口腔清潔護理用品 牙膏用植酸氨鈉(QB/T 5702-2022)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC/TC 492/SC1)歸口。

本文件起草單位：靖江市盛金科技有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、江西誠志日化有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、柳州兩面針股份有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院。

本文件主要起草人： 劉幫榮、楊波、孫東方、鄭偉、周燕萍、陳萬金、陳健芬、許海燕、黃華來、李一清、江泓波。

本文件為首次發(fā)布。

1 范圍

本文件規(guī)定了植酸氨鈉的要求、描述了相應(yīng)的感官、理化和衛(wèi)生等試驗方法，規(guī)定了檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期的內(nèi)容。

本文件適于以米糠、玉米等植物為原料生產(chǎn)的植酸鈉，經(jīng)復(fù)合氨基酸衍生化，用物理和化學(xué)方法提取、純化、濃縮干燥而成的牙膏用植酸氨鈉固態(tài)產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗、鑒別和銷售。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 601 化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液制備

GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB 1886.237-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 植酸(又名肌醇六磷酸)

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682-2008 分析實驗用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 7917.2-1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標準檢驗方法 砷

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 9728 化學(xué)試劑 硫酸鹽測定通用方法

GB/T 32114 口腔護理產(chǎn)品中植酸鈉的測定方法

QB/T 4822 口腔清潔護理用品 牙膏中砷含量的測定方法

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

《定量包裝商品記錄監(jiān)督管理辦法》(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號)

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)(國家食品藥品監(jiān)督管理總局)

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 要求

4.1 鑒別試驗

鑒別試驗應(yīng)符合表1的要求。

表1 鑒別試驗要求

4.2 外觀、理化指標

外觀、理化指標應(yīng)符合表2的要求。

表2 外觀、理化指標

4.3 衛(wèi)生指標

衛(wèi)生指標應(yīng)符合表3的要求。

表3 衛(wèi)生指標

4.4 凈含量

產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

5 試驗方法

5.1 一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑，水為GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水。

本文件中分析用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、試驗方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。

5.2 鑒別試驗

5.2.1 試劑

5.2.1.1 硫酸。

5.2.1.2 過氧化氫。

5.2.1.3 氨水溶液：濃氨水和水的體積比2∶3。

5.2.1.4 硫酸溶液：30%。

5.2.1.5 氫氧化鈉溶液：30%

5.2.1.6 鉬酸銨溶液：25g/L。

5.2.1.7 三氯化鐵溶液：100g/L。

5.2.1.8 硝酸。

5.2.1.9 氯化鋇溶液：200g/L。

5.2.1.10 鹽酸溶液：濃鹽酸和水的體積比1∶2。

5.2.1.11 水合茚三酮溶液：5g/L～10g/L。

5.2.1.12 亞鐵氰化鉀溶液：20g/L。

5.2.1.13 五水硫酸銅溶液：10g/L。

5.2.2 試驗方法

5.2.2.1 鉬酸銨溶液試驗

取樣品0.5g，加硫酸1mL，加熱至完全炭化，再滴加過氧化氫至無色透明，加熱趕盡過氧化氫，至無氣泡產(chǎn)生后，加鉬酸銨溶液觀察。

5.2.2.2 焰色反應(yīng)

把嵌在玻璃棒上的鉑絲在鹽酸溶液里蘸洗后,放在酒精燈的火焰里灼燒,直到跟原來的火焰的顏色一樣。用處理好的鉑絲，蘸取試驗樣品在火焰上燃燒，觀察火焰顏色。

5.2.2.3 氯化鋇溶液試驗

取樣品3g，加硫酸溶液7mL,于密封管130℃加熱3h～5h，冷卻后倒出,脫色后用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7，置瓷蒸發(fā)皿中蒸至1mL～2mL，加硝酸6mL，置水浴上加熱蒸干，加氯化鋇試液數(shù)滴觀察。

5.2.2.4 三氯化鐵溶液試驗

取樣品0.5g，滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2～3，再加三氯化鐵溶液5mL觀察。

5.2.2.5 水合茚三酮試驗

取樣品0.5g，加水溶解，再加1mL～2mL水合茚三酮溶液于80℃水浴中加熱，觀察溶液顏色。

5.2.2.6 亞鐵氰化鉀溶液試驗

取1g干燥樣品于試管中，加3mL水加熱溶解，冷卻至室溫后，根據(jù)溶液的pH值用鹽酸溶液或者氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為7，加三氯化鐵溶液10滴搖勻，溶液不應(yīng)變渾濁；再加鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至2.5，同時滴加亞鐵氰化鉀溶液10滴搖勻，放置10min，觀察溶液顏色。

5.2.2.7 硫酸銅溶液試驗

取1g干燥樣品于試管中,加3mL水加熱溶解，冷卻至室溫后，加入五水硫酸銅溶液2mL搖勻，溶液顏色變?yōu)榱了{色；再慢慢滴加氫氧化鈉溶液10滴，亮藍色慢慢消失，同時觀察堿液和樣品溶液的分界處。

5.3 外觀

自然光條件下，用目視法判定。

5.4 pH值

5.4.1 儀器

5.4.1.1 稱量天平：精度0.01g。

5.4.1.2 酸度計：分度值不大于0.02pH單位，配有玻璃電極和參比電極。

5.4.2 操作程序

稱取試樣(1.00±0.01)g置于50mL 燒杯中，用煮沸冷卻的蒸餾水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容，搖勻，在20℃下用已校正過的酸度計測定。

5.4.3 結(jié)果表示

平行測定值的絕對差值不應(yīng)大于0.1pH單位，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

5.5 干燥失重的測定

5.5.1 儀器

5.5.1.1 烘箱：精度±2℃。

5.5.1.2 稱量瓶：25mL。

5.5.1.3 電子分析天平：精度±0.0001g。

5.5.2 操作程序

精稱試樣5g(精確至0.0001g)置于已恒重的稱量瓶中，先置于(60±2)℃的烘箱中，干燥1h后，再置于(105±2)℃的烘箱中干燥4h取出，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱重。

5.5.3 結(jié)果表示

以質(zhì)量分數(shù)表示干燥失重X1，按公式(1)計算：

(1)

式中：X1——揮發(fā)物含量，用百分數(shù)(%)表示；

m1——烘干前試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——烘干后試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%，取平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.6 植酸鈉含量的測定

5.6.1 喹鉬檸酮重量法

按GB 1886.237-2016中 A.3植酸含量的測定方法執(zhí)行。

5.6.2 結(jié)果計算

植酸鈉的百分含量(X2)按式(2)計算：

(2)

式中：X2——植酸鈉的含量，用百分數(shù)(%)表示；

m3——沉淀物的質(zhì)量，單位為克(g)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

0.01400——磷鉬酸喹啉與磷的換算系數(shù)；

4.9712——磷與植酸鈉的換算系數(shù)；

20——被測試樣溶液的體積；

100——試樣溶液的總體積；

所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。

5.6.3 允許差

兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.7 肌醇六磷酸根(植酸根)含量

按GB/T 32114的測定方法執(zhí)行。

5.8 無機磷

按GB 1886.237-2016中A.4無機磷的測定方法執(zhí)行。

5.9 氯化物

5.9.1 試劑和材料

5.9.1.1 氯化物(Cl-)標準溶液:100mg/L。

5.9.1.2 硝酸溶液:25%。

5.9.1.3 硝酸銀溶液:17g/L。

5.9.2 分析步驟

取1.0g (精確至0.01g)樣品和2.0mL氯化物(Cl-)標準溶液，分別置于兩個50mL比色管中。再分別加入1.5mL硝酸溶液，加1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，于暗處放置10min。目視比濁法，比較試樣溶液和標準比濁溶液的濁度。

5.10 硫酸鹽的測定

5.10.1 方法原理

原理和要求參見GB/T 9728，在鹽酸介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根含量較低時，在一定時間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體，使溶液混濁，可用于硫酸鹽的目視比濁法測定。

5.10.2 試劑和材料

5.10.2.1 硫酸鹽(SO42-)標準溶液：100mg/L。

5.10.2.2 鹽酸溶液：20%。

5.10.2.3 硫酸鉀乙醇溶液：0.2g/L。

5.10.3 分析步驟

取1.0g(精確至0.01g)樣品和2.0mL硫酸鹽(SO42-)標準溶液，分別置于兩個50mL比色管中，分別加入2.0mL鹽酸溶液(20%)酸化。

將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液(0.2g/L)，與1mL氯化鋇溶液(250g/L)混合，組成晶種液，準確放置1min，加入上述已酸化的樣品溶液和標準溶液中，并稀釋至50mL，搖勻，放置5min。目視比濁法，比較試樣溶液和標準比濁溶液的濁度。

5.11 鈣鹽的測定

5.11.1 草酸鈣比濁法

在乙酸介質(zhì)中，微量鈣離子與草酸生成難溶的草酸鈣懸浮體，用目視比濁法測定鈣的限量值。

5.11.2 試劑

5.11.2.1 乙酸：36%。

5.11.2.2 鹽酸溶液：1∶1。

5.11.2.3 草酸銨溶液：40g/L。

5.11.2.4 鈣標準溶液：100mg/L。

5.11.3 分析步驟

稱取1.0g (精確至0.01g)樣品，于50mL比色管中，加水10mL，用鹽酸溶液中和至pH=7(pH試紙檢驗)。加乙酸1mL，草酸銨溶液5mL，用水稀釋至刻度，放置10min后比較試樣溶液和標準比濁溶液的濁度。

限量標準是取鈣標準溶液2.0mL，加水至10mL，與試液同時同樣處理。

5.12 透光率的測定

5.12.1 儀器

分光光度計：精度±0.5T%。

5.12.2 分析方法

稱取樣品10g(精確至0.01g)，加水溶解定容至100mL，搖勻，作為試液。用試液沖洗并注入10mm比色皿中，以溶解樣品的同批水調(diào)節(jié)儀器零點，分光光度計于波長430nm處測定其透光率。測定結(jié)果準確至整數(shù)。

5.12.3 允許差

同一樣品兩次測定，絕對值之差不應(yīng)超過1%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.13 微生物指標

按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)第五章微生物檢驗方法的規(guī)定進行測定。

5.14 重金屬含量的測定

5.14.1 硫化鈉-丙三醇比色法

5.14.1.1 試劑和材料

5.14.1.1.1 乙酸溶液：36%。

5.14.1.1.2 氨水溶液：2+3。

5.14.1.1.3 鉛(Pb)標準溶液：10mg/L。

5.14.1.1.4 硫化鈉-丙三醇溶液：稱取5g硫化鈉，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1個月。

5.14.1.2 檢測方法

稱取樣品1.0g(精確至0.01g)，按5.6法進行消解，把消解好的溶液轉(zhuǎn)入50mL比色管，用氨水溶液將試液的pH值調(diào)至4，加入0.2mL乙酸溶液，加水至25mL,再加入0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。溶液所呈顏色與標準比色溶液比較。

標準比色溶液，取鉛(Pb)標準溶液1.0mL，與試樣溶液同時同樣處理。

5.14.2 仲裁法

按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)第四章1.3中第二法，火焰原子吸收分光光度法的規(guī)定進行測定。

5.15 砷含量的測定

5.15.1 砷斑法

5.15.1.1 原理

經(jīng)消解后的試樣，在碘化鉀、氯化亞錫以及新生態(tài)氫的作用下，生成砷化氫。經(jīng)去除硫化氫干擾后，與溴化汞試紙作用生成黃棕色斑點。與標準砷斑比較定量。

5.15.1.2 樣品的處理

稱取樣品5g(精確至0.01g)，至于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，按5.6法進行消解。消解好的樣品液定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,每10mL試樣液相當于1.0g試樣。按此法同時做空白試驗。

5.15.1.3 分析步驟

按GB/T 7917.2-1987 中砷斑法規(guī)定進行。

5.15.2 仲裁法

按QB/T 4822的規(guī)定進行。

5.16 凈含量

按JJF1070中規(guī)定的方法進行檢驗。

6 檢驗規(guī)則

6.1 組批、抽樣和采樣

6.1.1 組批

生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同班組生產(chǎn)的植酸氨鈉為一批。

6.1.2 抽樣

凈含量檢驗按JJF 1070的規(guī)定確定抽樣數(shù)目，其他檢驗按GB/T 6678的規(guī)定確定抽樣數(shù)目，樣品采樣技術(shù)和樣品的制備按GB/T 6679的規(guī)定執(zhí)行。

6.1.3 采樣

微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進行；其他檢驗用樣將采樣器斜插入采樣單元料層的3/4處采取樣品。采出的樣品經(jīng)混勻、縮分等制樣步驟，按每份500g分裝于兩只清潔、干燥的磨塞瓶或塑料袋中，微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進行。樣品容器應(yīng)粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存3個月備查。樣品應(yīng)置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

6.2 出廠檢驗

6.2.1 出廠檢驗由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門按照本文件的規(guī)定進行。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合本文件的要求，對每批出廠的產(chǎn)品出具檢驗報告并注明所采用標準的編號。

6.2.2 檢驗項目，外觀、理化指標、菌落總數(shù)、霉菌與酵母菌總數(shù)項目或由供需雙方協(xié)商確定。

6.3 型式檢驗

進行型式檢驗時應(yīng)對本文件規(guī)定的所有檢驗項目包括凈含量檢驗，每3個月至少進行1次型式檢驗，有下列情況之一時也應(yīng)進行型式檢驗：

a)當生產(chǎn)的原材料、工藝、設(shè)備有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時；

b)較長時間停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；

c)原材料采用新生產(chǎn)商時；

d)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)或顧客提出進行型式檢驗要求時。

6.4 接收檢驗

顧客有權(quán)按照供需雙方所簽合同的有關(guān)條款及本文件的規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進行驗收，驗收應(yīng)在貨到之日算起的15日內(nèi)完成。

6.5 判定規(guī)則

檢驗結(jié)果按GB/T 8170修約至規(guī)定位數(shù)，對照要求限定值確定檢驗的產(chǎn)品是否可以驗收。檢驗結(jié)果如不符合要求，應(yīng)重新自兩倍的包裝中采樣復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果仍不符合要求時，則整批產(chǎn)品不應(yīng)驗收。

6.6 仲裁

如交收雙方對產(chǎn)品檢驗結(jié)果發(fā)生異議時，雙方可協(xié)商解決，必要時，可共同選定仲裁機構(gòu)按本文件檢驗裁定。

7 標志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期

7.1 標志

包裝表面應(yīng)有以下標志：產(chǎn)品名稱、商標、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標準號、生產(chǎn)批號和限期使用日期(或生產(chǎn)日期和保質(zhì)期)、生產(chǎn)廠家名稱、廠址以及貯運應(yīng)注意的標記。圖示標志按GB/T 191的要求執(zhí)行。

7.2 包裝

應(yīng)用適宜的材質(zhì)包裝。包裝應(yīng)牢固，無泄露，防水，適合長途運輸和貯存。

7.3 運輸

運輸應(yīng)注意輕卸，不應(yīng)拋擲，防止包裝破損。

7.4 貯存

本品應(yīng)貯存通風(fēng)干燥處，不宜露天堆放，堆放應(yīng)離地面10cm以上，保持地面干燥。

7.5 保質(zhì)期

在上述要求的運輸條件及貯存條件下，自生產(chǎn)日起保質(zhì)期為2年。