組合式加載方法測試樹脂基復合材料壓縮性能的探究

秦建彬，張 璋，張廣成，史學濤

(1.西北工業大學 化學與化工學院，陜西 西安 710129；2.航空工業第一飛機設計研究院，陜西 西安 710089)

纖維增強樹脂基復合材料以其輕質高強、耐疲勞、抗腐蝕等優良特性在航空航天等領域得到廣泛應用[1-4]。纖維增強樹脂基復合材料層壓板的各項力學性能是復合材料結構設計、制造和使用維護的基本參數，而其結構可設計性決定了纖維增強樹脂基復合材料從材料研發、工藝驗證等基礎研究到工程應用，需要開展大量的基本力學性能(拉伸性能、壓縮性能、彎曲性能、面內剪切性能、層間剪切性能等)測試與評定工作，從而為新材料研發、質量控制和設計計算提供重要依據。但是，不同測試方法往往對纖維增強樹脂基復合材料測試結果有重要的影響，特別對于纖維增強樹脂基復合材料的壓縮性能測試表征，是其中難度和爭議比較大的測試項目之一[5-6]。影響纖維增強樹脂基復合材料壓縮載荷下響應的因素包括：材料種類、材料制備和敷貼方法、敷層順序、試件制備、試件狀態調節、試驗環境、試驗速度、空隙含量和增強體的體積百分比等。因此，研究復合材料壓縮性能的測試方法及其影響因素，對提高纖維增強樹脂基復合材料壓縮性能測試的準確性、可靠性和易操作性具有重要意義，同時對材料及結構設計人員具有重要的現實意義。

目前，對于纖維增強樹脂基復合材料的壓縮性能測試，已形成了不同的、成熟的標準體系。如國家標準：GB/T 3856《單向纖維增強塑料平板壓縮性能試驗方法》[7]、GB/T 1448《纖維增強塑料壓縮性能試驗方法》[8]、GB/T 5258《纖維增強塑料薄層板壓縮性能試驗方法》[9]和HB 5485《碳纖維增強樹脂基復合材料薄板壓縮性能試驗方法》[10]；國際標準：ISO 14126《纖維增強復合材料-面內壓縮性能的測量》[11]；美國試驗和材料協會標準：ASTM D 3410《通過剪切加載測量復合材料壓縮性能的標準試驗方法》[12]和ASTM D 6641《通過復合加載壓縮(CLC)測試夾具確定復合材料壓縮性能的標準試驗方法》[13]；先進材料供應商協會標準：SACMA SRM 1R《定向纖維-樹脂復合材料壓縮性能的SACMA推薦試驗方法》[14]和SACMA SAR 6《定向正交鋪層纖維-樹脂復合材料壓縮性能的SACMA推薦試驗方法》[15]等。不同的標準體系，其壓縮性能測試方法有所異同，根據載荷引入試驗件的方式，主要分為3種：① 通過剪切將載荷引入試驗件，如GB/T 3856、ASTM D 3410、ISO 14126和GB/T 5258中的A型夾具剪切加載方式(如圖1(a)所示)[7,9,11-12]；② 通過端部垂向加壓將載荷引入試驗件，如SACMA SAR 1R/6、ISO 14126和GB/T 5258中的C型夾具端部加載方式(如圖1(b)所示)[9,11,14-15]；③ 通過剪切和端部同時將載荷引入試驗件的方法，如ASTM D 6641和GB/T 5258中的組合式加載方式(如圖2所示)，HB 5485(碳纖維增強樹脂基復合材料薄板壓縮性能試驗方法)中混合加載試驗夾具(如圖3所示)[9-10,13]。

圖1 壓縮性能測試的測試夾具

圖2 壓縮性能測試的組合式加載測試夾具

圖3 HB5485混合加載壓縮夾具示意圖(單位：mm)[9]

纖維增強樹脂基復合材料壓縮失穩失效導致破壞機理的復雜性以及不同標準體系規定的測試方法不同[16-17]，即使相同的材料體系，不同測試方法得出的壓縮性能往往偏差很大。而且，即使采用統一的測試標準，不同測試人員或者不同測試單位得出的測試結果也會產生一定偏差。比如針對同一批次碳纖維增強復合材料層合板，歐洲六家實驗室參照同樣的標準試驗方法，聯合完成對其壓縮性能的試驗，壓縮強度試驗結果竟然大相徑庭，最大偏差竟然超過了100%[6]。究其原因，除壓縮性能測試破壞機理復雜外，測試方法、測試夾具、試驗操作人員等因素對測試結果有不可忽視的影響。對于纖維增強樹脂基復合材料壓縮性能的剪切加載測試方法，兩側剪切應力的大小不同極易導致試驗件工作段產生彎矩而過早失穩破壞。而且該測試方法操作不便，如上部雙夾持塊因重力下滑、側面對中難以控制等，易引入操作因素引起的測試結果偏差；且該方法只能使用應變片(無法使用引伸計)測模量等，高溫高濕環境對應變片粘貼提出了較高要求。但是，端部加載方式測試壓縮性能時容易在端部產生較大的應力集中，試驗件端部需要特殊加工，且容易出現端部破壞，使測試結果可靠性下降。通過組合式加載可以同時弱化剪切加載兩側的剪切應力不均和端部加載時的端部應力較大的問題。對于單向纖維增強等高強度復合材料，組合式加載試驗方法與剪切加載或端部加載試驗方法相當；對于強度稍低的復合材料，即使不使用加強片，組合式加載試驗方法明顯優于其他兩種加載方式[16,18]。

近年相關研究也表明，通過引入加強片和提高試樣尺寸精度，利用該方法得到的壓縮強度和壓縮模量指標均具有較高的可信度[16]。因此，目前國內外針對碳纖維增強樹脂基復合材料的壓縮性能測試大多推薦采用組合式加載夾具進行(包括ASTM D 6641和GB/T 5258中的第3種方法)[16,18]。但是，隨著高強高模碳纖維在樹脂基復合材料中的工程化應用，比如T800級以上碳纖維，其復合材料的壓縮強度達到1.5 GPa以上[16]，從而要求側面剪切應力和端部壓力同等大幅增加，對組合式加載夾具提出了更嚴苛的要求。為了進一步提高組合加載測試高強度碳纖維復合材料壓縮性能的穩定性和準確性，首先需要明晰影響該測試方法穩定性和準確性的影響因素。

1 組合式加載測試影響因素分析

組合式加載壓縮夾具測試聚合物基復合材料的壓縮強度和剛度性能時，根據試樣有無加強片可分為兩種：方法A，無加強片；方法B，帶加強片。無加強片試樣通常適用于低正交各向異性材料，如織物、短切纖維復合材料和0°層最多為50%或與之等效的層壓板。對于較高正交各向異性的材料，包括單向復合材料通常需要帶加強片。無論采用何種方法，必須確保試驗過程中試樣端部無壓塌現象。組合式加載測試夾具如圖3所示，典型試驗件的長度為(140±0.03)mm，寬度為(13±0.06)mm。為避免工作段過早屈曲，試驗件工作段長度以不超過13 mm為宜，試樣厚度根據復合材料構成不同而變化，一般厚度須滿足防止歐拉柱屈曲的發生[13]。組合式加載方法測試纖維增強聚合物基復合材料壓縮性能的影響因素具體分析如下。

1.1 試樣尺寸因素

考慮到壓縮試驗中復雜的破壞機制和特殊的失穩破壞模式[17]，要求試樣具有較高的尺寸精度，主要包括試樣軸向平行度、端部面平行度和端面與試樣軸向的垂直度、加強片尺寸、工作段尺寸等。首先本試驗方法要求試件端部承受部分載荷，如其他端部加載試驗方法要求一致，端部必須加工成平面，且兩端部平面需要較高的平行度。平行度差的試樣在壓縮試驗過程中容易在試樣端部產生應力集中，導致根部過早被壓碎破壞。如在GB/T 5258中要求平行度應不大于0.1%的初始試樣高度[9]；在ASTM D 6641中嚴格要求試樣兩端面的平行度在0.03 mm以內[13]。纖維取向要求與試樣軸向嚴格平行，并確保與端面垂直。如果端面與試樣軸向垂直度差，加載后期容易產生試樣的附加彎曲或者屈曲，導致試樣過早破壞而使試驗失效。如在GB/T 5258中要求垂直度不大于0.1 %的初始試樣高度，對單向纖維增強復合材料，試樣軸線與纖維方向偏差不能超過0.5°[9]；在ASTM D 6641中嚴格要求試樣兩端面與其軸向的垂直度在0.03 mm以內[13]。對于方法B中加強片的粘貼也有嚴格要求，膠接后必須保證試樣一側兩片加強片及膠層的厚度一致，特別是膠接過程中對膠層厚度及加強片表面粗糙度等的控制。如果試樣一側加強片厚度不一致，試樣被夾持后容易在其一側引入附加彎矩，導致試樣過早失穩破壞而使試驗失效。另外，相對于試件工作段長度不宜太薄，否則將產生歐拉柱狀屈曲，從而導致較大誤差和偏低的壓縮強度[13]。在這種情況下需要增加試件厚度或減小工作段長度，同時需要保證足夠的工作段長度以安裝引伸計或粘貼應變片。實際壓縮測試中，需要背對粘貼雙應變片監控工作區的彎曲或屈曲變形。

1.2 試驗件安裝操作因素

在組合式加載方法測試纖維增強聚合物基復合材料壓縮性能的試樣安裝過程中，試樣的對中度和垂直度、夾持力大小及均勻性等對測試結果也有重要影響。首先，試樣對中度不良，可能導致加載力側向偏移，使工作段產生側向彎矩，導致試樣過早破壞而使試驗失效。試樣安裝的垂直度等同試樣兩端部平面的平行度對該測試結果的影響，垂直度差時，試樣上下端加載面不平行，端部局部應力集中，導致端部壓碎或壓縮屈服破壞，無法得到有效試驗結果。另外，垂直度差的試樣在受壓縮載荷時容易在工作段產生彎矩，進而導致試樣過早破壞而使試驗失效。最后，側向擰緊螺母時的擰緊力大小也會對組合式加載壓縮測試方法產生影響。側向夾持力偏小可能導致試樣端部壓縮破壞，夾持力偏大會引起試樣工作段根部的應力集中，兩者都會導致試驗結果的失效。一般無加強片試件可能需要更高的夾持力，以防止根部壓碎。另外夾持力不均勻可能造成兩側面剪切力不均，導致試樣工作段產生彎矩，使試樣過早破壞而使試驗失效。如在ASTM D 6641中嚴格要求對夾具的每一端以對角線的方式逐次擰緊螺栓，螺栓擰緊力矩增量分3次或4次，直至最大力矩為2.5～3.0 N·m[13]。

1.3 壓縮應變測量方法因素

軸向壓縮應變的準確測量是計算表征纖維增強復合材料壓縮模量的前提，軸向壓縮應變測試方法對其準確測量有一定的影響。纖維增強聚合物基復合材料應變測試表征一般可采用電阻式應變片、引伸計(包括電子引伸計和視頻引伸計)、振弦傳感器、光柵傳感器及千分表等，目前主要是采用前兩者。電阻式應變片是由敏感柵構成的電阻元件，使用時將其粘貼在試樣工作區，試樣受力后產生變形，應變片敏感柵也隨之變形導致其電阻發生變化，由動態電阻應變儀將測得的電阻變化轉換成應變值[19-20]。電阻應變片具有分辨率高、可測極微小應變、設計性強、價格低廉等優點，在目前復合材料應變測量中使用最頻繁。但由于應變片與試樣需要膠粘劑粘貼，應變片的粘貼平行度、膠層厚度、膠接強度等對測試結果穩定性有一定影響。且應變片只能測量試樣工作段極小區域的變形值，因此應變片尺寸大小的選擇受試樣表面結構單元尺寸的影響，應變片尺寸選擇不合適易導致變形結果出現較大誤差。特別是經濕態處理后的試樣，表面水分的存在對應變片的膠接提出了較高挑戰。高低溫環境下，其膠接層與試樣膨脹系數的匹配性對變形測量的準確性也有一定影響。

電子引伸計由應變片、變形傳遞桿、彈性元器件、鉗口和固定彈簧等組成。工作原理是應變片將彈性元器件發生的形變轉換為電阻變化，處理器中放大電路將電信號轉換成電壓信號得到變形值。電子引伸計結構簡單、裝夾操作方便、可設計性強，不受試樣表面狀態的影響，其測得的變形是試樣工作段標距范圍內的平均值，具有一定的代表性，因此在復合材料力學性能測試中使用率也較高。相比引伸計測量復合材料變形的方法，采用應變片時可能會受測試精度與膠層厚度的影響，其采集應變信號時存在延時效應，測得變形值偏低[19]。

在組合式加載測試方法中，其要求的試樣工作段區域較小(<13 mm)，對應變片粘貼及電子引伸計的裝夾帶來一定挑戰。對于采用應變片測量壓縮應變的方法中，要求在狹小空間內粘貼的應變片電阻率無偏差、與試樣軸線平行、膠層厚度適宜、片底無氣泡等。對于采用電子引伸計測量壓縮應變的方法，面臨的最大問題是適用于壓縮試樣較小工作段的小標距電子引伸計。

2 組合式加載測試夾具改進與評估

2.1 夾具改進方案

通過以上對組合式加載測試聚合物基復合材料壓縮性能方法影響因素的分析可以看出，除試樣加工影響其最終測試結果以外，試驗人員操作誤差和變形測量方法也是對測試結果產生重要影響的關鍵因素。因此，對組合式加載測試夾具進行一定改進，一方面期望提高其精度和操作簡便性，從而提高試驗人員操作的精確度，削弱人為操作產生的結果誤差。另一方面期望使其適用引伸計測量軸向壓縮變形，提高變形測試的準確性和環境適應性。

在長期測試試驗的基礎上，以國標GB/T 5258和美標ASTM D 6641中規定的夾具結構為基礎，對組合式加載壓縮測試夾具進行了如下改進，具體如圖4所示。

圖4 組合式加載夾具的優化與改進

① 導向桿的改進：使用滾珠絲杠作導向桿取代原圓柱金屬導桿，減小滾珠絲杠與夾塊的摩擦力和間隙，確保加載過程中上下夾塊的垂直度，從而確保加載的精度及載荷與試樣軸向的一致性。

② 試樣安裝定位銷：組合式加載夾具夾持面上下設置定位銷，試樣安裝時緊靠定位銷即可保證試樣的垂直度和對中度，簡化了試樣安裝過程，提高了試樣安裝的精度，極大地降低了試驗操作誤差。

③ 倒齒型夾持面：目前隨碳纖維生產工藝的不斷改進，碳纖維強度不斷提升，使其復合材料的力學性能也得到極大提高，如T800級碳纖維復合材料的壓縮強度可達1.50 GPa左右[16]。對于組合式加載壓縮夾具，試樣的壓縮強度較高時夾塊可能出現滑移，容易在試樣端部產生應力集中；而緊固螺栓過大的緊固力矩可能導致試樣工作段根部的應力集中，都會造成試樣非正常破壞使試驗結果失效。在夾塊夾持面加工出細倒齒，緊固螺栓無需過分擰緊，即可有效提高試驗過程中試樣兩側面的剪切力，防止加載過程中試樣打滑，增加試樣側面剪切力的均勻性，避免試樣工作段根部的應力集中，特別是避免試樣端部的應力集中。

④ 設計引伸計安裝窗口：首先設計小標距高低溫引伸計(標距10 mm)，在原有組合式加載夾具上開設引伸計安裝窗口，如圖4所示。將引伸計測量應變的方法引入組合式加載測試復合材料壓縮性能的方法中，在原有電阻式應變片測試方法基礎上，豐富了壓縮模量測試的手段。特別對于不適于應變片粘貼的高溫濕態處理試樣壓縮模量的測量以及其他應變片不適用的情況，使用引伸計引測量試樣的壓縮變形，精確度更高、更方便快捷。

2.2 改進效果評估

分別使用原組合式壓縮測試夾具和改進后組合式壓縮測試夾具進行不同批次碳纖維增強樹脂復合材料層壓板的壓縮性能測試，通過對比不同夾具測試后試樣破壞模式，初步對組合式壓縮測試夾具改進效果進行評估。兩種壓縮夾具測試環氧固化碳纖維復合材料的破壞模式分別如圖5、圖6所示。圖5(a)的破壞模式可能由于側面夾持力不足，導致試樣側面剪切力不足，端部承載過大，導致端部非正常破壞，屬于標準規定的不可接受破壞模式(如圖7所示)。圖5(b)的試樣工作段破壞模式以根部剪切破壞為主，可能由于試樣安裝垂直度稍差，或上下夾塊加載時垂直度稍差，或夾持力過大導致根部應力集中，雖屬可接受破壞模式，但非理想破壞模式。圖6中使用改進組合式壓縮測試夾具測試一個批次試樣的破壞均為工作段中斷爆炸式破壞，未出現試樣端部破壞現象，屬于比較理想、有效的破壞模式。

圖5 原組合式加載夾具室溫干態壓縮性能測試碳纖維/環氧復合材料兩類破壞試樣

圖6 改進組合式加載夾具室溫干態壓縮性能測試碳纖維/環氧復合材料破壞試樣

圖7 復合材料壓縮測試常見試樣破壞模式示意圖[8]

另外，對于不同兩批次碳纖維增強樹脂復合材料層壓板的壓縮性能測試得到的載荷-位移曲線和應力-應變曲線分別如圖8和圖9所示。

圖8 原組合式加載夾具室溫干態壓縮性能測試碳纖維/環氧復合材料的載荷-位移曲線及應力-應變曲線

圖9 改進組合式加載夾具室溫干態壓縮性能測試碳纖維/環氧復合材料的載荷-位移曲線及應力-應變曲線

對于原組合式加載夾具，不同試樣加載過程中載荷離散較大(如圖8(a)紅色虛線圈中載荷-位移曲線)，導致最終強度離散偏大；不同試樣的初始段應力-應變曲線線性段存在波動(如圖8(b)紅色虛線圈中應力-應變曲線)，導致不同試樣的初始線性段斜率存在偏差，增加了壓縮模量值的離散系數。

使用改進組合式夾具加載時，不同試樣加載過程中載荷波動較小(如圖9(a)紅色虛線圈中載荷-位移曲線)，最終壓縮強度離散系數較低；且初始段應力-應變曲線線性良好(如圖9(b)紅色虛線圈中應力-應變曲線)，不同試樣壓縮模量離散系數很小。

基于此，可以初步判斷組合式壓縮測試夾具改進是有效的，后續仍需大量試驗繼續驗證，特別其對不同材料、不同環境條件等的適應性，比如試樣加工尺寸精度差導致的偏載問題、低溫環境試樣表面結冰可能導致的引伸計滑移問題等，尚需深入開展相關試驗驗證。

3 結束語

纖維增強樹脂基復合材料壓縮失穩失效導致破壞機理的復雜性以及不同標準體系規定測試方法的不同，造成不同測試方法得出的壓縮性能可能存在較大偏差。提高測試夾具的可操作性和精確度是減少試驗操作的人為誤差、提高測試結果準確度的有效途徑。對組合式加載壓縮測試夾具進行改進，以滾珠絲杠作導向桿，設計試樣安裝定位銷、倒齒型夾持面和引伸計安裝窗口，提高試樣安裝的精度和操作簡便性，從而有效提高組合式加載壓縮測試纖維增強樹脂基復合材料壓縮性能的準確性和簡便性，擴大了該測試方法的適用范圍。