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簡談環境監測質量保證標準與控制工作

2022-02-06 23:31:59于秀秀
大眾標準化 2022年13期
關鍵詞:標準分析質量

于秀秀

(山東省煙臺市海陽環境監控中心,山東 煙臺 265100)

環境監測是環境保護工作的基礎,也是環境保護部門實施環境管理的重要技術支撐。環境監測數據為環境主管部門掌握環境質量狀況、評價治理污染成效、實施環境管理與決策提供重要數據支持。環境監測質量的好壞決定環境監測部門工作的好壞,如果監測數據沒有質量保證的支撐,那么取得的分析監測數據就是失效數據,毫無依據可言。所以必須加強環境監測部門的監測質量管理,確保環境監測取得的信息和數據的準確度和科學化。根據環境監測工作的特點,從質量管理體系建立、人員要求、儀器設備要求、環境監測方法標準、標準物質、全程序質量控制、質控措施七個方面對環境監測質量保證和控制工作進行了歸納總結,以期為環境監測過程中的質量管理工作提供參考。

1 質量管理體系建立

環境監測部門需建立一個健全的質量管理制度體系,規范有序地進行環境監測的質量管理,并采取相應的措施與辦法確保整個系統得以高效地運轉,發現問題時能及時有效解決,并在實際工作中持續改進。環境監測部門內部應當配備技術負責人、質量負責人、內審員、質量監督員等有關管理人員,對整個質量管理制度體系的執行實施審核與評價。

(1)技術負責人。技術負責人對整個環境監測部門的技術工作全面負責,履行主要技術責任,組織人員正確貫徹執行標準和技術規范,組織人員實施新開展的項目,及時幫助解決業務工作中出現的技術問題。組織單位內外技術業務工作。技術負責人同時對監測的工作質量有否決權,以確保質量文件等能在部門內有效地實施和部門質量保證體系能夠正常有效地運轉。

(2)質量負責人。質量負責人負責部門的監測工作全部質量問題,組織人員正確貫徹執行管理體系文件,組織管理體系文件的制定、執行情況檢查及質量問題的調查和解決,保持執行的管理體系文件的現行有效。組織監測部門內部人員比對、儀器比對等,組織人員參加相關權威部門組織的能力驗證,組織開展監測人員的業務知識、技術培訓和新進人員的崗前培訓與考核。組織實施每年度管理體系的內部評審活動,保證制定的質量方針和質量目標得到全面的貫徹和執行。

(3)內審員。環境監測部門需要不定時選派有較高崗位工作經歷和業務工作能力的人員參加內審員培訓班的培訓,并進行考評,取得合格證書。獲得內審員證的人員按照部門質量負責人的安排,參加部門內管理體系內一定工作的審核評價,參加部門年度內部審核會議,參加審核的內容編制,審核工作完成后編制相應的審核報告,并負責跟蹤出現的問題的人員和科室采取糾錯措施的執行情況,并驗證執行情況的好壞。內審員不能審核自身或自身所在科室所從事的工作。

(4)質量監督員。質量監督員主要是負責監測部門實驗室中自身所在室的工作運行狀況,檢查所在室所運用的實驗分析方法、操作規程,以及技術規范運用的準確性和現行有效性。監督所在室的實驗基礎條件等及使用的儀器設備是否符合規定,對監測分析中的現場操作過程、關鍵的步驟、主要注意的環節、下達的重要監測任務需要進行重點監督,對新上崗人員及新進監測人員進行監督。

2 人員要求

實驗室環境監測分析技術人員必須學習并掌握與所從事項目有關環保法律法規、監測分析方法、標準、技術規范、質量保證措施和控制規定,并了解自身所用的所有儀器設備的工作性能及操作規程,并能熟練地加以操作應用。所有人員承擔工作前必須經過學習培訓和能力驗證考核,并經過考評后合格拿到合格證方可擔任相關的崗位,在能力確認方面則分為基礎知識掌握情況、業務技術熟練水平、監測分析樣品的準確性的考核等。

3 儀器設備要求

監測分析使用的儀器設備必須定期請獲得計量資格證書的單位進行檢定或校準,獲得合格證書,確保儀器設備在檢定有效期內使用。儀器設備需要定期進行維護、維修、保養,需要校準的儀器使用前需進行校準,定期對所使用的儀器開展期間核查,保證儀器設備能夠穩定使用。譬如開展分光光度計的期間,需要使用分光光度計做一條標準曲線,核查標準曲線測試曲線線性度和準確度等指標是否在范圍內,一般情況下,每年主要儀器設備核查一到二次,若試劑批號變化或儀器脫離過本單位的直接控制,則必須進行期間核查。

4 環境監測方法標準

環境監測時選定和使用適當的監測方法,首先選擇采用國家標準、行業標準和地方標準監測方法。當監測分析方法更新或需要開展新的監測項目時,需要對新的監測分析方法做方法驗證,編寫方法確認報告,并經相應技術人員討論通過,技術負責人審批。編寫方法確認報告時,需要登記參加方法確認的人員情況、登記使用儀器情況、登記使用試劑及溶劑、記錄測試精密度數據計算相對標準偏差、記錄有證標準物質/標準樣品測試數據計算相對誤差方法、確認結論等內容。

5 標準物質

環境監測過程中所使用的標準物質、標準溶液應該符合國家基準或標準。購買的標準樣品和標準溶液,生產廠商應由有證物質的檢驗合格證書保障。定期檢查藥品庫內的標準樣品、標準溶液,建立標準樣品、標準溶液的管理臺賬,并定期對由標準溶液稀釋配制而成的標準儲備液展開期間核查,在使用與管理的過程中嚴格按要求實施質量管理,以確保標準溶液和標準樣品的量值精確可靠。標準物質、標準溶液要求在有效期內使用。

6 全程序質量控制

環境監測工作從編制監測方案、現場監測、采集樣品、保存樣品、運輸樣品、制備樣品、對樣品的預處理、分析樣品、對監測數據的統計與處理審核、評價監測數據和監測報告等全過程,都要嚴格要求實施質量管理與控制。

6.1 合理布置監測點位

合理優化布置監測點位,能夠保證采集的樣品更具有時空代表性。布設監測點位時,必須嚴格按照國家和行業技術規范、方法標準的規定布設,布置最佳監測點位和點位個數,并要求設置的監測點位應當可以實際反映所在區域的環境質量或反映排污單位的污染物排放情況,同時還必須考慮所在區域的特征環境污染物,所布設的監測點才可以獲得具有充分代表性的環境信息。

6.2 樣品采集的質控要求

采集的樣品必須具備代表性。獲得具備實際代表性的樣品,需要在具備代表性的時間、地點,并按照規范的采樣標準方法采集有效的樣品。合理把控采集樣品的時間和頻次,保證樣品的可靠性。采集樣品頻數較小或采集樣品的時間點不客觀會影響樣品的可靠性。選擇正確的采集樣品容器。例如采集水樣時,盛水的采樣瓶的材質必須選擇化學性能穩定良好,不會溶解出待測組分,在樣品貯存期間內瓶體組分不會與采集的水樣發生物理性或化學性反應,需要避光保存的樣品需要選擇棕色瓶,監測微生物項目用的采樣瓶必須能夠耐受高溫滅菌等。

6.3 樣品保存與運輸的質控要求

采樣人員應當嚴格按照相應的標準規范要求對現場樣品進行保存。采集完樣品后需及時將采集的樣品送交到實驗室。運輸過程中應做好樣品的防震和防撞等措施,防止在運送過程中破損或丟失。樣品在送交實驗室并完成交接工作時,須做好樣品交接記錄,記錄每份樣品的采樣日期時間、采送樣人員、樣品編號、樣品類別、描述樣品狀態、保存手段、監測項目、質控措施等內容,并記錄好樣品的流轉,以確保樣品在交接、保存、流轉、分析監測的過程和期間內不被損壞、不變質、不混淆、不遺漏。

6.4 監測分析過程的實驗基礎條件質量控制

監測分析過程中有許多諸如溫度、濕度、灰塵、電磁干擾、噪聲、振動、微生物等外在環境條件和因素可能會影響到監測結果,需要按照相關法規、技術規范、標準等的要求,根據區域功能要求、質量和安全相關控制要求,配置通風、防塵、防震和溫度、濕度控制設施。為防止發生干擾和污染,使用或處理對待測組分析有影響的試劑、樣品時不能在同一空間內進行。

6.5 監測數據、報告的報出

監測分析人員需要明確數據處理、數據統計、數據報送中處理手段和數據統計處理的要求,確保監測數據的質量,保證監測數據有足夠的精密度和準確度,降低分析過程中的隨機誤差、進一步控制系統誤差。原始記錄要能真實反映出監測分析的全過程,包括采樣原始記錄、樣品交接原始記錄、樣品流轉原始記錄、分析樣品原始記錄、結果報告等環節。監測原始記錄、監測報告要三級審核。

7 質控措施

7.1 內部質量控制

監測部門內部需要把控內部質量控制,把監測整個過程中產生的誤差控制在允許范圍內。內部質量控制的技術手段主要包括人員比對、方法比對、儀器設備比對、留樣復測、標準盲樣監測、加標回收、空白測定、平行樣、標準曲線的繪制與校驗等。

(1)人員比對。人員比對是指不同的監測人員在同時段內使用同樣的監測實驗分析方法,并使用同臺監測儀器設備或設施,在同樣的環境條件下,對同一份樣品進行分析監測,對所得出的監測結果進行對比分析,計算監測結果的相對誤差、相對偏差,以此來評價部門內部的監測人員監測分析所取得的監測數據的穩定性、可靠性和準確性影響。

(2)方法比對。方法比對是指同一監測人員在同一時間段內使用不同的環境監測實驗分析方法,通過同一臺監測儀器設備或設施,在同樣的環境實驗條件下,對同一份樣品進行分析監測,所取得的監測結果再加以對比分析,計算監測結果的相對誤差、相對偏差,以此來評價通過該監測分析方法所獲得的數據的穩定性、可靠性和準確性等影響。

(3)儀器設備比對。儀器設備設備比對是指同一個監測人員同一時段內使用同樣的監測分析方法,并采用不同的監測儀器設備或設施,在同樣的環境實驗條件下,對同一份樣品進行分析監測,對所得的監測結果進行對比分析,計算監測結果的相對誤差、相對偏差,以此來評價部門內部的該監測儀器設備所取得的監測數據的穩定性、可靠性和準確性影響。

(4)留樣復測。留樣復測是監測部門內部為避免監測過程中發生工作誤差,保留部分樣品留待需要進行重復性監測,用于對比評價上次監測結果與此次監測結果的差異性,通過對比分析監測結果的一致性,以此來評估監測結果的可信度、穩定性、準確度以及其合理性。

(5)標準樣品質控。環境監測時用標準樣品作為質量控制樣品,由監測部門內部的質控工作人員將標準樣品,以明碼標樣或密碼樣的形式,和待監測的樣品一起進行分析,計算標準樣品的相對誤差,以此驗證待監測的樣品監測結果的準確性。

(6)加標回收。加標回收指在監測分析樣品的時侯,通過在樣品中加入一定量的標準物質后加以測定,將加樣后樣品所得結果扣除所加的標準樣品值,從而計算回收率,以此驗證監測方法的準確度。

(7)空白測定。空白測定反映的是監測過程中的本底值,包括監測時外部環境條件和操作過程中的容器清潔程度以及試劑中所含雜質等各種因素對監測結果值所產生的綜合影響。測定空白,扣除空白值,可以有效降低因為客觀干擾或試劑雜質等因素造成的系統誤差。測定空白通常有現場空白、運輸空白、試劑空白和樣品空白等。

(8)平行樣測定。平行樣測定主要包括現場采集樣品時密碼控制采集平行樣和實驗室自我質量控制測定平行樣。現場采集的密碼平行樣必須占樣品總數的10%以上,而一般每批樣品至少采集兩組平行樣。實驗室測定時的平行樣根據使用的監測分析方法、監測時使用的儀器的精密度、監測樣品的具體情況和監測分析人員的操作水平和經驗等,通常每批樣品抽取平行樣量為10%~20%。

(9)標準曲線的繪制與檢驗。標準曲線是根據不同濃度的待測物質與監測儀器設備的指示值計算所得的線性曲線。標準曲線的斜率、截距和相關系數,三者應符合標準方法中規定要求的條件,通常情況下相關系數r的絕對值必須大于0.999,否則應當檢查找出問題原因并作出適當糾正,然后再次計算并繪制新的標準曲線,直到斜率、截距和相關系數三者滿足所要求的條件。

7.2 外部質量控制

監測部門一般每年都要積極主動組織本部門的技術人員,參加國家的、省環境監測站以及市場監管部門或者國內外有關權威機構等組織的能力驗證考核,組織開展實驗室間比對,以保證本部門的監測數據權威有效,以此不斷發現問題不斷提高部門自身監測技術水平。

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