含油浮渣減量化處理固液產物石油類檢測方法研究

李明月，張增迎，張丹

（中海石油環保服務（天津）有限公司，天津300452）

原油處理過程中污油泥被攜帶到污水處理系統，加之污水處理過程中的調儲罐內添加了絮凝劑及助凝劑，產生大量的含油浮渣。其性狀主要表現為極度粘稠，在常溫下易結團、易凝聚，泥質含量高等特點[1-2]。一般采用“化學調質＋離心分離＋深度脫水”工藝進行處理，可達到含油浮渣初步減量化效果，分離后的固相殘渣進行二次深度脫水，達到含油浮渣深度減量化[3-4]。

整個減量化處理過程中樣品水泥油含量不同，檢測目的也不同。前期檢測主要是為了測出水/泥/油含量，為減量化處理工藝參數提供數據；后期的樣品檢測是為了驗證是否符合污染物排放標準。鑒于目前沒有針對固態和液態石油類檢測的標準方法，該文參考水質石油類檢測方法和土壤及底質中石油類的分析方法，提出了有針對性的石油類檢測分析方法，為含油浮渣處理提供方法參考和數據支持。

1 含油浮渣減量化處理工藝

含油浮渣減量化處理一般采用“化學調質＋離心分離＋深度脫水”處理工藝。主要是利用油泥分離劑對含油浮渣進行調質，破壞油泥穩定性，促使油、水、泥質三相析出，調質后的油泥進入三相離心機分離，去除大部分油質、水分，達到含油浮渣減量化效果，分離后的固相殘渣再使用深度脫水機進行二次脫水，達到含油浮渣深度減量化，工藝流程詳見圖1。

圖1 含油浮渣減量化處理工藝

2 各類檢測方法對比分析

2.1 液體樣品檢測

紅外和紫外法測定液體中的石油類含量，優點是不受油品品種限制，針對石油類成分含量較高、樣品復雜，中期階段含油污水較為理想。三相分離后油水混合液含油量較高，該階段樣品1主要采用紅外或紫外法進行石油類檢測。

氣相色譜法測定水質中的石油類含量，優點是自動化程度較高，可實現石油烴定性、定量的測定，靈敏度和準確度高，但成本較高。針對石油類含量較低，樣品達標排放，需要對石油烴組分準確定性的樣品。深度脫水后水質樣品含油量較低，該階段樣品2主要采用氣相色譜法進行石油類檢測。

取100 mL待測樣品，分別用紅外分光光度法、紫外分光光度法、氣相色譜法進行分析檢測，含油量監測數據及相對標準偏差結果見表1。

表1 液體樣品檢測油含量的平行測定結果及相對偏差

以上檢測方法的精密度都隨前處理操作條件和熟練程度的不同差別較大，使用標準及優缺點見 表2。

表2 水相石油類檢測方法對比

2.2 固體樣品檢測方法對比分析

質量法和高效抽提法測定含油浮渣中的石油類含量，優點是不需要特殊的儀器與試劑，不受油品品種限制，方法簡單，針對石油類含量較高，樣品復雜初期階段含油浮渣測定較為理想，但試驗過程較長。攪拌罐中含油浮渣含油量較大，一般在20%左右，該階段樣品3主要采用質量法和高效抽提法進行石油類檢測。

紅外法測定污泥中的石油類含量，優點是自動化程度較高，不受油品品種限制，針對石油類含量較高，樣品復雜中期階段含油浮渣測定較為理想。樣品前處理時間較長，離心機三相分離后的泥質含油量居中，該階段樣品4主要采用紅外法進行石油類檢測。

氣相色譜法和氣質聯用法測定固相中的石油類含量，優點是自動化程度較高，可實現石油烴定性、定量的測定；靈敏度和準確度高，但成本較高。針對石油類含量較低，樣品達標排放，需要對石油烴組分準確定性的樣品。深度脫水殘渣含油量較低，該階段樣品5主要采用氣相色譜法或氣質聯用法進行石油類檢測。

取10 g待測樣品，分別用紅外分光光度法、氣相色譜法、質量法進行分析檢測，樣品中的含油量監測數據及相對標準偏差結果見表3。

表3 固體樣品檢測油含量的平行測定結果及相對偏差

以上檢測方法的精密度都隨前處理操作條件和熟練程度的不同差別較大，使用標準及評價結果見表4。

表4 固相石油類檢測方法對比[5-6]

3 結論

該文介紹了“化學調質＋離心分離＋深度脫水”處理工藝，對固體和液體樣品中石油類檢測方法進行了對比分析。

水樣中石油類含量較高，且需要快速監測時采用紫外分光光度法或紅外分光光度法；若要求準確度較高，且需要判斷石油烴組分，可采用氣相色譜法。

固體樣品含油量較高時，樣品難處理時采用質量法或高效抽提法－質量法；當含油量適中，快速檢測時采用紅外分光光度法；當含油量較低，且需要準確定性石油烴組分，可采用氣相色譜法或氣相色譜－質譜法。

綜上，該文提出了適用不同處理階段的檢測方法，為含油浮渣無害化處理提供了可行的檢測方法，綜合分析利用，優缺點互補，供含油浮渣處理各個階段石油類檢測選擇使用。