科研分析軟件在《材料現代分析方法》實驗教學中的應用

＊郭春霞 郭鋒 龔沛 趙鴿 劉亮

（內蒙古工業大學材料科學與工程學院 內蒙古 010051）

材料是組成世界的物質基礎，隨著科學技術的進步與社會需求的增加，對于材料的性能有著更高的要求，材料的設計也趨于復雜化。這些進步伴隨而來的是更先進的表征方法與檢測手段來對其進行分析，從而滿足生物、機械、計算機、材料、電信等專業的高要求。材料的性能主要取決于化學成分、結構和組織形態，建立材料組織結構與性能的關系，同時揭示材料加工工藝和組織結構的關系，以實現微觀組織結構控制，是材料分析的意義。

《材料現代分析方法》這門課是材料科學與工程專業的核心專業課之一，主要介紹采用X射線衍射和電子顯微鏡來分析材料的微觀組織結構與顯微成分的方法，它是一門學科交叉的課程，是涵蓋多門課程的集合體，它的授課內容不僅包含材料分析、測試的原理，同時也包括設備儀器、制樣方法，材料應用等[1]。通過該課程的學習,能夠幫助學生提高分析、解決問題的能力,具備分析和研究材料物相、微觀組織結構的初步能力，為后續的課程設計與畢業設計奠定實驗基礎，今后在實際工作中也能正確選用本課程所介紹的分析方法。該課程涉及X射線衍射儀和電子顯微鏡等大型儀器設備的結構、操作及測試結果分析，實用性極強[2]，因此在理論教學外還安排了多學時的實驗教學，如何將理論教學與實驗課相互結合是值得探究的。

1.實驗教學現狀分析

為了達到工程教育專業認證的目標，對在校的材料科學與工程專業本科生進行實驗操作訓練有著重要意義，該技能的學習能夠培養本科生實踐能力、動手能力，同時也是教學實踐的目標之一。教學課程的設立目的是能夠培養學生的實驗思維和動手能力，從而激發其實驗興趣與創造意識。但是伴隨著材料科學與工程的發展，結合現實實際情況來看，傳統的“手把手”培養學生教學模式的弊病已經顯現，這對于培養擁有實踐能力的技術應用人才很不利，如目前國內的高等院校在《材料現代分析方法》課程實驗教學中普遍不具備使學生親自操作儀器設備的條件[3-5]。以內蒙古工業大學舉例，《材料現代分析方法》是材料類專業必修的公共技術基礎課。每年選課的本科生有400人左右，選課人數多；而學院只擁有一臺X射線衍射儀，一臺透射電子顯微鏡和三臺掃描電子顯微鏡安放在學校的測試中心，設備臺數少；這些設備同時承擔各項科研項目和學位論文的測試任務，使用率高；再加上這些設備價格昂貴、操作技術要求高，一旦出現問題，維修困難。基于以上原因，導致實驗教學中不能為學生提供親自操作儀器設備的條件，實驗課的內容以參觀、講解設備的基本構造、原理與測試方法為主，無法將理論知識與實驗結果結合起來，導致學生對實驗結果進行分析的能力不足[6-7]。對于《材料現代分析方法》這門課來說，其特點之一是要把檢測設備原理、構造和操作方式及要表征的材料制備過程教給學生，因此課程實驗不能只通過參觀儀器設備或者講解理論方面的內容使學生理解設備的工作和原理，更應該按照課程的相關內容來使學生主動參與到材料性能測試和表征分析內容中，如前文所述，由于實驗設備昂貴、數量稀少，難以讓學生親自操作儀器設備，因此有必要將實驗教學的側重點進行調整，從而彌補、完善《材料現代分析方法》課程存在的一些教學中可能出現的問題。

2.教學改革

《材料現代分析方法》實驗課程的主要內容是使用先進的儀器設備來對材料檢測和表征，該課程涉及多種檢測技術，如X射線衍射分析，電子衍射分析，光譜分析與電化學分析等。其教學目標雖然要求學生對于檢測儀器的操作和數據處理均能夠獨立完成，但宏觀上來講，操作儀器設備只是實驗課的目的之一，而掌握測試數據的分析方法更貼合課程開設理念。因為學生在進行測試數據分析的過程中參與度高，處于主動學習的狀態，學生通過對測試結果得分析可對獲得的材料有更清楚的認知，進而對教學實驗的態度更加端正，提升學習效果。因此實驗課可以通過引入科研分析軟件對測試結果進行分析，進而加強學生的參與性[8]，包括但不限于如下三種。

Jade分析軟件由Materials Date（MDI）公司開發，具有X射線衍射（XRD）分析的多種功能，如：物相鑒定、全譜擬合、晶體結構精修、微觀應力分析、晶粒尺寸分析、結晶度計算和Rietveld法定量分析[9]。可將Jade軟件應用到《材料現代分析方法》的實驗教學中。例如，ZrO2晶體常壓下在不同的溫度具有不同的晶體結構：1172℃以下為單斜結構（空間群為P21/c），1172～2347℃為四方結構（空間群為P42/nmc），2347℃以上為立方結構（空間群為Fm3m）[10]，不同晶體結構的ZrO2粉末的X射線衍射譜不同。實驗教學中，實驗教師首先可帶領學生制備ZrO2粉末，之后在不同的溫度下保溫一段時間進行熱處理，熱處理后的ZrO2粉末便具有不同的晶體結構。將樣品再進行XRD測試，測試結果可安排學生利用Jade軟件進行分析。對于Jade 5.0，進行物相鑒定的步驟如下：首先打開文件，點擊菜單欄中Analyze下的Find Peaks進行尋峰；再點擊工具欄中的S/M進入物相檢索界面；限定檢索條件，主要是限定樣品中存在的元素，勾選“Use chemistry filter”選項，進入元素周期表對話框中，將樣品中可能存在的元素選定，點擊“OK”返回到前一對話框；勾選鑒定好的物相，生成報告。圖1為采用水熱法合成的ZrO2粉體的XRD圖，利用Jade5.0軟件進行物相鑒定，發現XRD衍射峰都為單斜ZrO2的特征峰，證明合成的ZrO2粉末為單斜結構。當然實驗教學也可以安排學生利用Jade軟件進行其他分析，整個過程下來，可使學生對XRD的應用有直觀的認識。

圖1 ZrO2粉末的XRD圖

Digital Micrograph（DM）軟件是一款透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）圖片分析和處理的軟件，由Gatan公司開發，具有晶面間距測量和位錯分析等功能[11]。可將DM軟件引入到實驗教學中，還是以ZrO2粉末舉例，和上述的方法相同，實驗老師首先帶領學生制備一批不同晶體結構的粉末，之后再制備透射電鏡粉末樣品，具體步驟如下：將研磨后的粉末置于酒精或水等溶液中，用超聲清洗機使之成為分散均勻的懸浮液，用毛細滴管將少量懸浮液滴于支撐銅網上。晾干后即可利用透射電子顯微鏡拍攝高分辨圖像。如圖2所示，因ZrO2粉末的高分辨像能清楚地顯示出晶格條紋，可安排學生利用DM軟件進行分析。首先可以測量晶面間距，具體步驟如下：在軟件中打開圖片，點擊工具欄中的Profile，在條紋清晰的區域畫一條垂直于條紋的線，雙擊線條設置一定的寬度令其變為矩形，為提高精度，調整矩形上下邊平行于所測條紋；在Profile窗口中，利用鼠標左鍵拽出一個區域，調整區域兩邊位置即可顯示距離，進而能計算出晶面間距大小。也可利用DM軟件進行位錯分析，步驟如下：在軟件中打開圖片，點擊菜單欄Process下的FFT（對圖片進行傅里葉變換），在傅里葉變換后的窗口點擊工具欄中的Spot工具，調整綠色區域令其套住亮斑，之后點擊菜單欄Process下的Apply Mask，設置參數后再點擊菜單欄中Process下的Inverse FFT，就能顯示出位錯情況了。利用DM軟件進行晶面間距測量、位錯分析、傅里葉變換和逆變換可使學生對電子顯微鏡的應用也有較深的了解。

圖2 ZrO2粉末的(a)掃描電鏡圖、(b)透射電鏡圖和(c)高分辨圖

Crystal Maker是一款晶體結構圖繪制軟件，功能包括晶體的構建、可視化和衍射模擬等[12]。晶體的電子衍射花樣標定是本課程的一項重要內容，如圖3為面心立方晶體幾個常用低指數晶帶的衍射花樣。但實際測試分析時會遇到很多復雜的衍射花樣給標定帶來難度。可通過軟件構建出晶體并進行衍射模擬，對照電子衍射模擬花樣和實際測試的衍射花樣，便可對衍射花樣進行標定。以單斜相ZrO2來舉例，其衍射花樣較為復雜，但利用Crystal Maker軟件可輕松完成標定。實驗教學中可先拍攝單斜相ZrO2不同晶帶的多張衍射斑點，之后利用Crystal Maker軟件進行標定，具體步驟如下：首先根據單斜相ZrO2的空間群、晶格常數和原子坐標在軟件中構建出晶體結構，進行衍射模擬得到電子衍射模擬花樣；接著在實際測試的衍射花樣中確定中心斑點和距離其最近的衍射斑點的距離（其倒數為正空間中該衍射斑點對應晶面的面間距）；根據距離大小在電子衍射模擬花樣中找到相同的衍射斑點，旋轉晶體結構將該斑點移至水平位置。之后拖動晶體結構使其繞水平方向轉動，在整個轉動過程中，電子衍射模擬花樣中水平位置的衍射斑點不發生變化，而其他的衍射斑點只有當其在正空間中對應的晶面的法線方向平行于電子衍射模擬花樣的平面時才出現；將旋轉后的電子衍射模擬花樣和實際測試的衍射花樣進行對照，便可寫出衍射斑點的指數和確定晶帶軸的方向。Crystal Maker軟件在實驗教學的應用，可激發學生的積極性，提高學生的專業水平。

圖3 面心立方晶體幾個常用低指數晶帶的衍射花樣[1]

上述軟件是開展《材料現代分析方法》課程學習不可缺少的工具。實驗教學過程涉及軟件培訓與學生實踐兩部分內容，由于線上教學的快速發展，軟件培訓部分可通過線上教學進行，也可由任課教師提前錄制視頻讓學生自學，為教學帶來方便。將科研分析軟件引入到實驗教學中，要求實驗教師有一定的科研積累和科研能力，能在自己熟悉的科研工作中挖掘出符合《材料現代分析方法》課程的實驗內容，實現科研轉化為教學的目的[13]，起到加強學生實驗參與性的作用，提高學生的實踐能力。因此，實驗教師需積極主動承擔和參與科研項目，提升自身科研素質、增加科研經歷，同時學校需定期組織學術交流，資助實驗教師參加學術會議，為其提高科研能力創造條件[14]。

3.結語

對《材料現代分析方法》課程實驗教學內容進行改革，引入Jade分析軟件、Digital Micrograph軟件和Crystal Maker軟件對測試結果進行分析，著眼于培養學生實際運用知識的能力，強調實驗過程學生的參與，便于學生掌握理論知識，學生將得到更多的訓練，全面提高實踐和創新能力。