鋁合金火花源原子發射光譜項目NADCAP認證審核的技術要點

(中國船舶集團有限公司第七二五研究所(洛陽船舶材料研究所),洛陽 471023)

國家航空航天和國防合同方授信項目(NADCAP)是由美國航空航天行業巨頭與美國國防部、美國汽車工程師學會(SAE)、質量評審協會(PRI)等機構共同發起的針對航空航天領域特殊產品和工藝的認證體系[1]。NADCAP 采用行業管理的方法實施符合性評估,由來自行業、認證供應商和政府的技術專家共同制定認證要求及項目運作要求,為質量保證提供標準化方法,可減少航空航天行業內的重復質量審核[2]。

NADCAP項目具有下列特點:①其建立的行業標準嚴格統一,可滿足所有參與方的要求;②以NADCAP用戶共識為基礎的認證決策過程取代了常規的供應商審核;③更深入、專業性更強的特殊過程審核;④要求嚴格,可提高整個行業供應商的質量;⑤標準化的改進流程,可節約成本;⑥審核員均為熟悉過程的技術專家;⑦增加主承包商的審核,減少供應商的審核[3]。

金屬材料實驗室(MTL)認證是PRI可提供的19項NADCAP認證領域中的一項,包含化學分析、力學性能測試、金相和顯微硬度檢查、宏觀硬度測試、腐蝕試驗、用于力學性能測試的試樣加工、試樣熱處理、緊固件測試等[4]。認證的主要依據是NADCAP關于MTL 審核項目的通用要求及各個試驗項目的審核準則及檢查單[5]。

由于NADCAP認證審核對試驗過程的質量控制極為嚴格,無論對于航空航天行業產品供應商的隸屬/內部實驗室還是第三方獨立實驗室,通過NADCAP認證審核,不僅是產品/檢測服務進入航空航天行業合格供應商范圍的敲門磚,更是一種推進質量管理和技術水平的持續改進并提升的重要手段。

本工作對鋁合金火花源原子發射光譜項目NADCAP認證的總體要求,認證審核過程中依據的文件及應注意的技術要點進行了歸納總結。

1 鋁合金火花源原子發射光譜項目NADCAP認證的總體要求

對于獨立的第三方實驗室,NADCAP要求實驗室通過ISO/IEC 17025《檢測和校準實驗室能力認可準則》或AC7006《NADCAP 實驗室能力通用要求》質量體系認證;對于供應商的隸屬/內部實驗室,NADCAP雖然也認可AS/EN/JISQ 9100《航空航天業質量管理體系》質量體系認證,但需要實驗室同時滿足AC 7101/1《NADCAP材料測試實驗室認可準則通用要求》中附錄A 的要求。對于未通過ISO/IEC 17025或AS/EN/JISQ 9100質量體系認證的實驗室,則要額外按照AC 7006(等效于ISO/IEC 17025)對質量體系進行審核。

對于鋁合金火花源原子發射光譜項目,NADCAP認證的總體要求與其他試驗項目要求相同,實驗室的質量體系應對該項目涉及的試驗設施、人員培訓和資格認定、程序文件管理、設備的校準和維護、試樣的標識和跟蹤系統、替代和重復試驗、試驗報告、能力驗證(PT)及內部循環(IRR)等進行具體規定,并按NADCAP相關規定有效運行。

2 鋁合金火花源原子發射光譜項目NADCAP認證審核的依據文件

鋁合金火花源原子發射光譜項目屬于AC 7101/2《NADCAP MTL-化學分析審核準則》化學分析中的一項,試驗代碼為F3,認證依據的文件主要有:新版的AC 7101/1 MTL 審核準則-通用要求、AC 7101/2化學分析審核準則及MTL 審核手冊(均可在PRI的www.e Audit Net.com 網站中下載);ASTM 標準:新版的ASTM E2371《鋁合金火花源原子發射光譜測試標準》、ASTM E716《鋁合金火花源原子發射光譜試樣加工標準》。

3 鋁合金火花源原子發射光譜項目NADCAP認證審核中應注意的技術要點

實驗室在進行鋁合金火花源原子發射光譜項目認證審核時,在滿足總體要求的基礎上,應根據新版的AC 7101/1 Rev.G、AC7101/2 D、ASTM E2371-17a、ASTM E716-16的相關要求,從人、機、料、法、環等方面注意下列技術要點。

3.1 人員要求

實驗室必須對從事鋁合金火花源原子發射光譜項目的試驗人員進行培訓,并對其資格及能力進行確認。該項目應至少有兩名經培訓,且資格及能力經確認的試驗人員。培訓內容應至少包括質量手冊、測試標準、作業指導書、設備操作手冊等。培訓應由非常熟悉上述內容的專家開展。對人員的資格認定及能力確認可采用專家實操考核的方式。

當質量手冊有修訂、標準技術內容有更新、作業指導書有技術性修訂時,都應對試驗人員進行重新培訓。為了確保試驗人員的資格及能力持續有效,對于已確認資格與能力的試驗人員還應按一定周期(推薦2年一次)進行資格與能力的再次確認。根據AC 7101/1 Rev.G 的要求,人員的培訓及考核都應有詳盡記錄,并妥善保存。

3.2 設備要求

NADCAP對設備的要求主要包含環境要求的識別與確認、設備校準、設備維護和軟件確認。

3.2.1 環境要求的識別與確認

火花源原子發射光譜儀對環境溫度、濕度、實驗室清潔度等要求應按照設備說明書進行識別,并編寫進作業指導書,實際環境條件應記錄在設備維護記錄及試驗原始記錄中。實驗室用于測量環境溫度、濕度的設備(如溫濕度計)應經過校準。

3.2.2 設備校準

建議火花源原子發射光譜儀校準周期為一年一次。根據AC 7101/1 Rev.G 對校準方式的規定,外部校準應由具有ISO/IEC 17025 認可資質或相當資質的機構進行;內部校準應有校準程序且按ISO/IEC 17025校準要求進行,用于校準的有證標準物質應能溯源至美國國家標準與技術研究院(NIST)。

無論采用哪種校準方式,都應對校準證書進行確認,并進行記錄。確認內容應包含校準機構和名稱(僅外部校準)、質量體系認可情況(僅外部校準)、設備和工作范圍、設備精度、校準溯源信息、校準方法、日期、校準人、環境條件等。確認后,應對設備的校準狀態做出明確標識,建議標識中包含設備名稱、編號、校準人、校準日期、有效期等信息。

3.2.3 設備維護

AC 7101/2D 中規定,設備的檢查/維護頻次要滿足測試方法的要求。應按照ASTM E2371標準要求、儀器制造商要求及試驗頻次,在作業指導書中明確關于火花源原子發射光譜儀的維護內容及頻率。具體應包括:環境條件記錄、氬氣壓力檢查、電極的清潔及更換等。應在作業指導書中明確規定每激發多少次就對電極進行清掃。建議按月設計維護、保養項目記錄表格,并按實際情況詳細記錄檢查、維護、保養情況。

3.2.4 軟件確認

AC 7101/1 Rev.G 中要求應對設備的軟件有效性,特別是數據傳遞的有效性進行確認,軟件確認應留存記錄。推薦使用標準樣品,以比對測定值與認定值的方式對軟件進行確認。如果軟件版本有變化或者軟件重新安裝,都應對軟件有效性進行再確認并記錄。記錄內容應包括當前軟件版本、確認時間、確認方法、確認情況、確認人員。記錄應妥善保存。

3.3 作業指導書的要求

作業指導書是試驗人員開展檢測項目的行為依據,因此應按照NADCAP 相關要求編寫作業指導書,這對于實驗室順利通過審核至關重要。編制作業指導書的人員應對質量體系、ASTM E2371、NADCAP關于火花源原子發射光譜項目的要求非常熟悉,以保證編制的作業指導書能夠正確指導試驗人員進行試驗操作。由于NADCAP審核工作語言為英語,而試驗人員主要使用中文,為保證作業指導書中、英文版本的一致性,建議作業指導書用一行中文,一行英文的方式進行編制。作業指導書應有版本號、受控狀態標識及編制、審核、批準人員的簽名,以及包含修訂內容、修訂時間及審核人簽字的修訂內容清單。

建議作業指導書編制、修訂完成后對作業指導書按下列要點進行逐一審核:①作業指導書是否足夠準確、詳細,使試驗人員能按照作業指導書進行符合ASTM E2371要求的試驗操作;②設備維護保養內容、頻次及記錄方式是否有規定;③是否包含關于原始記錄、報告的要求;④是否包含數據有效位數的規定等。作業指導書的審核由至少包含1名質量保證部門(O.A.)人員的專家團隊進行。

尤其要注意的是,鋁合金火花源原子發射光譜項目對樣品加工要求較高,ASTM E2371及ASTM E716中對于試樣及標準樣品的表面加工要求細則(光潔度、加工過程中使用無水乙醇冷卻表面等)都應在作業指導書中明確規定,并有效傳達給試樣加工部門。作業指導書中也應規定試驗人員在開始測試前要對樣品及標準樣品的表面進行再次確認。ASTM E2371及E716中要求用于測定的試樣及標準樣品表面加工方式一致,用于測定的表面應為“新鮮的(fresh)”,這兩點在作業指導書及現場審核操作中必須有所體現。作業指導書中也應對激發點的好/壞評價準則進行詳細描述,保證試驗人員能夠正確判斷并確定激發后的數據是否能參與平均值的計算。建議設計鋁合金火花源原子發射光譜專用的“操作引導式”原始記錄表格,以確保試驗人員嚴格按照作業指導書的步驟進行操作并記錄全部原始信息及數據。

另外,AC 7101/1 Rev.G 中規定作業指導書編寫依據的標準文本應在技術性換版后6個月內得到貫徹執行。作業指導書應根據新版的標準進行編制,因此建議將標準查新頻率定為每三個月一次,標準應通過正版渠道采購。如果標準文本有技術性換版,應進行換版評審并記錄,評審記錄應包含換版日期、技術變更內容及實驗室應對技術性換版的行動措施,如:新版標準文本培訓,作業指導書修訂、評審、培訓,試驗人員考核等。

3.4 能力驗證及內部循環的要求

AC 7101/1 Rev.G 附錄B中規定鋁合金火花源原子發射光譜項目的PT 及IRR 的周期均為每兩年一次,實驗室應在每年年初編制當年的PT 及IRR計劃。

AC 7101/1 Rev.G 附錄C中給出了PT 主辦實驗室的選擇依據,并在www.e Audit Net.com 網站中給出了推薦的主辦實驗室。如果由于特殊情況(首次申請認證評審,PT 結果不合格需要重新進行PT 等)不能選取PRI推薦的PT 主辦實驗室,則應根據客戶要求及實際情況按照AC 7101/1 Rev.G附錄C中的A、B過程進行選擇,選擇的主辦實驗室必須滿足AC 7101/1 Rev.G 附錄E中的相關要求。這與AC 7101/1 Rev.F中的規定有很大不同,值得引起特別注意。

IRR 是為了檢查設備之間和/或人員之間的差異在鋁合金火花源原子發射光譜測試項目過程中造成的潛在影響。所有具備資質的人員,或計劃獲取資格的受訓人員,必須參加人員IRR;所有具備資質的設備,或計劃獲得資格的設備,必須納入設備IRR,且所有IRR 評價結果應為滿意,否則不能進行相關項目的試驗工作。AC 7101/1 Rev.G 附錄D中給出了IRR 的具體模式及評價方式(Z值檢驗法)。推薦實驗室選用標準物質進行IRR,以便于評價工作的開展。實驗室應在開始IRR 之前編寫詳細實施方案及評價準則,IRR 結束后,結果應以報告的形式書面記錄,強烈建議實驗室保存歷次IRR報告。

3.5 標準物質的要求

標準物質分為校準物質和標準化物質:校準物質即有證標準物質,其成分與待測樣品接近,證書中包含認定值和不確定度/標準偏差,用于類型標準化及測定數值確認;標準化物質一般由設備制造商隨設備提供,用于漂移校正。作業指導書中應明確說明ASTM E2371對這兩類標準物質的使用規定,特別是激發次數。實驗室應建立標準物質臺賬,臺賬中應包含標準物質編號、名稱、批次號等信息。

3.6 能力矩陣的要求

能力矩陣是NADCAP化學分析審核中的高頻不符合項(NCR),實驗室的能力矩陣應按AC 7101/2D 附錄A 中的實例記錄能力矩陣。有新的分析曲線、新的分析設備、新的元素或新的測試能力時都要對能力矩陣表進行更新。能力矩陣中應包含分析能力、精度和校準范圍等相關內容。這些內容應由試驗人員使用相關設備進行實際測定并計算后得到,禁止使用設備制造商的數據。AC 7101/2D并未給出實驗室如何開展能力矩陣試驗的具體方法,建議實驗室根據客戶的測定需求及主要測試樣品含量范圍確定能力矩陣中的分析能力。對于內部實驗室,可選擇數值穩定的產品在含量最大值、最小值處分別連續測定20次,以最大值和最小值的2倍標準偏差計算能力矩陣表中各元素的高、低精度值。對于獨立實驗室,建議用系列標準樣品,對各元素含量范圍的最小值、最大值分別進行10次重復測定,并計算10次測定值的標準偏差,用2倍標準偏差來獲得能力矩陣表。

4 結語

鋁合金具有高強輕質的特點,廣泛應用于航空航天領域。對于計劃進軍航空航天行業的內部或獨立實驗室來說,鋁合金火花源原子發射光譜必然成為重點檢測項目。航空航天業對于過程質量風險的控制比其他行業更為嚴格,作為國際航空航天領域高水準的認證項目,NADCAP認證審核的一個基本理念就是“過程體現質量體系運行情況”。按照NADCAP認證審核要求開展實驗室的管理,對于實驗室技術水平的提升及試驗人員的質量意識塑造具有積極的推動作用。