煅燒溫度對(duì)莫來石質(zhì)多孔陶瓷材料性能的影響

胡其國(guó) 王明華 邵 晴 李 濟(jì) 李小龍

江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西景德鎮(zhèn) 333001

莫來石質(zhì)多孔陶瓷具有孔隙率高、熱導(dǎo)率低、抗熱震性能好、耐酸堿腐蝕、質(zhì)輕、力學(xué)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在高溫隔熱材料、過濾材料、催化劑載體、建筑保溫材料等方面［1－2］。

目前，制備多孔陶瓷的工藝主要有添加造孔劑法［3］、發(fā)泡法［4］、直接壓制成型法［5］等。粉煤灰是燃煤發(fā)電廠的一種固體廢棄物，富含SiO2、Al2O3，主要由球形的富鐵微珠、沉珠、空心漂珠、不規(guī)則顆粒與殘?zhí)冀M成；其物相組成主要為石英、莫來石和玻璃相［6］。

在本工作中，以粉煤灰漂珠為球形多孔模板，鋁礬土為鋁源，AlF3和V2O5為添加劑，在不引入其他造孔劑的條件下，采用固相燒結(jié)法制備莫來石質(zhì)多孔陶瓷材料，主要研究了煅燒溫度對(duì)莫來石質(zhì)多孔陶瓷材料性能的影響。

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)用粉煤灰漂珠的化學(xué)組成（w）為：SiO259．53%，Al2O331．3%，K2O 1．31%，Na2O 0．47%，CaO 1．08%，MgO 0．9%，F(xiàn)e2O33．21%，TiO21．23%，灼減0．97%，粒徑為0．147～0．095 mm（100～160目）；試驗(yàn)用鋁礬土為工業(yè)原料，化學(xué)組成（w）為：SiO28．4%，Al2O383．94%，F(xiàn)e2O31．7%，K2O 0．37%，Na2O 0．16%，CaO 0．16%，TiO24．14%，灼減1．13%，粒徑≤0．074 mm（200目）；添加劑V2O5和AlF3均為化工原料。

按照莫來石的理論組成進(jìn)行原料配比計(jì)算，對(duì)應(yīng)的粉煤灰漂珠與鋁礬土的配料組成（w）為：粉煤灰漂珠34%、鋁礬土66%；添加劑V2O5和AlF3的量（w）分別為4%和3%（外加）。

按配料組成進(jìn)行稱量。先將鋁礬土和添加劑V2O5、AlF3球磨30 min，在粉煤灰漂珠中噴灑5%（w）的PVA溶液；接著將混合均勻的鋁礬土和添加劑V2O5、AlF3加入到外表面裹有結(jié)合劑的粉煤灰漂珠中，并不斷攪拌得到前期泥料并陳腐6 h。采用擠制成型制成φ1．5 cm×3 cm的圓柱形素坯。將素坯置于電爐中，以5℃·min－1升溫速率升溫至1 100、1 200、1 300和1 350℃，均保溫2 h后隨爐冷卻。

試樣的體積密度和顯氣孔率按照GB／T 2997—2015進(jìn)行檢測(cè)，試樣的耐壓強(qiáng)度按照GB／T 1964—1996進(jìn)行測(cè)試。采用德國(guó)Bruker AXSD8－Advance型X射線衍射儀進(jìn)行物相組成分析，采用日本FEJSM－6700F型掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微形貌。

2 結(jié)果與討論

2．1 物相組成

圖1給出了試樣經(jīng)1 100、1 200、1 300和1 350℃煅燒后的XRD圖譜。從圖1可知，在1 100℃時(shí)，試樣中的物相為石英、莫來石和剛玉；在1 200℃時(shí)，石英和剛玉的衍射峰有所減弱，而莫來石的衍射峰相對(duì)增強(qiáng)，這是由于在該溫度下SiO2與Al2O3發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成莫來石所致；1 300℃時(shí)，石英的衍射峰基本消失，莫來石的衍射峰強(qiáng)度繼續(xù)增強(qiáng)，說明SiO2繼續(xù)參與了莫來石的合成；而在1 350℃時(shí)，只檢測(cè)到莫來石和剛玉的衍射峰，但相比1 300℃時(shí)，試樣中剛玉和莫來石兩物相的衍射峰強(qiáng)度并未發(fā)生較大的改變，說明在此溫度區(qū)間莫來石的反應(yīng)可能已趨于停止。

圖1 不同溫度煅燒后試樣的XRD圖譜Fig．1 XRD patterns of samples calcined at different temperatures

2．2 顯微結(jié)構(gòu)

圖2為試樣經(jīng)1 200、1 300和1 350℃煅燒后的SEM照片。

圖2 不同溫度煅燒后試樣的SEM照片F(xiàn)ig．2 SEM pictures of samples calcined at different temperatures

可以看出：在1 200℃時(shí)，漂珠的表面局部出現(xiàn)了花紋狀的斑點(diǎn)，球體表面比較致密，見圖2（a）；當(dāng)溫度升高至1 300℃時(shí)，斑點(diǎn)減少，有大量細(xì)小短柱狀的物質(zhì)出現(xiàn)，見圖2（b）；在1 350℃下，花紋狀的斑點(diǎn)已經(jīng)消失，在此溫度下可能產(chǎn)生了大量的液相，熔化的斑點(diǎn)之間相互貫通、黏結(jié)，因而使得莫來石晶體開始發(fā)生共熔，輪廓逐漸變得模糊，見圖2（c）。因此，1 350℃對(duì)于該試樣燒成的溫度可能過高。

2．3 顯氣孔率和體積密度

不同溫度處理后試樣的顯氣孔率和體積密度見圖3。從圖3可以看出：隨著煅燒溫度的升高，試樣的顯氣孔率先增大后減小，而體積密度則先減小后增大，在1 300℃分別達(dá)到最大值和最小值，為68．4%與0．72 g·cm－3。

圖3 不同溫度煅燒后試樣的顯氣孔率和體積密度Fig．3 Apparent porosity and bulk density of samples calcined at different temperatures

2．4 耐壓強(qiáng)度

圖4示出了不同溫度煅燒后試樣的耐壓強(qiáng)度。由圖4可以看出，試樣的耐壓強(qiáng)度隨煅燒溫度的升高先減小后增大，在1 300℃時(shí)最小，為14．6 MPa。研究表明［9］：耐壓強(qiáng)度主要與試樣的致密度、物相組成、顯微結(jié)構(gòu)以及晶體形貌等因素有關(guān)。在本工作中，煅燒溫度的升高使漂珠表面結(jié)構(gòu)以及試樣致密度發(fā)生了改變，在物相組成差別不大的情況下，耐壓強(qiáng)度主要受其顯氣孔率影響，顯氣孔率越大，耐壓強(qiáng)度越低。而試樣在1 300℃時(shí)的顯氣孔率最高，因而其耐壓強(qiáng)度最低。

3 結(jié)論

（1）隨著煅燒溫度從1 100℃升高至1 350℃，試樣的顯氣孔率先增大后減少，體積密度和耐壓強(qiáng)度先減少后增大。

（2）隨著煅燒溫度從1 100℃升高至1 350℃，試樣中莫來石相的衍射峰逐漸增強(qiáng)，石英衍射峰逐漸減弱直至消失。

（3）當(dāng)煅燒溫度為1 300℃時(shí)，可獲得輕質(zhì)、多孔、耐壓強(qiáng)度較高的試樣。