SKALAR連續流動分析儀測定氨氮和總磷故障分析及維護保養

□呂 艷 叢 瑞

SKALAR連續流動分析儀采用間隔流動分析儀，由3個部分組成，分別是：自動進樣器、反應池主機和數據處理系統。反應池主機由動力單元、反應單元以及分光檢測單元3個單元組成。SKALAR連續流動分析儀模塊管路繁多、檢測過程復雜，在使用中難免出現故障。現從原理及操作規程入手，分析產生故障的原因，從注意事項及維護保養兩方面規避故障問題。

1.連續流動分析儀測定工作原理

試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊，并在密閉的管路中進行連續流動，液體被氣泡按一定間隔規律地隔開，最后按特定的順序和比例混合、反應，顯色完全后就會進入流動檢測池進行光度檢測。

2.連續流動分析儀化學反應原理

2.1總磷的測定

在試樣中加入過硫酸鉀溶液，經紫外消解和107℃±1℃酸性水解，各種形態的磷全部氧化成正磷酸鹽。試樣中的正磷酸鹽應在酸性介質中，經由酒石酸銻鉀催化和鉬酸銨相互反應生成磷鉬雜多酸，該化合物立即被抗壞血酸還原生成絡合物，顏色為深藍色，于波長為880nm的濾光片處測量吸光度，見圖1。

圖1 SKALAR連續流動分析儀總磷檢測流程圖

2.2氨氮的測定

試樣中的氨、銨離子與二氯異氰脲酸鈉溶液在堿性介質中釋放出來的次氯酸根在經蒸餾后反應生成氯胺。并在40℃和亞硝基鐵氰化鉀存在的條件下，氯胺與水楊酸鹽反應生成5-氨基水楊酸，經氧化和氧化絡合后形成絡合物，顏色為綠色。加硝普酸鈉鹽作為反應催化劑，加檸檬酸鈉作為隔離陽離子氫氧化物，于波長為660nm的濾光片處進行測量吸光度。見圖2。

圖2 SKALAR型連續流動分析儀氨氮檢測實驗流程圖

3.常見問題分析和故障排除

試劑：配制試劑時間過長、放置過久，致使有效濃度降低，或國產藥品純度級別不夠高、雜質太多，試劑不純正。配制時注意扣除結晶水或需要重新配制，盡量保證試劑及容器干凈無雜質。總磷過硫酸鉀純度應為99.9%，最好用進口試劑，否則，影響實驗空白，如純度不夠必須提純。抗壞血酸試劑應達到一周一重配，如遇到試劑顏色變黃現象，應馬上廢棄，重新配制該試劑。

管路：a.檢查進樣、試劑管路接口有無破損或堵塞、是否正常進液。由于所用的流動分析儀其管路直徑皆是超細小口徑（通常我們所配的試劑或樣品中一旦含有雜質就會造成其管路的堵塞和不暢通），所以，配置試劑時一定要注意觀察試劑中是否含有雜質。如有，一定要經定性濾紙過濾后方可使用。b.管路破損問題常發生于壓力泵下面的管路。經壓力泵的長期運轉，使其受力造成壓在下面的管路更易于破損。所以，要經常觀察壓力泵下的管路是否損壞，如有破損應進行更換，更換頻率一般為半年換一次。c.對于進氣管進氣問題應經常檢查其是否正常進氣，氣泡間隔是否均勻流暢。在管路中的壓力前后不一致時，常會由于壓力的釋放產生大量小氣泡。

總磷模塊加壓空氣泵：檢查壓力值是否正常，正常應在0.5左右；檢查加壓三通閥是否旋轉至豎直（開啟狀態），泵內是否有液體，如有液體需要排空。

總磷模塊透析膜：實驗前檢查透析膜是否有很多泡沫產生，觀察進出口氣泡是不是均勻的一進一出，否則，表明透析膜已破損，要按規定步驟換膜。

氨氮模塊氮氣減壓閥：總閥打開，分壓閥需調節至0.2單位，在氣體流量計上調節氣體流速至約60-65單位。一定要注意的是不能在流動分析儀開機使用時進行對氮氣罐的更換。使用時首先要檢查氮氣罐的壓力有上升，關機時要檢查所使用的氮氣罐有無關閥門。

氨氮模塊循環冷卻水：定期檢查循環冷卻水是否充足，有無過熱，是否需要更換。

比色皿：檢查比色皿是否正常工作，有無破損。檢查比色皿內是否存在氣泡或雜質，三條管路氣泡是否均勻進出。如不能均勻進出，可拿出比色皿輕輕拍打將氣泡及雜質排出。

數據轉換器：打開軟件，確認通訊是否正常。如不能正常通訊，出現基線過高、一條直線、不出峰等情況，請檢查開機順序是否為：開啟自動進樣器→開啟數據轉換器→打開軟件，否則，可重新按照正確順序開啟。

清洗：管路沖洗不徹底，實驗前后沖洗管路40min左右。如存在上述問題，皆會反應在分析曲線上。會導致基線出現噪音，影響或掩蓋出峰。常見情況有基線不穩、基線出現鋸齒樣波動、基線緩慢升高、基線過高等。

4.注意事項和維護保養

當進行試劑更新時，在倒掉試劑瓶中殘液后，再用蒸餾水清洗數遍確保清洗干凈，以防止微生物干擾。定期檢查管路是否生有霉菌，如有霉菌可用1∶20（1%活性）的次氯酸鈉反復沖洗30分鐘。進行沖洗時禁止開啟加熱裝置,禁止開啟紫外消解裝置,清洗后一定要再用蒸餾水沖洗管路不低于40分鐘。

每次使用儀器后打開蠕動泵泵蓋和氣泵泵蓋，防止變形堵塞。定期檢查蠕動泵管以及空氣泵泵管是否有破損老化，發現堵塞現象要及時更換。對于蠕動泵泵蓋須定期涂上一薄層專用潤滑劑進行潤滑。

峰形圖出現異常有多種情況，一般是基線走不平穩。常見原因是有氣泡。所以每次重新走基線時，一定要先通一段時間的純水，清除管路中的氣泡和雜質，排掉一段時間空氣。氨氮在大部分的分析中第一個出峰比實際要低的多，故要刪除并在CV值計算舍棄。

氨氮如果使用加熱水浴控制反應螺旋管的溫度，那么當環境溫度高于25℃的時候，水浴必須使用自來水冷卻。打開循環冷卻水，按照電源→循環→制冷的順序；關閉循環冷卻水，按照先關制冷→關循環→拔電源的順序。

總磷走試劑注意：先進試劑B硫酸10分鐘后，才能進C濃堿。做完樣后關加熱器及UV，先取出C濃堿走水，可同時取出B硫酸。注意不能只進C濃堿，用水沖洗管路不低于30分鐘后，將把手柄轉橫放壓，放壓后才能打開機器泵蓋。

總磷實驗前壓下反應池外面一個泵蓋，先打開UV消化燈和氣壓盒，把手柄轉直加壓，再開外面的加熱器S1=110℃，開40℃加熱電源。實驗后用水沖洗管路后，先將把手柄轉橫放壓，放壓后才能打開泵蓋。

總磷每次實驗前更換濾膜。氨氮6個月后Brij35的含量減小到1ml/L，需定期更換。

一般操作兩百個小時后就需要對泵管進行檢查，首先須對其使用狀況進行排查（使用強酸或強堿，檢查的周期應相應縮短），檢查其是否磨損、是否通暢、是否該更換新的泵管和相關配件。當泵管內有強酸或強堿（2N以上）時，運行泵時不要使用快速檔位。在方法中使用了強酸或強堿時，應使用正常速度并用水進行潤洗。這樣可以較好的消除連接處因松動而造成的腐蝕性液體的噴出。

5.小結

隨著水質監測工作自動化的大力普及，連續流動分析儀在水質監測中的應用正在向著越來越頻繁、越來越廣泛發展。

本文對在實際應用中出現的問題提出了解決辦法，通過在工作實驗中總結摸索出適合SKALAR連續流動分析儀在氨氮和總磷項目測定中的注意事項、維護保養及故障處理方法，希望可以得到借鑒。