參加夏商周斷代工程C-14 測年工作的回憶

□郭之虞

1995 年秋的一天， 仇士華先生給我打來電話：“老郭， 用加速器質譜測夏商周系列樣品的事兒還想不想干？ ”那時我們有一個隸屬于中國第四紀研究會的C-14 年代學組，仇士華先生是組長。在1994 年的全國C-14 測年學術會議上，幾位考古學家和C-14 測年專家曾經討論過這個問題。 在接到仇先生電話后我回答說：“當然想干了。 有什么好消息嗎？ ”他告訴我：“國家就要為夏商周斷代工程立項了！ ”原來他剛剛參加了宋健同志主持的座談會， 會上討論了啟動夏商周斷代工程的事情。

我參加C-14 年代學組比較晚， 是在北京大學開始建造基于EN 加速器的加速器質譜計（AMS）之后。 EN 加速器是英國牛津大學1984 年贈送給北京大學的。 1985 年，我到牛津大學從事訪問工作。 1986 年，北京大學開始籌建AMS，并安排我考察牛津大學的AMS 實驗室。 同年，陳鐵梅先生也到牛津大學AMS 實驗室從事訪問工作。 1986 年6 月， 牛津大學AMS 實驗室主辦了AMS 技術國際研討會， 借此機會我認識了國際AMS 界的很多知名專家， 并對AMS 的原理和技術有了一定的了解。 1987 年春，我從牛津大學回到北京大學，隨即參加了北京大學EN-AMS 的建設工作。 該工作1988 年被立項為國家自然科學基金重大項目，由陳佳洱先生和李坤教授擔任負責人。我同時參加了C-14 年代學組的工作，并從1988 年起參加了歷次C-14 全國學術會議。 那時我們已開始考慮用加速器質譜方法測量夏商周系列樣品特別是殷商甲骨的事兒。 作為這方面的探索，1990 年，我去瑞士蘇黎世高工AMS 實驗室從事訪問工作時，特意從中國社會科學院考古研究所帶了6 片無字卜骨去進行測年的嘗試，并取得了初步的成功，但同時也發現有多片甲骨的年齡偏老。

1993 年春，北京大學EN-AMS 建成通過驗收， 這是我國首臺可以進行批量C-14 樣品測量的加速器質譜計，在考古、地學、環境、生命科學各領域測量了大量C-14 樣品， 取得了一批重要的科研成果。但是這臺加速器是1962 年生產的老產品，由于EN-AMS 立項時投入的資金有限， 一些嚴重老化的設備沒有得到更新，EN-AMS 的C-14 測量精度只在1%左右，尚不能滿足夏商周斷代工程的要求。 要測量夏商周斷代工程的樣品就必須對其進行升級改造，使其C-14 測量的精度提高到0.3%、0.5%。 在1996 年召開的夏商周斷代工程領導小組和專家組聯系會議上，有人提出不如直接把樣品送到國外去測， 但是經過反復討論， 改造現有AMS 的意見最終占了上風。 夏商周斷代工程在C-14 測年課題下設立了AMS C-14 測年專題組，我擔任專題組組長。

經過設計和技術準備，我們于1997 年4 月開始進行包括離子源、加速器與束流輸運線、加速器控制系統、數據獲取與測量控制系統、實驗室工作環境改善等五方面的改造工作。 1998 年4 月進入調試階段，先后解決了C-13 測量法拉第杯定位、C-14 雙參數譜中的拖尾、 探測器入口處束流截面與窗口的匹配、 運行參數優化與傳輸效率提高等問題， 還研究了離子源濺射區幾何尺寸、剝離氣體壓強、探測器氣體壓強、離子源流強等因素對測量結果的影響。 在ENAMS 的升級改造工作中， 很多年輕人挑起了大梁，魯向陽負責交替注入與C-13 測量，汪建軍負責數據獲取，李斌負責加速器控制系統，馬宏驥負責貝葉斯方法研究，張征芳、袁敬琳、張桂筠等多位工程師和技術物理系工廠的多位師傅都對設備改造做出了重要貢獻。 劉克新當時正在澳大利亞國立大學做訪問學者， 導師希望他晚些回國，但他放棄了國外的優越條件，毅然奉召回國，主持AMS 的調試與方法學研究。 李坤老師已屆退休年齡， 也全身心地投入到數據分析工作中。 1998 年12 月初，EN-AMS 開始進行C-14 樣品的測量。C-14 測年課題組交給我們4個樣品進行盲檢， 就是說我們不知道這是些什么樣品，也不知道它們的年代。盲檢的測量結果與常規C-14 實驗室的結果一致， 算是通過了考試。 此后， 我們邊測量樣品邊進行方法學研究，發現問題及時改進，使測量水平不斷提高，于1999 年年底達到了優于0.5%的測量精度，并于2000 年5 月通過了專家組的驗收。

在方法學研究方面， 我們對AMS C-14 測量的數據處理方法進行了深入研究。 我用VBA語言MS-Office 編程開發編寫了一萬多行的數據處理程序。 為了提高測量精度、 減少測量時間， 我們通常把一個樣品分別裝到兩個或三個靶中進行測量， 然后運用數理統計方法中的t檢驗和F 檢驗方法檢查其一致性， 在此基礎上進行多靶測量結果的合并處理。 為了縮短樣品校正年代的區間長度以滿足夏商周斷代工程的要求， 我們對貝葉斯方法和OxCal 程序進行了深入研究， 很好地掌握了系列樣品年代校正的方法。 我利用OxCal 提供的R_Simulate 模擬命令和批處理運行方式， 對校正過程以及影響校正結果的各種因素進行了系統的模擬研究，證明了對于構建合理的校正模型， 可以用一個分期內各樣品年代68%區間的范圍作為該分期的年代范圍。 這個范圍比95%區間的范圍更接近分期的真實年代。

對于C-14 測年來說，數據的可靠性是十分重要的。為了保證數據的可靠性，我們一方面建立了嚴格的操作規程， 保障設備的正常穩定運行；另一方面也采取了許多監測與檢驗措施。例如，在每個靶輪上除了校正用的標準樣之外，還要安排額外的監測用標準樣， 看其測量值是否符合預期。 對于結果可疑的樣品或用戶有異議的樣品都安排了復測。 我們還有計劃地安排了對不同實驗室的相應測量數據進行對比， 包括國際知名AMS 實驗室， 如加拿大多倫多大學IsoTrace 實驗室和奧地利維也納大學AMS 實驗室，這些對比都取得了良好的一致性。2004 年9月到2005 年5 月， 北京大學AMS 實驗室參加了第5 次國際C-14 樣品比對，我們實驗室所測量的四個比對樣品的測量結果與IAEA（國際原子能機構）加權統計平均值都十分接近，在全世界66 個C-14 實驗室提交的100 多組數據中處于上游水平。 這說明北京大學AMS 很好地掌握了制樣技術與測量技術，其C-14 測年數據是可靠的。

在以上工作的基礎上， 我們測量了十幾個遺址的200 多個C-14 測年數據，以及殷墟甲骨樣品及相關骨樣品的158 個C-14 測年數據（有的樣品測量了多個數據）。殷墟甲骨由于取樣量的限制，只能用AMS 測量。 有些遺址，如王城崗、瓦店、新砦、洹北花園莊、東先賢、天馬-曲村等的系列樣品只用AMS 進行了C-14 測年，沒有用常規方法測年。 晉侯墓的完整系列是用AMS 測的， 常規方法測了部分墓的樣品。 也有些遺址，如偃師商城、鄭州商城、灃西馬王村、琉璃河等遺址用AMS 和常規方法都進行了C-14測年。 這些遺址中大部分遺址的兩種方法測年結果吻合良好，只是鄭州商城的測年結果有些差別，需要進一步研究。以上AMS C-14 測年的結果為夏商周斷代工程做出了重要貢獻。事實上，在2000 年夏商周斷代工程驗收、發表《夏商周斷代工程1996—2000 年階段成果報告》（簡本）后，我們的AMS C-14 測年工作并沒有停止。新砦遺址的年代測定就是在這之后進行的， 還有晉侯墓地后來發現的大墓M113 和M114 也是在這之后進行的測年。 殷墟甲骨到簡本發表時只測了37 個有字卜骨，大部分甲骨樣品也是在這之后進行的測年。這些成果均未收入簡本，只能在繁本即《夏商周斷代工程報告》中見到。

夏商周斷代工程是一個多學科結合的研究項目，我有幸成為夏商周斷代工程專家組的成員。 參加這項研究工作使我接觸到歷史、考古、天文等各領域的專家，我們經常一起討論在工程中遇到的各種問題， 也經常發生爭論，但是大家都是為了一個共同的目標，本著科學的精神，實事求是，各抒己見，各自運用自己的學識，發揮自己的特長。 我們的專題和原思訓先生負責的“骨質樣品的制備研究”專題有密切的合作。 鑒于木炭樣品有時會給出不可靠的年代， 夏商周斷代工程大量采用了骨質樣品。但骨質樣品的制備比較復雜，特別是甲骨樣品還存在黏合劑、保護劑的污染問題，有可能使樣品的年代不同程度地偏老。 為此，原思訓先生試驗了多種純化方法，而每次我們都配合測量經純化后的樣品。 這樣經過多次反復，終于找到了比較有效的純化方法。 我們的專題和劉一曼先生負責的 “殷墟甲骨分期與年代測定”專題也有密切的合作，多次在一起討論甲骨測年中的問題。 我們和仇士華、陳鐵梅先生負責的“常規法技術改造與測試研究”專題也經常進行學術交流和測年結果的比較。 仇士華先生多次和我們討論AMS C-14 測年中遇到的問題， 幫助我們不斷提高測量的精度和可靠性。同時C-14 測年課題多次組織常規法與AMS法測年結果的對比。 例如，灃西馬王村遺址是研究武王克商年代的關鍵遺址，中國社會科學院考古研究所常規C-14 實驗室、 北京大學常規C-14 實驗室和我們AMS C-14 實驗室對采自該遺址的系列樣品各自進行了獨立的測量，結果三個實驗室的測年結果相互吻合得相當好。 又如，與推定西周王年支點密切相關的晉侯墓M8 中木炭的年代， 三個實驗室的測年結果相互吻合得也相當好。 從1997 年到2009年，夏商周斷代工程共召開了20 次C-14 測年研討會， 其中半數是與考古學家在一起召開的。通過這些研討會，在C-14 測年專題組內部以及C-14 測年專題組與考古學家之間進行了充分的討論與溝通，對于C-14 測年的方法、系列樣品年代校正、C-14 測年結果與考古學的整合等問題逐步取得了共識。

在進行夏商周斷代工程C-14 測年工作的過程中，我們開展了大量國際合作與交流。在研究貝葉斯方法和OxCal 程序的過程中， 我與OxCal 程序的作者Bronk Ramsey 互相發了60多封電子郵件， 并利用共同參加國際學術會議的機會安排了數次專門的討論， 涉及OxCal 使用中的數據舍棄原則、中間邊界使用、系列樣品模型校正的模擬研究等相關問題。應我的要求，他在發布OxCal v3.8 時增加了批處理功能，在發布OxCal v3.9 時修改了R_Simulate 命令以計入校正曲線的誤差。 在正式發布OxCal v3.9 之前他還先把程序發給我試用， 并根據試用中發現的問題提高了隨機數發生器種子更新的頻率。 國際知名的AMS 與C-14 測年專家英國牛津大學的Hedges（赫奇斯）、美國Livermore（利弗莫爾）國家實驗室的Southon（索森）、奧地利維也納大學的Kutschera（庫切拉）、加拿大多倫多大學的Beukens（貝肯斯）、美國亞利桑那大學的Jull（朱爾）等先后訪問了北京大學，介紹了他們在AMS 與C-14 測年方面的成果與經驗。 我們在進行夏商周斷代工程研究期間先后參加了第14 屆和第15 屆加速器在研究與工業中應用國際會議、 第8 屆AMS 國際學術會議和第17屆C-14 國際學術會議， 并順訪了多個AMS 實驗室， 與國際上的專家學者進行了深入的學術交流。 我還擔任了1999 年召開的第8 屆AMS國際學術會議的國際顧問委員會委員。 2001年， 受夏商周斷代工程專家組和4 位首席科學家的委托，我出席了在墨西哥舉行的第21 屆國際科學史大會，并在全體會議上做了45 分鐘的大會特邀報告（Plenary Talk），介紹夏商周斷代工程及其成果。

參加夏商周斷代工程C-14 測年工作是我一生之中的一段非常有意義的經歷， 它給我留下了十分美好的回憶。