分析氣相色譜技術在飲用水水質檢測中的應用

裘杭曉 甘維倫 章佳

浙江格臨檢測股份有限公司 浙江 杭州 311100

1 氣相色譜技術在水質檢測中的概述

氣相色譜的發展歷史較早，最早起源于二十世紀五十年代，在經歷了半個世紀以上的發展，該技術在應用中已經相當成熟可靠，因此，該技術越來越多地被應用到了人們日常生活的多個方面。如今對于水源的質量要求越來越高，該技術便順理成章地進入到了水質檢測領域，在當下階段，以氣相色譜儀GC2030系列為首的型號是各行業應用的主流型號。在實驗中發現，該型號的氣相色譜儀器有效地檢測出常見的污染物，對于近些年不斷引發關注的新型污染物乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清、磷化合物都有很好地檢測效果，在精度上也非常精準[1]。

2 使用氣相色譜技術的主要操作流程

在正式確定使用氣相色譜技術檢測水質后，首先確定了實驗的檢測對象，然后制定了詳細的操作流程，在操作中，嚴格按照操作流程進行。

實驗第一步先行確定檢測對象，由于氣相色譜技術檢測對象眾多，具有很高的普適性，因此此次目標確定為檢測水體中具有代表性的乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清和溴氰菊酯、有機磷，在設備和試劑方面準備有純水儀、氮吹儀、清洗機，甲醇、丙酮、乙酸乙酯以及自制純化水[2]。

在實驗方法中，采用先保持60℃三分鐘后，再采用先快速加溫，然后逐漸加溫至220℃，在該過程中，控制好尾吹速度，根據檢測對象的不同，對于實驗中的柱流量、氫氣和空氣的流量進行不同的微調，大體實驗步驟基本一致。

在實驗對象的處理上，先對樣品進行過濾等預操作處理，然后根據需要調節溶液的pH值，然后選取合適的試劑對濾液進行萃取處理，再按照常規操作流程，進行浸泡和洗脫，最后進行定容。完成此步驟以后，將得到的溶液配成儲備溶液和工作溶液。至此即可開始正式地進行氣相色譜分析。

3 實驗結果分析

在秉持以上實驗操作的大方向上，根據各種檢測元素的性質進行微調，得到了很好的檢測效果，在乙腈檢測方面，檢出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L。在鹵代乙酸類化合物檢測方面，通過硫酸酸化，將多種鹵代乙酸類化合物轉化成了鹵代乙酸甲酯，檢出限為2ug/L，測定下限為8ug/L。在對百菌清和溴氰菊酯的檢測中百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L，測定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。在對有機磷的檢測中，基本實現了有磷即可檢測出的效果[3]。

根據以上結果分析發現，氣相色譜分析對于水體中的多種污染物都有很精準的分析結果，并且在操作中，具有分析簡便、分析速度快、靈活度和靈敏度都很高的多重優勢，使用氣相色譜技術對水體進行檢測分析具有很好的操作性，數據具有高度的參考性。

4 氣相色譜分析水體時存在的問題以及改進的方法

氣相色譜分析的一個難點在于確保基線的穩定，如果基線不穩，會導致鋒高和鋒寬出現波動，從而影響后續的計算結果，導致最終的誤差會被住不放大。因此為了確保基線的準確性，應當事前做好準備工作，認真分析可能考慮到影響基線穩定性的各種因素，并將其一一排除，從而保證氣相色譜儀的正常工作。一般來說，影響基線穩定性的因素有如下三個：首先是儀器的污染問題，對此可考慮在每次工作前，都考慮對樣針和載氣線路進行一次清洗，如果是色譜柱遭到污染，則考慮進行烘焙，從而消除污染問題對于基線穩定性的影響；再有就是檢測器不平衡的問題，解決該問題可考慮將儀器靜置一段時間即可；最后就是泄露問題造成了的載氣質量下降的問題，對于該問題需要考慮使用高質量氣體進行測試修復[4]。

色譜柱的氧化問題是檢測水質時常見的一個問題，該問題產生的原因與水體中或多或少地存在一些央企，導致長期的檢測中，色譜柱就逐漸被氧化，嚴重的直接導致色譜柱損壞。對于氧化問題的處理，主要是要加強對于色譜柱的保養，在首次實驗前現行檢測色譜柱的準確性，具體方法可通過使用高質量載氣現行進行一次色譜對照，如果實驗得到的色譜和原先的對照組色譜存在較大的差別，則說明色譜柱的氧化問題較嚴重，有條件的應當考慮更換色譜柱。

使用氣相色譜儀器檢測水體時，如果發現色譜柱分離效率下降，并且檢測的靈敏度變低，這極有可能是因為水體中存在含硫有機物富集導致的，針對該問題，可采用化學方法，相色譜柱內添加少量二氯化苯的飽和溶液除去這些富集的含硫化合物，從而恢復儀器的分離效率和靈敏度。

最后值得一提的就是，氣相色譜儀器除了能檢測有機物外，也能檢測出無機物，不過相比有機物大分子而言，無機物小分子更容易隨著汽化揮發從而干擾色譜儀的檢測精度，因此在進行有機物的檢測中，對于其中的一些可能影響到實驗結果的無機物，要盡可能地采用化學方法除去，降低無機物對實驗結果的影響，從而提升儀器的檢測精度[5]。

5 結束語

氣相色譜分析技術在水質分析中存在很多的優勢，但是其本身對于實驗環境也有很高的要求，因此在實驗中，要嚴格按照實驗的流程進行。從整體來看，氣相色譜分析技術在水質分析中還有很大的潛力，所以保證儀器使用的環境，加強對于儀器的維護，該方法必然能讓水質分析工作得到精準高效的結果