22000m3／h空分裝置啟動操作全過程優化

蘇禮勇，周 程

（靖遠煤業集團劉化化工有限公司，甘肅白銀 730900）

0 引 言

甘肅劉化（集團）有限責任公司（簡稱甘肅劉化）KDONAr-22000／24000／700空分裝置是配套400kt／a合成氨裝置天然氣轉化系統的節能技改關鍵項目之一。22000m3／h空分裝置采用常溫分子篩凈化、空氣增壓循環、中壓膨脹空氣進下塔、氧氮雙泵內壓縮、全精餾無氫制氬工藝，主要為合成氨生產供應合格的氧氣、氮氣，并生產一定量的液氧、液氮、液氬產品；本裝置由杭州杭氧股份有限公司成套設計制造，于2012年1月8日建成投產。

在空分裝置加溫吹除、冷態／熱態啟動不同操作狀態下，據空分理論知識并結合工藝流程的特點，借鑒以往空分裝置管理的經驗，近年來甘肅劉化以風險管理、系統管理為指導思想，對22000m3／h空分裝置開車進行同步積液調純操作技術攻關，研究應用同步積液調純操作法，達到了預期目的?？偨Y22000m3／h空分裝置同步積液調純啟動全過程優化操作方法并提出若干建議，旨在提高管理人員、操作人員業務技術素養及操作過程的安全可控性，從而避免事故對操作人員、動靜設備造成的傷害，降低操作人員的勞動強度。

1 原空分裝置啟動操作簡況

空分裝置啟動，常規操作采用“分步積液調純”操作法，其核心是液氮調節閥的“開—關—開”操作，實際上是通過恰當地分配冷量，使主冷盡快冷透積累起液體，從而啟動空分裝置的一種操作方法。其操作要領為：①在空分裝置啟動的第四階段一開始，全開液氮調節閥和上塔吹除閥，以便從主冷中壓通道和低壓側導走熱量，將主冷冷透，當液氧出現、液面上漲時，液氮調節閥繼續保持開啟狀態，吹除閥可緩慢關閉；②當膨脹機滿負荷運轉而主冷液位上漲開始停滯時，逐漸關小液氮調節閥，直至關死［要掌握好關閥的時機及速度，液氮調節閥關得太慢或太晚，板式換熱器中部溫度太低，會出現過冷（此時需停1臺膨脹機，以減少分配給板式換熱器的冷量），使膨脹機前溫度過低而難以調節；液氮調節閥過早關死，則可能減少入塔空氣量；若調節得當，膨脹機可保持全開，主冷液位不斷上漲］；③當主冷液位上漲至80%時，再將液氮調節閥逐漸打開，以調節下塔液空純度和上塔液氧純度，改善上、下塔精餾工況。

自2008年以來，甘肅劉化對原6000m3／h空分裝置、7000m3／h空分裝置（此2套空分裝置均采用常規外壓縮流程）啟動操作進行專項調研，發現裝置在積液階段液氮去上塔節流閥不開不投運主冷、減少主冷液體蒸發，從表面上看，由于減少主冷蒸發量、塔板上不產生精餾工況，冷量集中在主冷氧側、液位上升較快，可一旦調純開始，就會引起主冷液位快速下降，導致上塔壓力迅速上漲、精餾系統溫度紊亂。

2 分步積液調純操作法剖析

“分步積液調純”操作法的特點是，空分裝置主塔積液與調純分步實施。在空分裝置冷態、熱態啟動過程中，首先對冷箱內單元設備如氧氮精餾塔、板式換熱器、過冷器、主冷、管線及閥門等集中進行冷卻；當主冷積液至正常運行值3000～3200mm后，再進行氧氣、氮氣、污氮氣純度調節，從而使精餾系統達到物料平衡、組分平衡、冷量平衡。這樣一來，空分裝置啟動過程可分為3個步驟，即“不穩定狀態→穩定狀態”積液環節、“不穩定狀態→穩定狀態”調純環節、工況穩定性考核環節（甘肅劉化合成氨裝置甲烷化系統、氨合成系統等對氮氣的質量要求高，空分裝置啟動分步積液調純操作完成后，習慣上還有8h工況穩定性考核過程）。分步積液調純操作法的優劣分析如下。

（1）由于高壓節流閥（40HV0015）節流開啟滯后，不能盡早充分發揮其高壓高焓降優勢，高壓板式換熱器（E4002A／B）中部溫度高、中壓膨脹機轉速高而流量小，空分裝置冷卻、積液階段處于冷損大、制冷量低、工況紊亂的不穩定狀態，導致空分裝置冷卻和主冷積液時間較長。

（2）在空分裝置主冷液位逐步升至正常運行值3000mm后，啟動液氧泵、液氮泵，然后再對主塔調純。由于下塔液氮回流閥（40V0011）、上塔純液氮節流閥（40HV0003）開啟，空氣量增加，主冷熱負荷瞬間加大，會導致主冷液體蒸發量大、主冷液位下降速度加快，很容易造成上塔超壓；主冷氮側液化量增加，下塔液空液位、阻力、進低壓板式換熱器（E4001A／B）空氣量均隨之增大，會導致帶入主塔的熱量大于絕熱膨脹主冷與節流制冷產生的總冷量。尤其是在主塔調純過程中，氧氣、氮氣、污氮氣純度與液空中氧含量、氬餾分中氬含量波動較大，導致精餾系統介質純度不穩定和工況建立時間長。

（3）在主冷集中冷卻、主冷液位達正常運行值3000mm后，開始冷卻啟動液氧泵、液氮泵，此時冷量損失較大，主冷液位下降較快，同時整個空分裝置冷量平衡被打破；當主冷積液再次穩定達到正常運行值時，再去對主塔調純則需要更長的時間，產品氧氣、氮氣質量不穩定，需進一步的工況考核。

綜上所述，分步積液調純啟動模式增加了操作步驟，使空分裝置工況從“穩定狀態”變為“不穩定狀態”，再從“不穩定狀態”至“穩定狀態”，空分裝置集中冷卻、積液與調純反復交替操作，所采取的 “開—關—開”操作方法，導致空分裝置各系統調節頻繁，操作人員勞動強度大，容易出現操作失誤，且精餾系統達到物料平衡、組分平衡、冷量平衡的時間更長。簡言之，分步積液調純操作，空分裝置冷態／熱態啟動用時長，操作人員勞動強度大。

3 22000m3／h空分裝置同步積液調純操作法

按照《深度冷凍法生產氧氣及相關氣體安全技術規程》（GB16912—2016）的相關要求，我們在分析原6000m3／h空分裝置、7000m3／h空分裝置啟動階段對下塔液氮回流閥采取“開—關—開”操作法優劣的基礎上，對這一操作環節全過程進行有效的技術攻關，研究并應用“同步積液調純”操作法，確保了22000m3／h空分裝置的安全順利啟動。據空分裝置理論知識與22000m3／h空分裝置主冷（主冷局部液位示意見圖1）工藝流程的特點可知，22000m3／h空分裝置同步積液調純操作法將積液和調純揉合成了一個步驟，即由冷箱內導入加工空氣到氧、氮、氬產品合格送出是一個“不穩定狀態→穩定狀態”的過程變換。

圖1 22000m3／h空分裝置主冷局部液位示意圖

3.1 同步積液調純操作步驟及其優劣分析

（1）在空分裝置冷態／熱態啟動過程中，按照GB16912—2016要求集中冷卻冷箱內設備、管線，控制降溫速率＜30℃／h，使冷箱內設備、管線同步收縮，避免各部位溫差過大而損壞設備，直至液體產生的冷卻過程歷時10h左右。

（2）在主冷液位（40LIA0002）產生且上漲至1300mm時，同步對氧、氮、氬介質調純；慢慢開大下塔（T4001）、上塔（T4002）回流閥增加主冷熱負荷，強化下塔、上塔上升蒸氣與回流液之間的質熱交換；主冷液位達3000mm時積液完成，歷時14h左右。

（3）在氧氮精餾塔（簡稱主塔）冷卻、主冷未出現液體之前，提前對液氧泵（P4061A／B）、液氮泵（P4081A／B）系統用來自主塔的冷氣吹冷；當主冷液位產生且上漲達到2350mm時，切換為液體冷卻，并開始全系統調純；及時啟動液氧泵、液氮泵，引入液體使高壓板式換熱器（E4002A／B）提前投入工作狀態，建立穩定的流場、溫度場；充分發揮中壓膨脹機、高壓節流閥的制冷優勢，保持空分裝置啟動階段制冷量最大；盡早實現空分裝置精餾系統的物料平衡、組分平衡、冷量平衡，調整氧、氮產品純度至正常值，調純過程需要5h左右。

（4）啟動液氧泵、液氮泵，將低溫液體（液氧、液氮）送入高壓板式換熱器（E4002A／B）進行汽化、復熱，這個場所存在一個復雜的相變過程，提前通入的高壓空氣可發揮高壓節流閥（40HV0015）高壓高焓降制冷的優勢。由于E4002A／B氧通道沒有設計液位計，因此要求氧氣保持一定的壓力或流量，避免氧通道出現干蒸發而引發安全事故。調整高壓空氣與返流液氧、液氮在E4002A／B內充分地傳熱傳質，降低膨脹空氣、高壓空氣進下塔的溫度，避免E4002A／B熱端溫差過大而造成冷損、冷端過冷冷量利用不充分的現象，從而保證空分裝置啟動階段冷量充足；此過程中下塔上升蒸氣濕含量增加，下塔回流液蒸發量減少，空分裝置主塔和主冷冷卻、積液速度加快。

（5）在主冷液位達到1300mm以上時，立即進行精餾系統的調純，使主塔積液與調純同步進行。據相關文獻介紹，液氧內壓縮流程可保證主冷液氧中碳氫化合物不易積聚、濃縮，消除了外壓縮流程氧壓機發生火災的風險，有效保證空分裝置及其氧系統的安全運行。這一點我們在外壓縮流程、內壓縮流程空分裝置的運行管理過程中均得到了充分驗證，是先進空分技術應用的受益者。

簡言之，同步積液調純操作過程，根據主冷液位變化情況，液氮回流閥從冷卻到積液的過程中始終處于正常開啟位置且開度不變，上塔壓力突增的情況得以嚴格控制，精餾塔系統溫度及壓力穩定可調、安全可控，尤其是調純階段的液位、純度變化更趨穩定，協同一致的管理思路與創新意識，加快了系統的冷卻速度，縮短了主冷的積液時間，在較短的時間內就可全面調整氧氣、氮氣、氬餾分的純度至正常值，從而加快系統投運的步伐。

3.2 同步積液調純過程主要設備操作要點

3.2.1 高、低壓板式換熱器的操作

冷箱內高壓板式換熱器（E4002A／B）冷端溫度保證不高于-141℃，調整反流液氧、液氮，控制E4002A／B中部溫度在-100～-125℃；保證低壓板式換熱器（E4001A／B）冷端溫度不高于-170℃，調節反流污氮氣、氮氣調節閥，控制E4001A／B中部溫度在-100～-125℃，通過以上操作嚴格控制換熱器冷端、熱端溫差，減少冷損。

3.2.2 液氧泵、液氮泵的操作

集中冷卻主塔、主冷未出現液體之前，提前對液氧泵（P4061A／B）、液氮泵 （P4081A／B）進行氣體冷卻；當主冷液位高于1900mm時，稍開液氧泵、液氮泵進液閥、排液閥，切斷冷卻氣源，用液體預冷液氧泵、液氮泵，據主冷液位變化情況調節進液閥、排液閥開度，使主冷液體生成量大于液體泵預冷汽化損失量，避免主冷液位下降；當主冷液位高于2350mm時，切換為液體冷卻，同步對主塔調純。當主冷液體高于2350mm時，提前啟動液氧泵、液氮泵，調整高壓空氣流量（43FIQ0112）與壓力，調節高壓板式換熱器（E4002A／B）熱端溫差、中壓膨脹空氣量、高壓板式換熱器（E4002A／B）中部溫度，調整低壓板式換熱器（E4001A／B）空氣流量（43FIQ0101），隨著低壓空氣量、中壓膨脹空氣量、高壓空氣量的增加，據主冷液位變化情況手動調整液氧泵、液氮泵變頻或回流閥開度，使液氧泵、液氮泵處于低負荷運行狀態，保持主冷液位緩慢上漲，并據下塔阻力（40PdI0001）的逐步增加情況，將主冷液位逐步提高至3000～3200mm之間運行。

3.2.3 主塔的操作

流經高、低壓板式換熱器冷端的正流加工空氣是“含濕”的，液體流入下塔、氣體上升，下塔剛開始的液體來自加工空氣，主冷的液位自下塔開始積累。當主冷液位升至2350mm時，提前啟動液氧泵、液氮泵；據主冷液位上漲幅度，分步漸開下塔液氮回流閥（40V0011）、上塔純液氮節流閥（40HV0003），逐步增加主冷熱負荷；逐步加大上塔提餾段上升蒸氣量與下塔回流液量，加快下塔、上塔工況的同步建立。在此階段，液空節流閥保持全開狀態，對下塔工況暫不作調整（液空節流閥不調整下塔液空純度），并將下塔所產生的貧液空全部送入上塔提餾段參與精餾。隨著加工空氣的逐步增多、主塔工況的建立，逐步增大40V0011開度至正常閥位。據液空、液氮、液氧、污液氮分析數據，全面調節氧氣、氮氣、氬餾分純度至正常值，此時污液氮節流閥 （40HV0002）、上塔純液氮節流閥（40HV0003）均調節至正常生產時的開度。

4 兩種積液調純啟動模式之綜合比較

4.1 操作性比較

22000m3／h空分裝置采用分步積液調純操作，沒有發揮內壓縮流程空分裝置的技術優勢，過程中使已穩定的工況出現如主塔壓力和溫度紊亂、主冷液位波動大和積液時間長、主塔調純時工況波動大的現象，以及產品氧氣、氮氣純度與液空中氧含量、氬餾分中氬含量達到穩定用時較長的現象，空分裝置從啟動到產品氧氣、氮氣合格的時間大致在43h以上；此外，還有8h的工況穩定性考核?？偟膩碚f，分步積液調純操作法啟動過程復雜、啟動時間長、開車效率低、冷量損失大、操作人員勞動強度高。

22000m3／h空分裝置采用中壓膨脹制冷、高壓節流制冷工藝，具有冷量充足的顯著特點，系統低壓、中壓、高壓原料空氣均經下塔進行初步精餾分離，主冷連續抽取液氧、液氮，其啟動全過程采用同步積液調純操作法，主塔積液、調純操作同時進行，在較短時間內就能使精餾系統達到物料平衡、組分平衡、冷量平衡，具有主冷液位波動小、主塔調純時間短、系統工況易建立的諸多優點，空分裝置從啟動到產品氧氣、氮氣合格的時間約26h。總的來說，同步積液調純操作法啟動過程簡便、啟動時間短、開車效率高、冷量損失小、操作人員勞動強度低，也不需要8h的工況穩定性考核。

4.2 經濟性比較

在不考慮空分裝置快速啟動可為合成氨裝置開車帶來便利及效益的情況下，僅計算空分裝置快速啟動的節電效益，具體計算及分析如下。

（1）據《甘肅劉化22000內壓縮流程空分裝置能耗分析》，22000m3／h空分裝置開車統計期內，空壓機功耗（小時電耗，下同）Wk1=12886.5587kW·h，增 壓機功耗 Wk2=10580.4699kW·h，空分裝置其他所有用電設備功耗Wq=Who＋Wlo＋Whn＋Wmn＋Wln＋Wrar＋Whar=4798.5868kW·h（式中：Who為高壓氧壓縮功耗、液化功加分離功，Who=82.4542＋2844.375=2926.8292kW·h；Wlo為液氧液化功加分離功，Wlo=222kW·h；Whn為高壓氮壓縮功耗、液化功加分離功，Whn=96.1967＋643.7403=739.937kW·h；Wmn為常壓氮壓縮功耗、分離功，Wmn=692.1632＋170.7882=862.9514kW·h；Wln為液氮液化功加分離功，Wln=7.8825kW·h；Wrar為液氬液化功加分離功，Wrar=16.346kW·h；Whar為循環粗氬泵的壓縮功耗，Whar=22.6407 kW·h），合計22000m3／h空分裝置開車所需功耗Wf=Wk1＋Wk2＋Wq=28265.6154kW·h。

（2）兩種積液調純（分步積液與同步積液）開車模式所需的時間差為（43＋8）-26=25h。

（3）甘肅劉化生產系統目前動力電價為0.43元／（kW·h）。

因此，空分裝置啟動采用同步積液調純操作法，每次至少可以節約費用28265.6154×0.43×25÷10000=30.39萬元。

5 結束語

近年來，甘肅劉化不斷創新空分裝置啟動模式，通過探索同步積液調純操作法，擺脫了傳統分步積液調純操作習慣，達到了裝置啟動過程安全可控與節約費用的雙重目的。新操作方法的應用，使空分裝置啟動操作變得更加簡便，不僅有效降低了冷箱內設備和管線冷熱溫差變化產生的交變應力破壞可能，而且化解了空分裝置各系統頻繁操作帶來的各類風險，同時降低了操作人員勞動強度、縮短了裝置啟動時間，裝置啟動后氧氣、氮氣產品質量穩定，不需要作進一步的工況穩定性考核便可盡早并入生產系統?？傊?，22000m3／h空分裝置同步積液調純特殊操作方法的成功實踐，在緩解裝置突發事故帶來的生產壓力、因產能調整需進行裝置安全倒換方面取得了成效，促進了企業的安全生產、節能降耗，可為同類型空分裝置的優化操作起到一定的示范作用，值得總結推廣。