不同干燥方式對黃芪感官品質(zhì)及功能成分的影響

張燕青，崔清亮，魏慶霞，王菊霞，來思彤

（山西農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)工程學(xué)院，山西晉中030801）

黃芪（Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge.）屬豆科植物，一般分為膜莢黃芪和蒙古黃芪兩類，其富含黃芪皂苷等有效成分，是常見藥食同源的中藥材之一[1-3]。采收后的新鮮黃芪水分含量大，新陳代謝旺盛，貯藏期其結(jié)構(gòu)易變形，有效成分易褐變，耐貯性差，品質(zhì)降低[4-5]。干燥在農(nóng)業(yè)物料加工、貯藏和運輸過程中對改善其功能特性及品質(zhì)起著重要作用，且干燥方式對食品感官品質(zhì)及功能成分含量影響很大[6-7]。黃芪干燥方式對改善其功能特性，提高產(chǎn)品品質(zhì)和耐貯性具有重要意義。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者在研究農(nóng)業(yè)物料干燥模型和技術(shù)工藝方面取得了較多成果。張記等人[8]研究了黃芪切片的熱風(fēng)干燥特性，構(gòu)建了熱風(fēng)干燥動力學(xué)模型，獲得了黃芪切片熱風(fēng)干燥工藝參數(shù)。楊俊紅等人[9]進行了干燥方法對黃芪提取物品質(zhì)的影響研究。孫慶運等人[10]在真空干燥方式下研究了黃芪切片的吸濕特性。魏慶霞[11]采用真空冷凍干燥方式干燥黃芪，獲得了黃芪的真空冷凍干燥最佳工藝參數(shù)。同時，大量學(xué)者研究了谷物和果蔬的干燥特性[12-15]。但是，檢索范圍內(nèi)未見綜合分析不同干燥方式對黃芪感官和營養(yǎng)功能特性影響的研究報道。

采用真空冷凍干燥、真空干燥、微波干燥、熱風(fēng)干燥、曬干和陰干6種干燥方式對黃芪進行干燥試驗，測定對比不同干燥方式對黃芪感官品質(zhì)和功能成分的影響，旨在為黃芪干燥方式選取及加工與提高貯運品質(zhì)提供參考。

1 材料與儀器

1.1 材料與試劑

材料：黃芪鮮料購于山西省大同市渾源縣，隨機選取長勢均勻且無病蟲害的黃芪作為試驗樣本，去除根部，經(jīng)洗凈、切片（厚度約4 mm）、稱質(zhì)量、密封后置于4℃冰箱中儲存。

試劑：甲醇（索氏提取時為分析純，HPLC檢測時為色譜純），十八烷基硅烷鍵合硅膠，蒸餾水；黃芪甲苷（標(biāo)準(zhǔn)品，批號：MUST-13062706）、毛蕊異黃酮（標(biāo)準(zhǔn)品，批號：MUST-13030602）、芒柄花黃素（標(biāo)準(zhǔn)品，批號：MUST-13050801），北京普天同創(chuàng)生物科技有限公司提供。

1.2 儀器與設(shè)備

JDG-0.2型真空冷凍干燥試驗機，中科院蘭州近代物理研究所產(chǎn)品；WLD07S-08型微波設(shè)備，南京三樂微波技術(shù)發(fā)展有限公司產(chǎn)品；DHG-9023A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，無錫三鑫精工電器設(shè)備有限公司產(chǎn)品；JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡，日本電子公司產(chǎn)品；DW-40L92型冰箱，青島海爾股份有限公司產(chǎn)品；BS124S型電子天平，上海奕宇電子科技有限公司產(chǎn)品；TES-1361型溫濕度計，泰仕電子工業(yè)股份有限公司產(chǎn)品；TCP2型色差計，北京鑫奧依克光電技術(shù)有限公司產(chǎn)品；SXT-02型索氏提取器，上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品；U3000型液相色譜儀，Thermo Fisher生產(chǎn)產(chǎn)品；游標(biāo)卡尺，上海量具刀具廠產(chǎn)品。

2 試驗方法

2.1 干燥方式

2.1.1 真空冷凍干燥試驗

真空冷凍干燥是將物料冷凍，物料中水分結(jié)冰后在真空狀態(tài)升華，從而達(dá)到干燥的目的。將黃芪切片均勻平鋪于托盤上進行冷凍，溫度-35℃，時間1 h[16]。隨后預(yù)熱真空冷凍干燥機并將物料質(zhì)量和初始含水率輸入水分測量系統(tǒng)，待稱重傳感器溫度約28℃，系統(tǒng)調(diào)零至穩(wěn)定，關(guān)閉加熱系統(tǒng)。啟動制冷系統(tǒng)，待冷阱溫度降至約-40℃且稱重傳感器溫度約14℃時，將料盤迅速放入凍干箱中，連接溫度探頭，關(guān)閉倉門開啟真空系統(tǒng)，真空度起始70 Pa，終止75 Pa。打開氣閥和加熱系統(tǒng)，升華加熱開始，加熱板溫度設(shè)置為40℃，之后每隔10 min升溫10℃，直至溫度升為70℃，觀察測量系統(tǒng)中含水率曲線的變化情況，待含水率變化趨于平穩(wěn)時，維持30 min，升華干燥結(jié)束。再將溫度調(diào)為90℃，真空度起始23 Pa，終止25 Pa，待含水率曲線趨于平穩(wěn)，解析干燥結(jié)束，完成黃芪切片真空冷凍干燥[6，17]。

2.1.2 真空干燥試驗

真空干燥是將物料置于負(fù)壓條件下，通過加熱達(dá)到水分負(fù)壓狀態(tài)下的沸點或通過降溫使得物料凝固后通過溶點來干燥物料的干燥方式。將黃芪切片均勻平鋪于托盤，快速置入干燥箱并打開真空干燥系統(tǒng)，板溫設(shè)置70℃，干燥箱內(nèi)壓強設(shè)置125～130 Pa，開始加熱，觀察物料含水率變化趨勢，待曲線趨于穩(wěn)定后，真空干燥結(jié)束。

2.1.3 熱風(fēng)干燥試驗

熱風(fēng)干燥是利用循環(huán)風(fēng)機吹出熱風(fēng)干燥物料，且干燥箱內(nèi)溫度平衡。將黃芪切片均勻平鋪于托盤內(nèi)并置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置干燥箱溫度50℃，加熱4 h后，每隔0.5 h進行稱量，待前后2次質(zhì)量差小于0.01 g，熱風(fēng)干燥結(jié)束。

2.1.4 微波干燥試驗

微波干燥通過電磁波向物料提供交替電場，使物料分子在電場作用下擺動，通過改變電場方向干擾分子擺動，達(dá)到加熱干燥的目的。將黃芪切片均勻平鋪于托盤中并置于微波設(shè)備，設(shè)置電流240～260 mA，溫度50℃，每隔0.5 h進行稱量，待前后質(zhì)量差小于0.01 g，微波干燥結(jié)束。

2.1.5 曬干試驗

把黃芪切片均勻平鋪于托盤并置于陽光通風(fēng)處，干燥過程中要及時翻曬，并反復(fù)稱量，待質(zhì)量差不超過0.01 g，干燥結(jié)束。

2.1.6 陰干試驗

把黃芪切片平鋪于托盤內(nèi)并置于通風(fēng)陰涼處，干燥過程中及時翻松，并反復(fù)稱量，待質(zhì)量差不超過0.01 g，干燥結(jié)束。

2.2 黃芪感官品質(zhì)指標(biāo)測定

2.2.1 初始含水率的測定

按照GB/T 5009.3—2016食品中水分的測定方法[18]，采用熱風(fēng)干燥的方式進行干燥并定時稱量，鮮、干樣質(zhì)量分別為m1、m2，初始含水率MC計算見公式（1）。試驗測得黃芪切片初始含水率為56%。

式中：MC——黃芪切片初始含水率，%；

m1——新鮮黃芪切片質(zhì)量，g；

m2——干燥后黃芪切片質(zhì)量，g。

2.2.2 復(fù)水比的測定

對干燥后的黃芪切片稱量，質(zhì)量為m3，隨后將其浸于60℃蒸餾水容器，置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中以保持水溫恒定，每隔20 min取樣并置于棉布，吸水紙吸取黃芪切片表面水分，重復(fù)4次[19]。待復(fù)水后黃芪片的質(zhì)量穩(wěn)定后稱量，質(zhì)量為m4。復(fù)水比計算見公式（2）。

式中：β——復(fù)水比；

m3——復(fù)水前黃芪切片質(zhì)量，g；

m4——復(fù)水后黃芪切片質(zhì)量，g。

2.2.3 收縮率的測定

收縮率為黃芪干燥后的體積收縮情況，可評價不同干燥方式對黃芪結(jié)構(gòu)的影響。通過測量黃芪切片干燥前后直徑和厚度計算其收縮率，見公式（3）。

式中：S——收縮率，%；

V1——干燥前黃芪切片體積，mm3；

V2——干燥后黃芪切片體積，mm3。

2.2.4 色差的測定

黃芪切片色差測定采用TCP2型色差計，參照CIELAB表色系統(tǒng)（L*，a*，b*表色系）進行測定評價，通過比較總色差值ΔE評價不同干燥方式對黃芪片顏色的影響[20]，計算見公式（4）。

式中：ΔE——總色差值；

L*——初始亮度值；

L——干燥后黃芪切片的亮度值；

a——干燥后黃芪切片的紅綠值；

b*——初始黃藍(lán)值；

b——干燥后黃芪切片黃藍(lán)值。

2.2.5 微觀結(jié)構(gòu)的觀察

取黃芪切片鮮樣和干樣，離子噴涂儀鍍膜，掃描電鏡掃描，放大倍數(shù)為100。

2.3 黃芪功能成分指標(biāo)測定

2.3.1 試驗條件

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；色譜柱：Ac claim 120 C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：體積比為甲醇∶水=50∶50甲醇-水溶液；柱溫25℃，流速1 mL/min，進樣量10 μL；檢測波長205 nm（黃芪甲苷），266 nm（毛蕊異黃酮），280 nm（芒柄花黃素）[21]。

2.3.2 對照品溶液制備

我跟我媽抗議，不能再叫我陳胖子了。她用沒有拿鏟子的手摸著我的臉，粗糙的掌心磨得我臉生疼，又將我往她懷里帶了帶，衣服底下她那厚實的脂肪柔軟地包裹著我，我扭了扭頭，沒有掙脫開來，任她的手越來越用力地掐緊我的身體。

將20 mg的黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素標(biāo)準(zhǔn)品以甲醇為溶劑，分別配制質(zhì)量濃度為0.8，10，0.8 mg/mL的黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素標(biāo)準(zhǔn)儲備液。HPLC檢測前將黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別稀釋至0.80，0.05，0.05 mg/mL[22]。

2.3.3 樣本溶液的制備

將干燥后的黃芪切片粉碎，過60目篩，濾紙包裹約3.0 g粉末，置入索氏提取器，加入80%甲醇-水（V/V）200 mL，85℃下回流提取180 min。提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用80%甲醇定容10.0 mL，搖勻后通過0.45 m濾膜濾過，備用。提取對照品溶液與樣本溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定黃芪切片功能成分的含量[23]，重復(fù)試驗3次。

3 結(jié)果與分析

3.1 不同干燥方式下黃芪收縮性和復(fù)水性的測定分析

一般復(fù)水過程與干燥過程不可逆，收縮率和復(fù)水比是衡量干制品感官品質(zhì)的重要指標(biāo)。

不同干燥方式下黃芪收縮率和復(fù)水比試驗結(jié)果見表1。

表1 不同干燥方式下黃芪收縮率和復(fù)水比試驗結(jié)果

通過均值多重比較，由表1可知，干燥方式對黃芪收縮率和復(fù)水比影響顯著（p＜0.05）。不同干燥方式下黃芪收縮率由小到大排列為：真空冷凍干燥＜真空干燥＜熱風(fēng)干燥＜微波干燥＜曬干＜陰干；不同干燥方式下黃芪復(fù)水比由大到小排列為真空冷凍干燥＞真空干燥＞陰干＞微波干燥＞曬干＞熱風(fēng)干燥。黃芪復(fù)水性能取決于干燥過程其細(xì)胞結(jié)構(gòu)的破壞程度，干燥過程中黃芪細(xì)胞不可逆轉(zhuǎn)的錯位和破壞易導(dǎo)致組織結(jié)構(gòu)塌陷，使得黃芪收縮嚴(yán)重，復(fù)水性下降[24]。采用真空冷凍干燥方式干燥的黃芪物料水分結(jié)冰后升華，易形成多孔狀結(jié)構(gòu)，可保持原狀，收縮率小，復(fù)水性強。陰干方式溫度低，水分蒸發(fā)慢，干燥時間長，收縮率大，但黃芪組織結(jié)構(gòu)破壞較小，復(fù)水性較強。微波干燥是在交替電場作用下使得黃芪中的極性分子旋轉(zhuǎn)，物料表面易硬化，結(jié)構(gòu)致密，收縮率大，其內(nèi)外受熱雖均勻，但內(nèi)部散熱困難導(dǎo)致其內(nèi)部溫度高于表面溫度，水分從黃芪內(nèi)部逸出可形成細(xì)小孔道，利于復(fù)水。曬干方式陽光直射，水分蒸發(fā)較快，破壞了黃芪物料的組織結(jié)構(gòu)，收縮率大且復(fù)水性較弱。熱風(fēng)干燥溫度較高，黃芪物料組織收縮嚴(yán)重，結(jié)構(gòu)塌陷，收縮率較大，復(fù)水時水分不易滲入，復(fù)水性最差。

3.2 不同干燥方式下黃芪色差的測定分析

干燥方式不同使得干燥過程中黃芪呈現(xiàn)不同程度的褐變。

不同干燥方式下黃芪色差值試驗結(jié)果見表2。

表2 不同干燥方式下黃芪色差值試驗結(jié)果

由表2可知，黃芪經(jīng)真空冷凍干燥和真空干燥后的色澤與鮮樣色差差異不顯著（p＞0.05），基本能維持原色澤。這是由于真空環(huán)境下，物料中的熱敏性物質(zhì)不易發(fā)生化學(xué)變化，可較好地保存其活性成分進而保持了物料原色。熱風(fēng)干燥方式溫度較高，干燥時間較短，物料褐變減輕，與鮮樣色澤相近。微波干燥方式使黃芪在電磁波作用下產(chǎn)生氧化褐變，呈暗黃色，與鮮樣色澤差異顯著（p＜0.05）。陰干、曬干方式，由于干燥時間長，黃芪褐變嚴(yán)重，與鮮樣色澤差異最大。綜上所述，干燥后的黃芪顏色與干燥環(huán)境和時間有關(guān)，有氧環(huán)境易使熱敏物質(zhì)反應(yīng)而產(chǎn)生氧化褐變，真空狀態(tài)下可避免熱敏物質(zhì)氧化褐變，保持黃芪色澤。

3.3 不同干燥方式下黃芪微觀結(jié)構(gòu)的對比分析

不同干燥方式下的黃芪微觀組織結(jié)構(gòu)圖見圖1。

圖1 不同干燥方式下的黃芪微觀組織結(jié)構(gòu)圖

由圖1可知，黃芪鮮樣組織結(jié)構(gòu)疏松，具有均勻多孔結(jié)構(gòu)。不同干燥方式的黃芪組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。真空冷凍干燥后的黃芪孔隙均勻，與鮮樣組織結(jié)構(gòu)差異小，這是由于該干燥方式是將黃芪預(yù)凍后置于低壓真空環(huán)境中，提供熱量使物料中的冰晶升華，升華過程不易使黃芪組織收縮，從而形成均勻疏松的多孔結(jié)構(gòu)，很好地保持了黃芪組織結(jié)構(gòu)。熱風(fēng)干燥溫度高，導(dǎo)致干燥后黃芪的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生一定程度的收縮且結(jié)構(gòu)不均勻；曬干干燥時間較長，溫度較高，使得干燥后的黃芪收縮率大，組織結(jié)構(gòu)致密；陰干干燥過程溫度較低，使得干燥后的黃芪組織結(jié)構(gòu)疏松。這是由于熱風(fēng)干燥、曬干、陰干過程均由外向內(nèi)進行，干燥過程中黃芪內(nèi)部存在溫度和濕度兩梯度，兩梯度方向相反造成干燥速率較慢，干燥時間越長越易破壞內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，造成物料內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化[25]。微波干燥后的黃芪試樣堅硬、組織結(jié)構(gòu)被破壞、收縮嚴(yán)重，這是由于微波輻射并穿透黃芪內(nèi)部，水分子獲能而運動碰撞，產(chǎn)生摩擦熱，使黃芪內(nèi)外同時均勻受熱升溫，其表面散熱快而產(chǎn)生內(nèi)外溫差，微波加熱速度快、時間短，水分子逸出蒸發(fā)易形成較多細(xì)小孔隙，致使組織畸變。真空干燥壓強低，水分可低溫蒸發(fā)，對組織結(jié)構(gòu)破壞小且結(jié)構(gòu)疏松，與陰干相比結(jié)構(gòu)要均勻，但不及真空冷凍干燥。

3.4 不同干燥方式下黃芪功能成分的測定分析

為評價不同干燥方式對黃芪功能成分的影響，對黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素3種功能成分進行測定。

不同方式干燥黃芪的功能成分測定結(jié)果見表3。

由表3可知，經(jīng)真空冷凍干燥和真空干燥的黃芪，黃芪甲苷含量顯著高于微波干燥和熱風(fēng)干燥（p＜0.05），張曉偉[26]對比研究了不同干燥方法對黃芪皂苷的影響，得出真空冷凍干燥較其他方法可更好地保持黃芪皂苷的含量，與試驗結(jié)果一致。這是由于真空冷凍干燥是將黃芪凍結(jié)后置于真空條件下，加熱供能使得物料中冰晶直接升華，雖干燥時間較長但黃芪甲苷損失小。真空干燥方式是將黃芪置于低壓真空狀態(tài)干燥，低溫狀態(tài)下使得水分蒸發(fā)，黃芪甲苷損失小。熱風(fēng)干燥由熱風(fēng)保證箱內(nèi)溫度不變，干燥時間較長且溫度高，造成黃芪甲苷損失。微波干燥由微波輻射并穿透黃芪，使黃芪中的水分等極性分子發(fā)生一定頻率的振蕩而產(chǎn)生熱量，干燥過程中損失了一定量的黃芪甲苷，但干燥時間短，該方式干燥的黃芪中黃芪甲苷含量略高于熱風(fēng)干燥。微波干燥的黃芪中毛蕊異黃酮含量和芒柄花黃素含量顯著高于其余干燥方式（p＜0.05），但黃芪甲苷較毛蕊異黃酮、芒柄花黃素含量高，是黃芪的主要成分[11]，可作為功能成分的主要考慮因素，故真空冷凍干燥和真空干燥方式對黃芪主要功能成分的損失最少。

表3 不同方式干燥黃芪的功能成分測定結(jié)果

4 結(jié)論

研究了6種干燥方式對黃芪感官品質(zhì)及功能成分的影響。結(jié)果表明，由真空冷凍干燥或真空干燥的黃芪較其他干燥方式收縮率小，微觀組織結(jié)構(gòu)破壞小，孔隙均勻，復(fù)水比分別可達(dá)2.54，2.45，復(fù)水性良好，且與黃芪鮮樣對比基本無色差；經(jīng)真空冷凍干燥或真空干燥的黃芪，其中黃芪甲苷含量顯著高于微波干燥和熱風(fēng)干燥（p＜0.05），黃芪甲苷損失少。