響應面優化仙草微波間歇-熱風聯合干燥工藝及其對仙草凝膠品質的影響

唐小閑，何思婷，段振華, ，劉 艷，段偉文，唐美玲，高 丹

（1.賀州學院食品與生物工程學院/食品科學與工程技術研究院，廣西賀州 542899；2.廣西康養食品科學與技術重點實驗室，廣西賀州 542899）

仙草（Mesona blumes），別稱涼粉草、仙人草，屬唇形科涼粉草屬一年生草本宿根植物，主要分布于我國臺灣、福建、廣東、廣西等地[1]。仙草性涼、味甘淡，可用于治中暑、熱毒、高血壓、腎臟病、糖尿病、關節肌肉疼痛等[2]。在民間常將仙草曬干后加水煮汁制成涼粉、仙草凍等，其具有排毒養顏，解熱利尿的功效，是盛夏酷暑的解渴佳品。仙草中富含蛋白質、氨基酸、脂肪、維生素、色素、鈣、鋅、鐵、錳、鉀、多糖、酸類、黃酮等多種化學成分[3]。仙草凝膠占仙草干基重的20%左右，其主要成分為具有凝膠性的多糖[4]，具有促進凝膠、抑菌和抗氧化等功能[5]，仙草多糖是企業生產涼茶飲料、涼粉、燒仙草和龜苓膏等食品不可或缺的原輔料。企業通過收購仙草干進行多糖提取生產制作仙草產品，因此多糖提取率是企業收購仙草干的一項重要標準，也是決定仙草干價格的一項重要指標。

仙草是一種季節性較強的農作物，干燥是仙草在貯藏及加工中的一項重要手段。部分農戶在田間收割仙草時直接就地晾曬干燥，晾曬干燥效果容易受天氣變化的影響，干燥效率較低。在工業上以熱風干燥較為普遍，熱風干燥雖然操作簡單處理量大，但干燥速度慢，干燥時間長，會造成產品嚴重褐變[6]，降低其品質，使有效成分嚴重流失[7]；另一種常見干燥方式為微波干燥，微波干燥方式雖能極大提高干燥效率，縮短干燥時間，但其干燥均勻性較差，難以保障干制品的品質[8]，且干燥終點不易控制，容易燒焦[9-10]。因此，綜合熱風干燥和微波干燥特點，針對單一干燥方式存在的不足，將微波干燥與熱風干燥兩種方式聯合，優勢互補，達到縮短干燥時間、提高產品品質、降低干燥能耗的目的[11-12]。

目前已有學術者將微波-熱風干燥方式對植物中糖類物質含量影響作了相關研究，其中，微波-熱風干燥松茸的研究表明，在不同干燥溫度條件下，間歇干燥時松茸多糖含量高于耦合干燥時多糖含量[13]。微波-熱風干燥蘋果果干還原糖含量高于熱風干燥樣品[14]。微波-熱風聯合干燥方式對樣品的糖類物質保留效果良好，而目前關于仙草微波間歇-熱風聯合干燥對仙草多糖提取以及凝膠影響的研究尚未見報道。為解決目前農戶晾曬及工廠熱風干燥仙草存在的問題，并通過干燥方式將多糖等有效成分最大程度地保留下來，提高多糖提取率及仙草凝膠產品品質，有必要開展仙草微波間歇-熱風聯合干燥試驗的研究。

本實驗以仙草為原料，研究微波間歇-熱風聯合干燥條件對仙草多糖提取率的影響，在單因素實驗基礎上，通過響應面法優化干燥工藝，獲得最佳工藝參數。并通過比較微波間歇-熱風、熱泵干燥、晾曬方式處理仙草所提取的總糖含量及仙草凝膠品質，確定一種最合適仙草的干燥方式，旨在為仙草加工工業發展提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮仙草 廣東增城農戶；木薯淀粉 賀州市華生購物廣場；濃硫酸 分析純，西隴科學股份有限公司；苯酚 分析純，廣東光華科技股份有限公司；葡萄糖 分析純，天津市大茂化學試劑廠；碳酸鈉（98%） 分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

ZWH-KFY-BT4I（HG）閉環除濕熱泵干燥機東莞市正旭新能源設備科技有限公司；G70D20CN1PD2（S0）格蘭仕微波爐 廣東格蘭仕微波爐生活電器制造有限公司；H-1高速萬能粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司；722可見分光光度計 上海優科儀器儀表有限公司；JJ1000型電子天平 常熟市雙杰測試儀器廠；HZT-JA500分析天平 福州華志科學儀器有限公司；DK-98-ⅡA電熱恒溫水浴鍋 天津市泰斯特儀器有限公司；S-081 TA.XT Plus質構儀英國SMS公司；MX-50水分測定儀 廣州市艾安得儀器有限公司；H-1微型混合器 上海康禾光電儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程 新鮮仙草→清洗→瀝干水分→切段→鋪料→微波間歇干燥→熱風干燥→粉碎→仙草多糖提取→凝膠制備

操作要點：挑選新鮮仙草，去除腐爛及帶蟲卵枝葉；將仙草上泥沙等雜質清洗干凈并瀝干水分，把仙草按長3±0.5 cm切段，稱取仙草段100 g平鋪在置物筐，放入微波系統干燥箱，設置好干燥條件，干燥至指定濕基轉換點含水率，以下都稱為換轉點含水率（是指仙草在微波干燥后進入熱風干燥時的濕基含水率），轉至一定熱風干燥溫度的電熱鼓風干燥箱進行干燥，干燥至濕基含水率≤13%，停止加熱，將樣品取出稱重，粉碎機粉碎裝袋；取仙草粉進行多糖提取制作凝膠。

1.2.2 單因素實驗

1.2.2.1 微波功率對仙草多糖提取率的影響 在切段仙草100 g、微波間歇時間60 s、轉換點含水率50%、熱風干燥溫度65 ℃條件下,考查微波功率195、260、325、390、455 W對仙草多糖提取率的影響。

1.2.2.2 微波間歇時間對仙草多糖提取率的影響在切段仙草100 g，微波功率390 W、轉換點含水率50%、熱風干燥溫度65 ℃條件下，考查微波間歇時間（是指微波每加熱2 min后停止工作的時間段）20、40、60、80 s對仙草多糖提取率的影響。

1.2.2.3 轉換點含水率對仙草多糖提取率的影響在切段仙草100 g，微波功率390 W，微波間歇時間60 s、熱風干燥溫度65 ℃條件下，考查轉換點含水率30%、40%、50%、60%、70%對仙草多糖提取率的影響。

1.2.2.4 熱風干燥溫度對仙草多糖提取率的影響在切段仙草100 g，微波功率390 W，微波間歇時間60 s、轉換點含水率40%條件下，考查熱風干燥溫度45、55、65、75、85 ℃對仙草多糖提取率的影響。

1.2.3 響應面優化試驗設計 在單因素實驗結果的基礎上，根據 Box-Benhnke試驗設計原理，選取微波功率（A）、微波間歇時間（B）、轉換點含水率（C）、熱風干燥溫度（D）為自變量，以仙草多糖提取率（Y）作為試驗設計的響應值，響應面試驗設計的因素及水平如表1所示。

表1 響應面試驗設計的因素水平Table 1 Factor and level of response surface test design

1.2.4 含水率和多糖含量的測定

1.2.4.1 濕基含水率的測定 濕基含水率，按公式（1）計算：

式中：Wd為仙草干燥至t時刻濕基含水率，%；mt為仙草干燥至t時刻的總質量，g；mg為仙草絕干物質質量，g。

1.2.4.2 轉換點含水率的測定 轉換點含水率計算公式[15]如下：

式中：Wt為仙草干燥至t時刻濕基轉換點含水率，%；m0為仙草干燥前的總質量，g；W0為仙草濕基初始含水率，%；mt為仙草干燥至t時刻的總質量，g。

1.2.4.3 仙草多糖提取 仙草多糖提取采用微波輔助堿提法[16]，將干燥后的仙草粉碎至80～100目，取5 g，按料液比1:35加入0.0125 mol/L堿液，在微波功率420 W下處理90 s，取出并移入90 ℃水浴鍋內水浴浸提1 h，用100目濾布合并浸提液，4000 r/min離心10 min后取上清液，真空抽濾去除雜質；將濾液濃縮至約10 mL，加入95%乙醇，濾液與乙醇比例為1:3，進行4000 r/min離心10 min，取沉淀物，經無水乙醇洗滌，將沉淀干燥脫水得到多糖樣品。

1.2.4.4 多糖測定方法 參考文獻[17]的方法，取1 mL多糖提取液稀釋15倍，取1 mL稀釋液加入5%苯酚1 mL和濃硫酸5 mL，搖勻，靜置30 min，振蕩，置入30 ℃水浴20 min，以蒸餾水作為空白，在490 nm波長處測其吸光度，將吸光度代入葡萄糖標準曲線回歸方程并計算樣品多糖含量。葡萄糖標準曲線的繪制參照中國人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準SN/T 4260-2015，葡萄糖標準曲線回歸方程為y=9.1171x+0.0448，R2=0.9985。

仙草多糖提取按公式（3）計算：

式中：c為樣品溶液中葡萄糖濃度，μg/mL；n為樣品溶液稀釋倍數；v為測定溶液體積，mL；m為仙草粉質量，g。

1.2.5 不同干燥方式對仙草多糖提取率及凝膠品質的影響 開展仙草熱泵干燥、晾曬干燥實驗，測試并比較不同干燥方式處理仙草干的干燥時間、多糖提取率及凝膠品質。

1.2.5.1 不同干燥方式處理 熱泵干燥：在恒定風速、濕度27%，干燥溫度為65 ℃，切段仙草平鋪密度為0.42 g/cm2條件下進行干燥，干燥至干后含水率約≤13%停止，并記錄干燥時間。

晾曬干燥：將切段仙草平鋪在物料盤內并置于陽光底下晾曬，晾曬過程中進行翻動，提高干燥效率，干燥至仙草干后含水率約≤13%停止，并記錄干燥時間。

1.2.5.2 仙草凝膠制備 參照文獻[18]的方法，取60 g干燥后的仙草放入水中浸泡，將清洗干凈的仙草放入鍋中，加入2500 g的清水和3 g食用堿，開大火煮沸后轉小火慢煮，煮至仙草汁液呈現黑褐色、質地順滑關火；將汁液用100目紗布進行過濾，取仙草濾液倒入鍋中，開中火，加入調配好的木薯淀粉液（木薯淀粉30 g與水100 g調配），攪拌均勻，改小火加熱至仙草淀粉混合料煮沸，關火，倒入密封容器，放置冷卻，凝固成型得到黑色仙草凝膠。

1.2.5.3 仙草凝膠質構的測定 用物性測定儀對仙草凝膠進行硬度、粘性、彈性、內聚性、膠粘性、咀嚼性、回復性等指標測定。將制備好的仙草凝膠放置冰箱冷卻1 h左右取出，恢復至室溫，將其分割成長、寬、高均為10 mm的正方體樣品，對其進行質構測試，采用TPA模式，使用P/36R探頭進行測定，測定參數如下：測前速率 5 mm/s、測試速率 1 mm/s、測后速率 1 mm/s、壓縮程度 50%、停留時間 5 s、觸發值 5 g，整個操作過程在室溫25 ℃進行[19]。

1.2.5.4 仙草凝膠的感官評價 參考文獻[20]的方法，分別對仙草凝膠樣品各指標評分，感官評分包括色澤、質地、口感、風味四項指標。隨機抽取20名食品專業人員組成品鑒小組，評分標準見表2，對仙草凝膠樣品四項指標進行綜合評分，將同組實驗各指標得分相加得出總得分，總分以百分制計。

表2 感官評價標準Table 2 Sensory evaluation criteria

1.3 數據處理

采用Design-Expert 8.0.6軟件進行響應面設計和數據分析，使用Origin 2019和SPSS26.0軟件對數據進行繪圖及統計分析。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗結果

2.1.1 微波功率對仙草多糖提取率的影響 由圖1可知，在恒定微波間歇時間、轉換點含水率、熱風干燥溫度下，當微波功率由195 W升高到390 W的過程中，仙草多糖提取率持續升高，與微波功率呈正比，當微波功率升高至390 W，仙草多糖提取率達到最高（12.85%），當微波功率大于390 W后，仙草多糖提取率有所降低。原因可能是隨著微波功率增大溫度升高，物料含水量下降速度提高，干燥到一定的轉換點含水率時所需微波時間減少，對多糖提取率的損失減少，仙草多糖提取率上升[21]。而當微波功率增大到一定程度時（＞390 W），仙草多糖提取率開始下降，功率過大對仙草脫水作用較為強烈，隨著微波功率過大，溫度迅速升高，水分散失速度過快，而容易出現干燥過熱，產生焦糊現象[22]，從而造成多糖被破壞程度加大，嚴重影響了仙草多糖及干制品品質。因此，選用微波功率357.5、390、422.5 W進行響應面優化試驗為宜。

圖1 微波功率對多糖提取率的影響Fig.1 Effect of microwave power on extraction rate of polysaccharide

2.1.2 微波間歇時間對仙草多糖提取率的影響 微波干燥根據工作方式可分為連續加熱和間歇加熱兩種方式，在微波連續加熱方式下物料內部溫度急劇上升，容易造成其局部過熱而燒焦，間歇加熱方式為樣品中的水分重新分配提供一定的時間，能避免連續加熱造成局部燒傷，從而影響產品品質。因此，微波干燥仙草時采用微波間歇方式，可有效防止仙草燒焦，充分脫除內部水分，降低能耗。

由圖2可知，在恒定微波功率、轉換點含水率、熱風干燥溫度下，仙草多糖提取率隨著微波間歇時間的增加呈先上升后下降的趨勢，到60 s時仙草多糖提取率最高，12.82%，當微波間歇時間大于60 s，仙草多糖提取率呈下降趨勢。微波間歇時間增加，間歇過程中仙草通過微波余熱脫除內部水分，微波加熱時間減少，對多糖提取率的破壞性相應減小，從而仙草多糖提取率上升。而微波間歇時間增加到一定程度時（＞60 s），仙草多糖提取率開始下降，原因是間歇時間過長，物料只能依靠殘留的少量余熱進行干燥[23]，在達到一定的轉換點含水率范圍內，間歇時間過長，不利于水分及時蒸發，仙草失水較慢，微波干燥總時間增加，導致多糖的破壞程度增大，仙草多糖提取率降低。因此，選用微波間歇時間50、60、70 s進行響應面優化試驗為宜。

圖2 微波間歇時間對多糖提取率的影響Fig.2 Effect of microwave intermittent time on extraction rate of polysaccharide

2.1.3 轉換點含水率對仙草多糖提取率的影響 由圖3可知，在恒定微波功率、微波間歇時間、熱風干燥溫度下，仙草多糖提取率隨著轉換點含水率的增加呈先上升后下降的趨勢，到40%時仙草多糖提取率最高（12.95%），當轉換點含水率大于40%，仙草多糖提取率呈下降趨勢。當聯合干燥轉換點含水率＜40%時，轉換點含水率過小，聯合干燥前期的微波干燥時間會增加，微波干燥過程中產生高溫對糖類物質破壞程度也會有所增加，導致仙草多糖提取率下降；當聯合干燥轉換點含水率＞40%時，轉換點含水率較大，聯合干燥前期的微波干燥時間較短，后期熱風干燥時間及總干燥時間將增加，樣品中仙草糖類物質被破壞程度加大[24]，對仙草多糖提取率及干制品品質造成嚴重影響。因此，選用轉換點含水率30%、40%、50%進行響應面優化試驗為宜。

圖3 轉換點含水率對多糖提取率的影響Fig.3 Effect of water content at conversion point on extraction rate of polysaccharide

2.1.4 熱風干燥溫度對仙草多糖提取率的影響 由圖4可知，在恒定微波功率、微波間歇時間、轉換點含水率下，仙草多糖提取率隨著熱風干燥溫度的升高呈先上升后下降的趨勢，到75 ℃時仙草多糖提取率最高（13.11%），當熱風干燥溫度大于75 ℃后仙草多糖提取率反而降低。隨熱風干燥溫度的升高，傳熱速率加快，水分子熱運動加快，加速物料內部的水分遷移[25]，縮短熱風干燥時間，減少干燥過程中多糖損失，提高仙草多糖提取率。當熱風干燥溫度＞75 ℃時，仙草多糖提取率開始下降，原因是熱風干燥溫度過高，水分迅速蒸發，仙草組織結構收縮和多糖結構所受到的破壞程度較大，導致多糖損失較多，仙草多糖提取率下降，本研究結果與熱風烘干鐵皮石斛莖提取多糖的試驗結果相類似[26]。因此，選用熱風干燥溫度70、75、80 ℃進行響應面優化試驗為宜。

圖4 熱風干燥溫度對多糖提取率的影響Fig.4 Effect of hot air drying temperature on extraction rate of polysaccharide

2.2 響應面試驗結果

2.2.1 響應面實驗設計和結果 在單因素實驗的基礎上，以微波功率（A）、微波間歇時間（B）、轉換點含水率（C）、熱風干燥溫度（D）為自變量，以仙草多糖提取率（Y）作為試驗設計的響應值，根據 Box-Benhnke試驗設計原理，對仙草微波間歇-熱風聯合干燥法進行四因素三水平工藝優化試驗，響應面試驗設計及結果見表3。

表3 響應面試驗設計與結果Table 3 Design and results of response surface test

采用Design-Expert 8.0.6軟件對優化試驗數據進行多元回歸擬合，獲得微波功率、微波間歇時間、轉換點含水率及熱風干燥溫度對仙草多糖提取率的二次多項式回歸模型，對模型進行方差分析得二次多項式回歸方程為：Y=13.19+1.77A+0.30B+0.76C-0.85D-0.38AB-0.13AC+0.058AD+0.23BC+0.29BD+0.35CD-2.20A2-1.02B2-1.32C2-1.92D2。

從二次多項式回歸方程可以看出，方程中二次項A2、B2、C2和D2系數都為負數，說明二次多項式回歸方程存在穩定點、即存在極大值[27]。

由表4方差分析可知，回歸模型P＜0.0001，在α=0.01水平下為極顯著，失擬項P=0.0962，在α=0.01或0.05水平下不顯著，表明該模型不失擬，決定系數R2=0.9735，RAdj2=0.9470，說明該模型的擬合程度良好，因此能夠對微波間歇-熱風聯合干燥法所設置的不同參數下對于仙草多糖提取率進行準確的預測。

表4 回歸方程方差分析表Table 4 Variance analysis table of regression equation

由回歸模型一次項方差分析中可知，微波功率、轉換點含水率、熱風干燥溫度對仙草多糖提取率影響極顯著（P＜0.01），微波間歇時間對仙草多糖提取率影響顯著（P＜0.05）。由回歸模型二次項方差分析中可知，微波功率、微波間歇時間、轉換點含水率、熱風干燥溫度對仙草多糖提取率影響極顯著（P＜0.01）。由回歸模型交互項方差分析中可知，四個因素之間的交互作用對仙草多糖提取率影響不顯著（P＞0.05）。根據F值可知影響仙草微波間歇-熱風聯合干燥因素大小順序為：微波功率＞熱風干燥溫度＞轉換點含水率＞微波間歇時間。

2.2.2 響應面曲線分析 仙草微波間歇-熱風聯合干燥工藝條件中4個因素在反應過程中的交互作用如圖5～圖10。響應曲面的曲線走勢越陡峭，說明兩個因素相互作用影響越顯著，響應曲面的曲線走勢越平坦，則說明兩個因素的相互作用影響較小，等高線為橢圓形表示兩個因素交互作用顯著，等高線為圓形則說明交互作用不顯著[28]，由圖5～圖10可知，4個因素間無明顯交互作用。

圖5 微波功率與微波間歇時間交互作用的等高線和響應曲面Fig.5 Contour and response surface of interaction between microwave power and microwave intermittency

圖10 轉換點含水率與熱風干燥溫度交互作用的等高線和響應曲面Fig.10 Contour and response surface of the interaction between moisture content at transition point and hot air drying temperature

2.2.3 驗證實驗 由軟件模型對試驗數據進行分析處理，得出微波間歇-熱風聯合干燥仙草工藝的最佳條件為：微波功率403.52 W，微波間歇時間為60.87 s，轉換點含水率為42.88%，熱風干燥溫度為74.00 ℃。模型預測的最大總糖含量為13.44%。結合實際操作進行修正得到最佳工藝條件為微波功率403 W，微波間歇時間為60 s，轉換點含水率為42%，熱風干燥溫度為74 ℃。在此條件下進行驗證試驗，仙草多糖提取率平均值為13.60%，接近模型理論最大值13.44%，說明實驗重現性良好，此最佳模型較可靠。

圖6 微波功率與轉換點含水率交互作用的等高線和響應曲面Fig.6 Contour and response surface of interaction between microwave power and moisture content at conversion point

2.3 不同干燥方式處理仙草對多糖提取及凝膠品質的影響

2.3.1 不同干燥方式處理仙草對多糖提取率的影響

圖7 微波功率與熱風干燥溫度交互作用的等高線和響應曲面Fig.7 Contour and response surface of microwave power interacting with hot air drying temperature

圖8 微波間歇時間與轉換點含水率交互作用的等高線和響應曲面Fig.8 Contour line and response surface of the interaction between microwave intermittency and moisture content at the transition point

由表5可知，經過三種不同干燥方式處理仙草，微波間歇-熱風聯合干燥與熱泵干燥、晾曬干燥相比較，前者干燥方式處理后仙草干所提取多糖提取率較高，為（13.60%±0.11%），而干燥時間為（42±1.00） min，僅是后兩種干燥方式的1.44%～16.67%，干燥效率較高。

表5 不同干燥方式處理仙草的干燥時間及多糖提取率Table 5 Drying time and polysaccharide extraction rate of Mesona blumes treated with different drying methods

圖9 微波間歇時間與熱風干燥溫度交互作用的等高線和響應曲面Fig.9 Contour line and response surface of interaction of microwave intermittent time and hot air drying temperature

2.3.2 不同干燥方式處理仙草對仙草凝膠品質特性的影響 仙草凝膠體的硬度、粘性、彈性、內聚性、膠黏性、咀嚼性、回復性等質構特性是評價仙草產品品質的重要指標。由表6可知，微波間歇-熱風聯合干燥處理相所制作的凝膠樣品硬度（516.60±8.54）g、彈性為（0.83±0.01）和回復性（0.33±0.01）均較為適中，凝膠體內聚性（0.48±0.01）稍小，膠粘性（359.68±11.56）g和咀嚼性（285.54±13.21）g較高，原因是微波間歇-熱風聯合干燥處理時間短，仙草多糖破結構壞少，從而使凝膠體不易破碎，口感更Q彈順滑。

表6 不同干燥方式處理仙草的凝膠體質構特性Table 6 Texture gel characteristics of Mesona blumes treated with different drying methods

2.3.3 不同干燥方式處理仙草對仙草凝膠感官評價的影響 由圖11可知，以三種不同干燥處理的仙草所提取的仙草多糖制成的凝膠樣品色澤、質地、口感、風味、感官總分的影響不顯著（P＞0.05），微波間歇-熱風聯合干燥、晾曬干燥和熱泵干燥處理的仙草所制成凝膠體感官總分分別是83.2、79.8、80.5分，微波間歇-熱風聯合干燥處理的仙草所制成的凝膠樣品評分最高，原因可能是仙草干燥時間非常短，仙草的營養成分和固有風味保持得比較完整，所制成的凝膠樣品具有更濃郁的仙草香氣，膠體更富有彈性，口感較佳，所以感官評分較高。

圖11 不同干燥方式處理仙草對多糖凝膠體感官評分影響Fig.11 Effect of different drying methods on sensory evaluation of curcuma polysaccharide gel

3 結論

本文以仙草為原料，在單因素實驗基礎上，通過響應面分析法對仙草微波間歇-熱風聯合干燥工藝參數進行優化，得到最佳工藝參數：微波功率403 W，微波間歇時間為60 s，轉換點含水率為42%，熱風干燥溫度為74 ℃，此條件下仙草多糖提取率為13.60%。通過微波間歇-熱風聯合干燥、熱泵干燥、晾曬干燥處理仙草進行仙草多糖提取率和凝膠品質比較，結果表明微波間歇-熱風聯合干燥仙草仙草多糖提取率較高，且所制成凝膠樣品的質構特性和感官評分較優。本研究為仙草加工工業及仙草總糖提取生產應用提供理論依據與技術支持。