用X熒光光譜儀測定燃料中的堿金屬

韋迎紅，賈秀美，祁正榮，潘吉珍

（西寧特殊鋼股份有限公司 青海省冶金產品研究與開發重點實驗室，青海 西寧 810005）

堿金屬的存在會對爐況造成很大的影響。首先堿金屬會造成焦炭氣化反應提前，柱料透氣性差，爐襯侵蝕加速，造成高爐懸料、結瘤、風口上翹、爐況不順，消耗增高，堿金屬的這些危害還會隨著生產的進行而日益嚴重，這是堿金屬直接造成的危害。堿金屬還會間接造成燒結礦、球團、焦炭的冶金性能變差。堿金屬在高爐內對碳溶反應的催化作用最為顯著，高爐內焦炭等燃料帶入的堿金屬鹽類會分解，并進一步被碳還原和氣化成鉀、鈉蒸汽。這些氣態的鉀、鈉隨煤氣上升到爐頂，經過一系列的變化，只有很少一部分隨煤氣帶出，如此形成堿金屬在爐內的循環和富集，研究表明循環堿量可達入爐焦炭的6倍。要降低堿金屬對高爐的影響，一方面應提高爐渣的排出堿量，另一方面應減少爐料的帶入堿量。為改善高爐爐況運行情況，降低高爐堿害，延長高爐壽命等，做好堿金屬的檢驗工作，有著重要的意義。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Simultix14型多道X-射線熒光光譜儀，銠鈀X光管：日本理學集團公司。

YY-600壓樣機：配有壓力指示表,南京和澳自動化科技有限公司。

塑料壓環：南京和澳自動化科技有限公司。

探測器氣體：氬甲烷氣體（P10氣體），氬氣90%+甲烷氣體10%。

微晶纖維素：不產生光譜干擾，上海恒信化學試劑有限公司。

1.2 分析條件

焦炭等燃料因碳元素是主要成分，而且碳含量很高，不能直接進行熔片，會對鉑金器皿造成損傷，高溫灼燒后可以用灰分進行熔片，但是中間的計算過程復雜，不適合大批量檢驗，本試驗采用壓片成型技術進行分析，試樣以1+1的比例加入微晶纖維素與試樣混勻后壓片，加入微晶纖維素的試樣壓片成型率高，滿足X熒光光譜儀的分析要求。具體測量條件見表1。

表1 分析組分測量條件

1.3 建立工作曲線所用標準樣品

選取鉀、鈉含量合適的國家級標準物質，編號分別是ZBM094、ZBM0951、ZBM0961、ZBM1081、ZBM1131、ZBM1191 ZBM1251、ZBM1261共計8個標準物質建立工作曲線。

1.4 試樣的制備

試樣過200目篩。

1.5 工作曲線和基體效應

建立工作曲線所用的標準物質與測量的試樣基體相同，將其制成壓片，在X熒光光譜儀上逐個進行強度測量，根據已知含量和測定的強度進行擬合，效正，得到最佳工作曲線。

1.6 樣品的測量

將制備好的樣品逐個進行測量，根據X熒光光譜儀測量的強度，計算機根據工作曲線自動計算出樣品鉀、鈉兩元素的含量，自動扣除背景和基體效應。

2 實驗結果與討論

2.1 精密度試驗

將某一試樣取11份按上述方法壓片，在X熒光光譜儀測定各組分的含量，通過統計處理，計算出各組分的平均值X，標準偏差S，相對標準偏差RSD，結果見表2。

表2 分析各組分平行測定11次統計數據

由表2可以看出用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬，有很好的精密度，分析結果穩定。

2.2 準確度試驗

任意選取3個國家級標準物質按上述方法壓片，在X熒光光譜儀測定各組分的含量，通過統計處理，計算出各組分含量與標準結果進行比對，比對情況見下表3。

表3 X熒光壓片法與標準物質比對數據

從表3可以看出，用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬與國家級標注物質標注的準確值能很好的吻合，此方法具有很好的準確度，分析結果可靠。

3 結論

用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬，分析速度快，簡單方便，分析結果滿足要求。