fatigue lives10=3.2×107, and50=8.2×107; while for the gear steel without Nb microalloyed10=2.0×107,50=6.4×107. So after Nb microalloyed, the microstructure of the carburized layer was refined, and the dislocation density increased, which significantly inhibited the initiation of cracks. The hardness of the carburized layer increased slightly, and the rolling contact fatigue life10and50increased by 37.5% and 22%, respectively.

gear steel; contact fatigue; microalloyed; work hardening; microstructure refinement

2021-02-27；

2021-08-09

YANG Shao-peng (1989—), Male, Doctoral candidate, Research focus: special steel.

王毛球（1970—），男，博士研究生，教授級高級工程師，主要研究方向為合金結構鋼。

Corresponding author：WANG Mao-qiu (1970—), Male, Doctoral candidate, Professor-level senior engineer, Research focus: alloy structural steel.

楊少朋, 胡芳忠, 尉文超,等. Nb微合金化對滲碳齒輪鋼組織演變及接觸疲勞性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(1): 358-367.

TG668

A

1001-3660(2022)01-0358-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.039

2021-02-27；

2021-08-09

工信部工業強基項目（TC180A3Y1）

Fund：Supported by Industrial Strong Foundation Engineering (TC180A3Y1)

楊少朋（1989—），男，博士研究生，主要研究方向為特殊鋼。

YANG Shao-peng, HU Fang-zhong, YU Wen-chao, et al.Effect of Niobium Microalloying on Microstructure Evolution and Rolling Contact Fatigue Properties of Carburized Gear Steels[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 358-367.