含油污泥調剖體系在裂縫性油藏的應用*

謝建勇，石 彥，武建明，韓慧玲，崔容占

（中國石油新疆油田分公司準東采油廠，新疆阜康 831511）

0 前言

含油污泥主要來源于油田聯合站系統排污、井下作業排污、管線泄露污染和清罐污泥等，是油田開發過程中產生的廢棄物。新疆油田準東采油廠每年產生大約4500 m3含油污泥，歷史遺留存量約3×104m3污泥急需處理。這些含油污泥通常采用汽車運送到環保單位進行處理，路途遠且存在二次污染，現有技術處理難度大、費用高，給環境保護帶來很大壓力。近年來很多油田開展了關于污泥調剖技術的研究，通過化學處理將污泥制備成調剖劑用于注水井調剖，可同時實現處理含油污泥和改善注水開發效果的作用，是一種經濟有效的污泥處理方法［1-9］。但是由于含油污泥顆粒粒徑不均、懸浮性差、封堵強度低等因素導致現場實際應用效果較差［10-11］。舒政等［12］研發了一種適合聚合物驅的回注體系，但含油污泥的利用率不高。賴南君［13］、易永根等［14］以新型疏水締合聚合物為稠化劑、有機酚醛為交聯劑，形成了一種懸浮性好、封堵性強的污泥凍膠體系。但是對于裂縫發育區域，單一的凍膠體系不能滿足要求，需要高強度的固化體系才能實現更有效的封堵［15-16］。由于污泥成分復雜，且不同油田的油藏狀況不同，對調剖劑的性能需求有差異，因此污泥調剖劑與地層存在適應性問題。

本文針對準東裂縫性油藏四套層系開發，各層裂縫發育程度及分布范圍差異較大，需要不同強度調剖劑實現有效封堵的特點，同時為了盡可能多地就地處理污泥，首先對含油污泥的組成及粒徑進行分析，確定了油藏溫度、壓力、流體性質與含油污泥堵劑的適應性，采用常用的部分水解聚丙烯酰胺為稠化劑、有機鉻為交聯劑并添加固化劑，制備了適宜封堵不同裂縫的污泥懸浮體系、凍膠體系和固化體系，以懸浮體系為填充段塞、凍膠體系為主體段塞、固化體系為封口段塞組合使用，提高含油污泥調剖措施的針對性，對體系的懸浮性、耐溫耐鹽耐剪切性、長期穩定性、封堵性能以及固化強度進行了評價，并進行了現場規模應用及評價，以期在滿足裂縫性油藏調剖堵水生產需要的同時實現污泥的無害化處理。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

聚丙烯酰胺，相對分子質量2500×104，水解度20%～30%，固含量≥88%，北京恒聚化工集團有限公司；有機鉻交聯劑，有效含量≥95%，新疆正誠化學股份有限公司；固化劑間苯二胺，工業純，上海染料化工廠有限公司；實驗用水分別為清水和地層水，其中地層水為NaHCO3型，礦化度8073.9 mg/L，主要離子質量濃度（單位mg/L）：Na++K+2632.2、Ca2+15.66、Mg2+9.49、Cl-1961.45、SO42-108.65、HCO3-3135.6、CO32-210.85；耐鹽性實驗使用由NaCl配制的標準鹽水；含油污泥取自準東采油廠火燒山油田污泥池；膨潤土，新疆中非夏子街膨潤土有限責任公司；人造巖心，采用石英砂環氧樹脂膠結，尺寸為φ3.5 cm×30 cm，滲透率1.245 μm2。

DV-Ⅲ型旋轉黏度計，美國Brookfield 公司；XRD-TERRAⅡ型X 射線衍射儀，日本Olympus 公司；DCN-1型多功能巖心驅替實驗儀，石油大學（華東）石油儀器科技實業發展公司；YE-300 型壓力試驗機，山東濟南試金責任有限公司。

1.2 實驗方法

（1）含油污泥組成測定：采用馬弗爐烘干法測定含油污泥的油、水、固相含量。將恒重的坩堝和油泥放入105 ℃的烘箱內干燥2 h，稱重并計算含油污泥的含水率；再放入馬弗爐中，在450 ℃下烘燒2 h，稱重計算含油污泥的含油率和固含量。

（2）粒徑分析：采用篩分法測定固相顆粒的粒徑分布。將200 g 烘干的樣品倒入標準篩內搖振，分別稱出各篩上的固體重量，計算各粒徑范圍內固相顆粒的相對含量。

（3）礦物組成：采用X-射線衍射儀測定含油污泥中固相顆粒的礦物組成。

（4）含油污泥固相顆粒制備：將含油污泥離心過濾進行固液分離，40 目過篩分選出粒徑小于425 μm的固相顆粒用于評價實驗。

（5）懸浮性評價：在充分溶脹的聚丙烯酰胺溶液中加入定量的含油污泥固相顆粒，攪拌均勻后靜置于50 ℃（油藏溫度）水浴鍋中，觀測體系中固相顆粒的沉降時間，以此確定合適的懸浮劑濃度。

（6）含油污泥交聯凍膠實驗：向質量分數0.3%的HPAM溶液中加入30%的含油污泥固相顆粒，混合均勻后，加入不同量的交聯劑，攪拌10 min 后靜置于50 ℃的烘箱中，觀察成膠情況，并在室溫（25℃）下，使用4 號轉子在轉速10 r/min 的條件下測定凍膠體系的黏度。

（7）封堵性能評價：采用φ3.5 cm×30 cm人造巖心在多功能巖心驅替實驗儀上進行驅替實驗。首先在50 ℃條件下，水驅測定封堵前的初始水相滲透率K1，向巖心中以1 mL/min 的注入速率注入0.25 PV的污泥凍膠體系，置于50 ℃烘箱中候凝72 h后，以1 mL/min的注入速率注入50 PV水，測定含油污泥調剖體系封堵后的巖心滲透率K2和突破壓力，由（K1-K2）/K1×100%計算巖心封堵率［17］。

（8）含油污泥固化強度測定：在配制好的30%含油污泥+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑的體系中，添加質量濃度分別為0.2%～1.0%的固化劑，攪拌10 min后置于標準模具中，于50 ℃的烘箱中待體系完全固化后，取出放于壓力試驗機上，加壓使樣塊產生形變時顯示的壓力值即為該體系的固化強度。

2 結果與討論

2.1 含油污泥的成分及粒度分析

含油污泥樣品外觀為黑色硬膏狀，經測定，含油污泥的固含量為66.09%、含水率為26.61%、含油率7.3%。對含油污泥中的固相顆粒進行礦物成分分析可知，固相顆粒主要包括占比75%的巖屑、11.3%的石英、13.9%的長石，此外還有少量的雜質以及膠結物。固相顆粒的粒徑分布見表1?？梢钥闯隽皆?4～106 μm 之間的固相顆粒約占比為34%，小于150 μm 的顆粒約占比80%，固相顆粒的粒徑分布相對比較集中，適合用于制備調剖劑。

表1 含油污泥固體顆粒粒徑分布圖

由于準東火燒山油田裂縫廣泛分布，注入水容易沿裂縫竄流，導致油井含水快速上升，示蹤劑顯示最大水推速率達289.68 m/d，因此對大裂縫進行有效封堵是穩產的關鍵［18］。該區基質滲透率1.8×10-3μm2，裂縫滲透率為252.5×10-3～9000×10-3μm2，巖心觀察裂縫最長達19.6 m，以高角度（大于79°）直劈縫為主，計算裂縫開度100～300 μm，裂縫長度56.25～94.62 m，歷次調剖中大量使用粒徑50 μm～1 mm范圍內的顆粒來封堵不同級別的裂縫，比較常用的是粒徑約為75 μm的膨潤土。含油污泥固相顆粒與之相比粒徑接近，可用于替代膨潤土封堵裂縫。

2.2 污泥懸浮體系的確定

污泥固相顆粒的密度平均為2.667 g/cm3，在清水中加入10%的含油污泥固相顆粒，靜置15 min后顆粒就會完全沉降，無法滿足施工泵入條件。選擇調剖常用聚丙烯酰胺作為懸浮劑來提高顆粒的懸浮性，使污泥顆粒能夠穩定攜帶注入油層。分別在質量分數0.1%、0.15%、0.2%、0.3%的聚合物溶液中加入不同量的含油污泥固相顆粒進行懸浮性評價實驗，確定合理的懸浮劑濃度，實驗結果如圖1 所示。按照沉降時間大于60 min 為滿足現場施工的標準，由圖1 可知，在相同懸浮劑濃度下，隨含油污泥固相顆粒加量的增大，沉降時間縮短；在相同含油污泥固相顆粒加量下，沉降時間隨懸浮劑濃度的增大而延長，含油污泥固相顆粒加量在10%～30%之間，懸浮劑質量分數為0.15%～0.3%時沉降時間均在60 min 以上。當含油污泥固相顆粒加量達到40%時，懸浮劑質量分數在0.2%以上時沉降時間也在60 min以上。

圖1 不同懸浮劑濃度下含泥量對沉降時間的影響

采用篩分出的不同粒徑的污泥固相顆粒分別開展懸浮性評價，以沉降時間60 min 為界限，得到了不同粒徑的顆粒在不同含泥量時所對應的稠化劑濃度，具體見表2。采用質量分數為0.3%的懸浮劑可以將粒徑小于425 μm 的含油污泥固相顆粒有效懸浮，懸浮體系最高含泥量可以達到40%。充分考慮懸浮體系的注入性和現場施工安全，優化后確定懸浮體系的配方為：0.3%稠化劑+30%含油污泥固相顆粒，粒徑小于425 μm的含油污泥固相顆粒占污泥總量的90%以上，可以最大程度地處理含油污泥。

表2 不同粒徑的含油污泥固相顆粒的懸浮實驗

2.3 含油污泥凍膠體系

2.3.1 交聯劑濃度的確定

含油污泥固相顆粒和聚丙烯酰胺形成的懸浮體系強度較弱，可以起到填充裂縫的作用，但不耐注水沖刷，無法實現在裂縫中長期有效地穩定存在，需要加入交聯劑制備成具有較高強度的凍膠體系，滿足封堵需要。

向懸浮體系（30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑）中加入一定量（0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%）的有機鉻交聯劑，不同交聯劑濃度下體系的成膠時間及成膠強度見圖2。隨著交聯劑加量的增大，體系的成膠強度增大，成膠時間縮短。當交聯劑加量大于0.2%后，體系的成膠強度達到25 Pa·s以上并保持基本穩定，此時成膠時間大于15 h，能滿足施工泵入要求。因此交聯劑加量確定為0.2%。

圖2 交聯劑濃度對成膠強度的影響

2.3.2 污泥固相顆粒用量的確定

按照配比（10%～60%）含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑配制不同含泥量的凍膠體系，測定含泥量對體系成膠強度的影響，結果如圖3 所示。含泥量在10%時，凍膠體系成膠強度19.3 Pa·s；隨著含泥量的增大，體系的成膠強度略有增加，含泥量達到40%時，成膠強度最高，達26.1 Pa·s；繼續增大含泥量，成膠強度略有下降，但降幅不大。含泥量在10%～60%范圍內，體系的成膠強度均在20 Pa·s以上，結合含油污泥固相顆粒的懸浮性能和成膠時間，最終確定的含油污泥凍膠體系配方為：30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑。含油污泥凍膠體系的初始黏度在50 mPa·s以下，泵入性能好，成膠時間可調，成膠強度大于20 Pa·s，具有較高的封堵強度。

圖3 含泥量對成膠強度的影響

2.3.3 含油污泥凍膠體系的性能評價

（1）耐溫性能

含油污泥凍膠體系（30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑）在不同溫度下的成膠強度和成膠時間如圖4所示。在40～90 ℃范圍內，隨著溫度的升高，體系的成膠時間縮短，成膠強度基本穩定，在火燒山油層溫度55 ℃時，體系的成膠強度為26.8 Pa·s。該體系的耐溫性能好，成膠強度受溫度的影響較小，能夠滿足火燒山油層裂縫油藏的封堵需求。

圖4 溫度對含油污泥凍膠強度的影響

（2）抗鹽性能

采用不同濃度的NaCl 溶液配制含油污泥凍膠體系，在不同礦化度條件下體系的成膠強度和成膠時間見圖5。隨著礦化度從0增至80 g/L，體系成膠強度呈降低趨勢。在礦化度0～50 g/L范圍內，體系的成膠強度隨礦化度的增加緩慢降低，但降幅不大；當礦化度達到50 g/L 以上時，成膠強度快速下降，說明該含油污泥凍膠體系的耐受礦化度界限為50 g/L?；馃接吞锏V化度只有11 g/L，在此礦化度下體系的成膠強度在25 Pa·s以上，成膠強度基本不受礦化度的影響。

圖5 礦化度對污泥凍膠體系成膠強度的影響

（3）穩定性

樣品測試在武漢綜合巖礦測試中心進行，采用的測試方法為等離子體發射光譜法、X射線熒光光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法、石墨爐原子吸收法、離子選擇性電極法、催化極譜法、化學發射光譜法等。樣品測試質量采用了標準樣、密碼樣、監控樣等多種監控手段，并通過了中國地質調查局區域地球化學分析質量監督檢查組的驗收，分析質量為優秀級。

含油污泥凍膠體系在模擬地層溫度下的成膠強度隨靜置時間的變化見圖6。隨著時間的延長，體系的成膠強度緩慢下降，210 d 出現明顯拐點，但此時的成膠強度仍能達到原有強度的70%，說明凍膠體系的穩定期能達到210 d，與油田現用常規調剖體系接近，穩定性較好。靜置270 d時，雖然凍膠強度比初期的大幅度降低，但表觀黏度還有9 Pa·s，仍然能起到一定的封堵和驅油作用，表明含油污泥凍膠體系的有效期較長。

圖6 含油污泥凍膠體系的成膠強度隨放置時間的變化（55 ℃）

（4）抗剪切性能

在剪切速率100 s-1下，分別測定含油污泥凍膠體系經不同時間剪切作用下的成膠強度和成膠時間，實驗結果，見表3。隨著剪切時間的延長，體系的成膠時間延長，但成膠強度變化不大，黏度保持率達85%以上，高速剪切作用對體系封堵強度的影響不大。這表明含油污泥凍膠體系具有較強的抗剪切能力。

表3 剪切時間對凍膠性能的影響

（5）對巖心的封堵性能

選取目標區塊油藏巖心開展單管巖心驅替實驗，含油污泥凍膠體系對單管巖心的封堵性能測試結果見表4。注入相同量（0.25 PV）的污泥凍膠體系時，對于不同滲透率油層，污泥凍膠體系封堵率都在87.4%以上，突破壓力達到6.8 MPa 以上，封堵效果較好。對封堵后的巖心連續注入50 PV 清水，隨著注入水的不斷沖刷，巖心最終封堵率保持在85%以上，說明該體系的封堵性能、耐沖刷性能良好。

表4 含油污泥凍膠體系對單管巖心的封堵性能

采用3組不同滲透率極差的雙管并聯巖心開展流動實驗，結果（見表5）表明，注入相同量（0.3 PV）的污泥凍膠體系，對高滲透層的封堵率達到89.3%以上，且滲透率級差越大時，對高滲透層的封堵率越高，對低滲透層的封堵率越低。含油污泥凍膠體系的封堵效果好且具有優先封堵高滲通道的特點，對于裂縫發育層間滲透率差異大的火燒山油田來說，具有選擇性的調剖劑尤為適用。

表5 含油污泥凍膠體系對雙管巖心的封堵性能

2.4 含油污泥固化體系

結合火燒山油田以往的調剖經驗，為了更好地封堵顯性大裂縫，需要使用固化體系作為封口劑，保證封堵強度。按30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑配液，分別添加質量分數為0.2%～1.0%的固化劑，測定體系的固化時間及固化強度，實驗結果見圖7。隨著固化劑加量的增大，體系的固化速率增大，固結后的抗壓強度增大，當固化劑加量大于0.5%后，體系固結體的抗壓強度增加幅度變緩，根據現場施工需要固化時間大于10 h的要求，固化劑加量應低于0.7%，為使體系性能達到最優，優選固化劑加量為0.6%～0.7%，此時體系固化后的抗壓強度能達到4.4～4.6 MPa。因此確定固化體系配方為30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑+0.6%～0.7%固化劑。

圖7 固化劑加量對固化體系固化時間和固結體抗壓強度的影響

2.5 含油污泥調剖設計

通過室內評價，形成了含油污泥懸浮體系、凍膠體系和固化體系3 種污泥調剖體系，結合火燒山油田的儲層裂縫發育程度不同、多種滲流介質并存的特征，根據儲層的實際需求選擇不同的體系，污泥懸浮體系用于裂縫填充，含油污泥凍膠體系用于封堵微小裂縫及深部調剖，含油污泥固化體系用于封堵顯性裂縫和封口。根據措施井實際情況，采用多段塞方式注入，將3種污泥調剖體系組合使用，段塞設計中凍膠體系與懸浮體系交替注入，以封堵深部高滲通道；固化體系為封口段塞，提高封堵劑的耐沖刷能力，最后用0.05%～0.1%的聚丙烯酰胺溶液作為頂替液，將主體段塞完全擠入油層，保證后續正常注水。

2.6 現場應用效果

采用該工藝在火燒山油田3 年累計實施36 井次，實現了現場的大規模應用，通過撬裝采收設備對污泥池中的含油污泥進行預處理，固液分離后，將分選出來的粒徑小于425 μm 的固體顆粒轉運至現場，經過配液、熟化過程，由調堵泵泵注至目的層完成現場實施，整個過程安全密閉，不產生二次污染。累計地層注入堵劑77370 m3，處理含油污泥31186 m3，節約污泥外運處理費用1500萬元，實現了低成本處理含油污泥的目的。每年新增的污泥量可通過該工藝實現資源化利用，可以持續推廣應用。

2.6.2 實施效果

污泥調剖與火燒山油田同期開展的常規調剖技術相對比，結果見表6。在注水量不變的情況下，污泥調剖注水壓力較調剖前平均上升0.8 MPa，視吸水指數平均下降1.2 m3/（d·MPa），常規調剖后注水壓力較調剖前平均上升1.0 MPa，視吸水指數平均下降1.1 m3/（d·MPa），二者相比對裂縫的封堵作用接近。對比措施后的增油效果，污泥調剖平均井組增油221 t，井組見效率為92.3%，與常規調剖相比增油效果略低，但差異不大。污泥調剖累計實現增油7956 t，起到明顯的穩油控水作用。同時采用該技術將油田現存污泥池全部清理完畢，解決了安全環保問題，增加了原油產量，取得顯著的經濟效益和社會效益。

表6 污泥調剖與同期常規調剖情況對比

3 結論

火燒山油田含油污泥粒徑主要分布在94～106 μm之間，粒徑分布較集中，油田裂縫開度100～300 μm，含油污泥適合用于封堵裂縫油藏。

懸浮體系（30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑）、凍膠體系（30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑）和固化體系（30%含油污泥固相顆粒+0.3%稠化劑+0.2%交聯劑+0.6%～0.7%固化劑）組合使用，具有較強的穩定性和封堵性，能夠滿足不同裂縫發育程度的注水井調剖的需求，實現了低成本徹底處理含油污泥的目標。含油污泥調剖技術將源于地層的含油污泥還于地層，避免了二次污染，實現了含油污泥從廢物處理到資源化利用的根本轉變，具有良好的推廣應用價值。