短支卷煙煙氣香味成分逐口釋放分析

蘆昶彤，王丁眾，李 鵬，劉 珊，姜興益，孫世豪，趙永振*，曾世通*

1.河南中煙工業有限責任公司技術中心，鄭州經開區第三大街8號 450000

2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術產業開發區楓楊街2號 450001

3.國家煙草質量監督檢驗中心，鄭州高新技術產業開發區翠竹街6號 450001

由于煙支長度變短，短支卷煙抽吸中煙氣化學成分的生成、過濾、擴散，與常規卷煙相比可能存在一定差異。因此，研究短支卷煙的煙氣釋放特性，對于短支卷煙的產品研發和技術創新具有重要參考作用。但是目前對于短支卷煙的基礎研究還相當薄弱，與其產品發展態勢極不匹配，僅在卷煙加工工藝方面開展了一些研究［1-4］，煙氣釋放特性方面的研究鮮見報道。逐口分析作為研究卷煙煙氣釋放特性的重要技術手段，在常規卷煙、細支卷煙、爆珠卷煙等產品的煙氣分析中均有廣泛應用。Adam 等［5-6］采用單光子電離飛行時間質譜分析不同類型單料煙主流煙氣化學成分的逐口釋放情況。余晶晶等［7］建立了卷煙主流煙氣中性和堿性香味成分的逐口分析方法，采用該分析方法考察了香味成分逐口遞送規律及卷煙紙透氣度、接裝紙透氣度對其的影響。劉琪等［8］對同一烤煙型配方煙絲的細支和常規卷煙主流煙氣中焦油、煙堿、CO、NNK、B［a］P、苯酚、巴豆醛、HCN 和NH39 種主要成分逐口釋放量進行了量化分析。楊松等［9］建立了5 種烤甜香香味成分逐口釋放量的分析方法，考察了相同煙絲配方的細支和常規卷煙主流煙氣常規成分和5 種關鍵烤甜香香味成分逐口釋放量的差異。馬馳等［10］考察了常規、中支以及細支爆珠卷煙中的薄荷醇、順式檸檬醛和反式檸檬醛在主流煙氣中的逐口釋放趨勢。鑒于此，圍繞短支卷煙的煙氣釋放特性，從主流煙氣常規成分、焦甜香成分、煙熏香成分、有機酸類香味成分等方面開展了短支與常規卷煙的逐口分析及其差異對比，旨在為短支卷煙的產品設計提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

為保證分析結果的可比性，短支卷煙和常規卷煙樣品均采用某市售代表性短支卷煙產品的葉組配方和輔材設計，主要輔材設計參數見表1。樣品卷制后測得的煙支參數見表2。

表1 實驗卷煙輔材設計參數Tab.1 Design parameters of auxiliary materials used in test cigarettes

表2 實驗卷煙煙支物理參數Tab.2 Physical parameters of test cigarettes

正丙醇、二氯甲烷（色譜純，德國Chemicell 公司）；煙堿（AR，加拿大TRC 公司）；丙酸蘇合香酯（內標，97%，比利時Acros Organics 公司）；4-氯苯酚（內標，99%，北京百靈威科技有限公司）；反-3-己烯酸（內標，99%，日本TCI 公司）；糠醛（99%）、5-甲基糠醛（99%）和糠醇（98%）等14 種焦甜香成分標樣，以及正丁酸（99.5%）、2-甲基丁酸（99.5%）和巴豆酸（97%）等23 種有機酸類香味成分標樣（美國Sigma-Aldrich 公司）；愈創木酚（99%）、2,6-二甲基苯酚（99%）、4-甲基愈創木酚（95%）等18種煙熏香成分標樣（比利時Acros Organics 公司、日本TCI 公司）。

7895A/5957C 氣質聯用儀（美國Agilent 公司）；X200AH 轉盤型吸煙機（英國Cerulean 公司）；SODIMAX 全功能綜合測試臺（法國Sodim Instrumentation 公司）；AL-204-IC 電子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo 公司）；HY-5 型振蕩器（金壇中大儀器廠）。

1.2 方法

1.2.1 卷煙逐口抽吸方法

按照文獻［9］的方法，將卷煙樣品置于溫度（22±1）℃、相對濕度（60±2）%的恒溫恒濕環境平衡48 h 后，按平均質量±0.015 g、平均吸阻±30 Pa的標準進行篩選。然后分別取20 支篩選后的短支卷煙和常規卷煙在轉盤型吸煙機上進行抽吸，采用劍橋濾片分別捕集短支卷煙的第1、2、3、4、5、6口煙氣和常規卷煙的第1、2、3、4、5、6、7 口煙氣。

1.2.2 煙氣常規成分測試按照文獻［11-13］測試逐口煙氣的TPM、焦油、煙堿和水分的釋放量。

1.2.3 煙氣香味成分分析

按照文獻［14］的方法對煙氣中的糠醛、5-甲基糠醛、糠醇等14 種焦甜香化合物進行分析，按照文獻［15］的方法對煙氣中的愈創木酚、2,6-二甲基苯酚、4-甲基愈創木酚等18 種煙熏香化合物進行分析，按照文獻［16］的方法對煙氣中的正丁酸、2-甲基丁酸、巴豆酸等23 種有機酸進行分析。每個樣品做2 次平行分析，取平均值。

2 結果與討論

2.1 主流煙氣常規成分逐口釋放情況

短支和常規卷煙主流煙氣常規成分逐口釋放量測試結果如圖1 所示。由于短支卷煙的第6 口和常規卷煙的第7 口抽吸不完全，測試結果不能真實反映煙氣成分的釋放情況，因此只對短支卷煙前5 口和常規卷煙前6 口的常規成分逐口釋放量進行對比。由圖1 可以看出，短支和常規卷煙主流煙氣TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均隨抽吸口數序號的增大而升高，短支卷煙TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均明顯高于常規卷煙對應口數的逐口釋放量。兩種卷煙主流煙氣常規成分逐口釋放量的差異，可能主要是由于煙支長度不同，煙氣傳遞過程中的吸附、過濾效果不同所引起的。在相同葉組和輔材的條件下，與常規卷煙相比，短支卷煙煙氣濃度和生理強度更大。這種感官特征上的差異與主流煙氣常規成分逐口釋放量的差異基本一致。因此，在短支卷煙的產品開發中，需要針對性地進行葉組配方和輔助材料設計，以達到對煙氣常規化學指標以及感官指標的有效調控。

圖1 短支與常規卷煙煙氣常規成分逐口釋放量Fig.1 Puff-by-puff releases of routine components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

2.2 主流煙氣香味成分逐口釋放情況

2.2.1 焦甜香成分

短支和常規卷煙主流煙氣焦甜香成分逐口釋放量定量分析結果見表3 和表4。可以看出，釋放量相對較高的焦甜香成分依次為糠醇、甲基環戊烯醇酮、麥芽酚、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮。各焦甜香成分的逐口釋放量隨抽吸口數的增加大部分呈現出先增加后減小的變化趨勢。從焦甜香成分的定量分析結果來看，短支與常規卷煙的逐口釋放存在一定差異，但未呈現出明顯規律。為了進一步分析二者焦甜香成分逐口釋放的差異，根據焦甜香成分逐口釋放量和焦油逐口釋放量，計算了焦甜香成分的逐口單位焦油釋放量，結果見圖2。無論是從總體上，還是分別從糠醇、甲基環戊烯醇酮、麥芽酚和4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮4 種釋放量最高的具體成分來看，焦甜香成分的逐口單位焦油釋放量同樣也是隨抽吸口數的增加呈先增加后減小趨勢，并且短支卷煙焦甜香成分的逐口單位焦油釋放量普遍低于常規卷煙，說明短支卷煙煙氣中焦甜香成分的相對比例更低，這可能也是短支與常規卷煙感官特征差異的影響因素之一。焦甜香成分作為烤煙型卷煙特征最為明顯的一類香味組分，在短支卷煙的加香加料中可能需要對此類成分進行相應補償。

圖2 短支與常規卷煙煙氣焦甜香成分逐口單位焦油釋放量Fig.2 Puff-by-puff releases per unit tar of burnt-sweet aroma components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

表3 短支卷煙煙氣焦甜香成分逐口釋放量Tab.3 Puff-by-puff releases of burnt-sweet aroma components in mainstream smoke of short cigarettes （μg·口-1）

表4 常規卷煙煙氣焦甜香成分逐口釋放量Tab.4 Puff-by-puff releases of burnt-sweet aroma components in mainstream smoke of king-sized cigarettes （μg·口-1）

2.2.2 煙熏香成分

短支和常規卷煙主流煙氣煙熏香成分逐口釋放量定量分析結果見表5 和表6。可以看出，釋放量相對較高的煙熏香成分依次為對甲酚、2-（4-羥基苯基）乙醇、鄰甲酚、2,6-二甲氧基苯酚、苯酚。除2-（4-羥基苯基）乙醇的逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大而增大外，其余各煙熏香成分的逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大幾乎均呈現出先增加后減小的變化趨勢。從煙熏香成分的定量分析結果來看，短支與常規卷煙的逐口釋放量存在明顯差異。短支卷煙第1 口至第4 口的煙熏香成分逐口釋放量明顯高于常規卷煙對應口數的逐口釋放量，而第5 口明顯低于常規卷煙。短支和常規卷煙主流煙氣煙熏香成分單位焦油逐口釋放量見圖3。可以看出，兩種卷煙煙熏香成分的單位焦油逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大均呈現出先增加后減小的變化趨勢。短支與常規卷煙相比，第5 口的煙熏香成分單位焦油釋放量明顯較低。

表5 短支卷煙煙氣煙熏香成分逐口釋放量Tab.5 Puff-by-puff releases of smoky aroma components in mainstream smoke of short cigarettes （μg·口-1）

表5（續）

表6 常規卷煙煙氣煙熏香成分逐口釋放量Tab.6 Puff-by-puff releases of smoky aroma components in mainstream smoke of king-sized cigarettes （μg·口-1）

圖3 短支與常規卷煙煙氣煙熏香成分逐口單位焦油釋放量Fig.3 Puff-by-puff releases per unit tar of smoky aroma components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

2.2.3 有機酸類香味成分

短支和常規卷煙主流煙氣有機酸類香味成分逐口釋放量定量分析結果見表7 和表8。可以看出，釋放量相對較高的有機酸類香味成分依次為羥基乙酸、乳酸和丙酮酸。除丙酮酸的逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大呈下降趨勢外，尤其是第2 口的釋放量明顯低于第1 口，下降率超過50%，其余各機酸類香味成分的逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大幾乎均呈上升趨勢。從有機酸類香味成分的定量分析結果來看，短支卷煙有機酸類香味成分的逐口釋放量均明顯高于常規卷煙對應口數的逐口釋放量。短支和常規卷煙主流煙氣有機酸類香味成分單位焦油逐口釋放量見圖4。可以看出，有機酸類香味成分單位焦油逐口釋放總量隨抽吸口數的增加變化不明顯，其中，羥基乙酸和乳酸的單位焦油逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大呈上升趨勢，丙酮酸則呈下降趨勢。兩種卷煙樣品有機酸類香味成分單位焦油逐口釋放量差異不明顯。

圖4 短支與常規卷煙煙氣有機酸類香味成分逐口單位焦油釋放量Fig.4 Puff-by-puff releases per unit tar of organic acid aroma components in mainstream smoke of short and king-sized cigarettes

表7 短支卷煙煙氣有機酸類香味成分逐口釋放量Tab.7 Puff-by-puff releases of organic acid aroma components in mainstream smoke of short cigarettes （μg·口-1）

表8 常規卷煙煙氣有機酸類香味成分逐口釋放量Tab.8 Puff-by-puff releases of organic acid aroma components in mainstream smoke of king-sized cigarettes （μg·口-1）

總體而言，短支和常規卷煙主流煙氣不同香味成分雖然具有一致的逐口釋放規律，但是二者香味成分對應口數的逐口釋放量或逐口單位焦油釋放量存在明顯差異，而且不同香味成分表現出不同的差異。對于焦甜香成分，二者的逐口釋放量差異不明顯，但短支卷煙逐口單位焦油釋放量低于常規卷煙；對于煙熏香成分，二者逐口釋放量及逐口單位焦油釋放量均存在一定差異；對有機酸類香味成分，短支卷煙的逐口釋放量高于常規卷煙，二者單位焦油逐口釋放量差異不明顯。短支與常規卷煙香味成分逐口釋放的差異，可能與煙草燃燒過程、成分形成機理以及成分在煙支中的傳遞特性有關，具體機制有待進一步研究。香味成分逐口釋放量的差異必將導致相同葉組和輔材條件下短支與常規卷煙感官品質和風格的差異，因此在短支卷煙的產品開發中，應該以香味成分釋放特征為參考，針對性地進行加香加料技術研究，有效提升短支卷煙的感官品質，進一步彰顯產品風格。

3 結論

①短支和常規卷煙主流煙氣TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均隨抽吸口數序號的增大而增大，短支卷煙TPM、焦油、煙堿和水分的逐口釋放量均明顯高于常規卷煙對應抽吸口數序號的逐口釋放量。②釋放量相對較高的焦甜香成分依次為糠醇、甲基環戊烯醇酮、麥芽酚、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮；焦甜香成分的煙氣逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大大部分呈先增加后減小的趨勢；短支卷煙焦甜香成分的煙氣逐口單位焦油釋放量低于常規卷煙。③釋放量相對較高的煙熏香成分依次為對甲酚、2-（4-羥基苯基）乙醇、鄰甲酚、2,6-二甲氧基苯酚、苯酚；各煙熏香成分的煙氣逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大大部分呈先增加后減小的趨勢，其中2-（4-羥基苯基）乙醇的逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大而增大；短支卷煙前4 口煙氣中煙熏香成分的逐口釋放量高于常規卷煙，而第5 口明顯低于常規卷煙。④釋放量相對較高的有機酸類香味成分依次為羥基乙酸、乳酸和丙酮酸；各有機酸類香味成分的煙氣逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大大部分呈上升趨勢，其中丙酮酸的逐口釋放量隨抽吸口數序號的增大呈下降趨勢；短支卷煙煙氣有機酸類香味成分的逐口釋放量均明顯高于常規卷煙。