灼燒溫度對有機質含量測試結果影響研究

程 蕓 楊緯卿 張 偉 李育紅 沈家仁

（云南建投第一勘察設計有限公司，云南昆明 650033）

0 引言

泥炭土是在靜水或類靜水環境中沉積的一種特殊土，多分布于湖沼相盆地、河流沖積平原及部分山間溝谷地段，其中含有的動植物殘體經分解后形成有機質。現行《巖土工程勘察規范》（GB 50021）中按有機質含量對土進行分類：有機質含量10%～60%為泥炭質土，有機質含量大于60%為泥炭。工程上常將二者統稱為泥炭土，屬特殊性巖土。

昆明滇池沉積有多層泥炭土，工程性質差，對工程建設極為不利。呂 巖等[1]、谷任國等[2]、牟春梅等[3]、李 皎[4]先后研究了有機質含量與土體物理力學參數之間的特征關系，表明有機質對土體的力學軟化效應、滲透性、流變性均有較為明顯的控制作用；對泥炭土進行準確判定，是研究土體力學行為和采取合理工程應對措施的前提條件。泥炭土判定的關鍵指標是土體中有機質的含量，如何準確測定土體中有機質含量尤為重要。

據相關研究總結[5-6]，有機質含量測試常見方法從原理上可以分為兩大類：①化學分析法，最常用的是重鉻酸鉀容量法，而水合熱法、比色法、自動電位滴定法、微波測定法等主要從樣品的消解方式、氧化劑的改進以及滴定終點的判定等方面進行改進。②灼燒法，該方法采用高溫灼燒來分解土壤中有機質，有灼失量法和TOC 分析儀法。不同測試方法的適用范圍及其優缺點見表1。從表1可以看出，灼失量法適用范圍最廣，且是工程建設行業的主流測試方法，但對灼燒溫度的規定并不統一。

表1 有機質測試常見方法對比表

孔祥斌等[7]、錢 寶等[5]、朱廣偉等[8]、樓希華等[9]分別針對深圳、南京秦淮河沿岸、寧波等地區的有機類土采取不同方法測試其有機質含量，并對結果進行了對比分析，探討了測試結果的準確性和方法的適用性。但以上研究對象有機質含量普遍偏低（僅為0.94%～28.24%），且相當部分是有機質含量小于5%的無機土，指導意義值得商榷，尤其是針對類似滇池地區高有機質含量的泥炭土而言，參考價值不大。

1 研究思路

基于上述分析，采用灼失量法進行泥炭土中有機質含量的測試是合適的，但灼燒溫度的控制范圍值得進一步研究；同時為便于工程使用及比對，控制相同的灼燒溫度十分必要。本文將圍繞灼燒溫度展開相應研究工作。

從滇池周邊某項目基坑施工現場選取8 組泥炭土樣（每組兩件試樣平行測定，試樣編號為1-16），采用灼失量法進行有機質含量測試，灼燒溫度采用序列：75℃、85℃、105℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、550℃、650℃、950℃，分析不同灼燒溫度下灼失量變化規律。同時輔以比重試驗和顏色對比，從多角度來探討不同灼燒溫度下泥炭土內部水分、有機質、礦物的損失、分解和轉化過程。在此基礎上，提出合理的灼燒溫度建議，對開展同類土有機質含量測試有一定指導意義。

2 試驗方法與過程

2.1 樣品制備

本次研究中，每件土樣取天然含水量狀態下代表性試樣約 100 g，去除粗的樹皮草根，自然風干后置于橡皮板上用木槌碾散，通過孔徑0.15 mm 的篩（見圖1）。取篩下代表性試樣約20 g，與干凈的瓷坩堝一起，放入烘箱在溫度65℃～70℃烘至恒量，置于干燥器內冷卻后備用。

圖1 滇池泥炭土試樣

2.2 灼失量法試驗過程

（1）稱量瓷坩堝質量，稱取試樣3.000～5.000 g，放入瓷坩堝中，置于高溫爐內。在設定的第一個溫度下灼燒12 h 至恒量后，置于干燥器內，冷卻至室溫，稱其質量，準確至0.001 g。

（2）將裝有試樣的瓷坩堝再次放入高溫爐中，在下一個溫度下灼燒12 h 至恒量，冷卻至室溫并稱量。重復上述操作，直至灼燒至950℃。

（3）灼燒溫度序列按75℃、85℃、105℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、550℃、650℃、950℃選用。

2.3 灼失量的計算

根據試驗結果，按式（1）計算灼失量

式中：Wu為灼失量，%；mf為在溫度65～70℃烘干后坩堝加土的質量，g；me為在不同溫度下灼燒后坩堝加土的質量，g；my為坩堝質量，g。

3 試驗結果分析

不同溫度下灼燒至恒量所測定的灼失量見表2；以灼燒溫度T為橫坐標，灼失量Wu為縱坐標，繪制散點圖（見圖2）。從圖表可看出：隨著溫度升高，灼失量的變化可以劃分為四個階段。

圖2 Wu-T 關系曲線

表2 不同灼燒溫度下所測得灼失量

第一階段：灼燒溫度65～105℃區間為“基本不變階段”。本階段灼失量較小且變化不大，灼燒損失主要為土體內部殘余的少量水分，有機質基本未分解。

第二階段：灼燒溫度105～250℃區間為“急速增長階段”。本階段灼失量大幅增加，處于陡增狀態，是整個曲線中灼失量增長速率最大部分，表明土體內部的有機質開始大量分解。根據試驗數據統計，250℃時，有機質灼燒分解程度達到75.3%～84.7%（以550℃測試結果作為土樣有機質最終含量計算，以下同），平均達79%。

第三階段：灼燒溫度250～550℃區間為“緩慢增長階段”。本階段灼失量增長速度趨于平緩。其中，前期（250～400℃），完成本階段增幅的84%，有機質灼燒分解程度達到96.7%；后期（400～550℃），灼失量增長速率更慢，增長幅度絕對值均值為1.7%。

第四階段：灼燒溫度550～950℃區間為“基本穩定階段”。本階段灼失量基本不再變化，灼失量增長幅度絕對值均值為1.3%。

由于土粒比重與土顆粒的大小、礦物成分密切相關，本次研究中同時進行了泥炭土試樣的比重試驗，以便進一步研究不同灼燒溫度下泥炭土有機質及礦物分解情況。比重試驗共選取代表性試樣6 件，編號為1-6，依次在65℃、105℃、250℃、400℃、950℃溫度下灼燒至恒重后，按《土工試驗方法標準》（GB/T 50123）進行比重試驗，試驗結果見表3，不同溫度灼燒后的顏色變化見圖3。

從表3及圖3可看出，隨著灼燒溫度的升高，比重逐漸增大至穩定。在250℃溫度時灼燒后，泥炭土仍為典型的黑色，表明有機質仍未灼燒充分；400℃時呈深灰色，比重也已達到2.69（平均值），接近常規湖相沉積的黏性土的顏色狀態和比重經驗值（2.70～2.72）；550℃時呈褐色，比重平均值達2.74；950℃時，比重達到2.77，且土樣顏色全部轉變為磚紅色，明顯發生了礦物質的轉化。通過顏色變化一方面反映了有機質分解損失的過程，另一方面體現了黏土礦物在高溫灼燒下礦物質的轉化過程。

圖3 不同溫度灼燒后泥炭土狀態

表3 在不同溫度灼燒后土樣比重

4 灼燒溫度對測試結果的影響分析

4.1 不同行業規程對灼燒溫度的規定

現行國標《土工試驗規程》（GB/T 50123）中有機質含量測定未列入灼失量法，而鐵路、公路、冶金等行業土工試驗規程中均列入了灼失量法測定有機質含量的試驗方法；但對灼燒溫度的規定不統一，如表4所示。另外，美國ASTM 規范D2974[10]建議測試有機質時灼燒溫度采用440±10℃。

表4 不同行業規程對灼失量法灼燒溫度的規定

4.2 灼燒溫度對土中礦物成分的影響分析

地殼表層土體中的陽離子主要有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+等，這些陽離子多以碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、鹵素鹽、磷酸鹽等形式存在。灼燒溫度的高低，直接關系到試驗過程中所損失的成分的不同。在高溫灼燒下，土體中的有機質被灼燒分解，同時也會伴隨著部分結晶水、揮發性鹽類的蒸發、分解。

據相關研究表明[11]，土中的強結合水脫去臨界溫度為210±5℃。礦物中的結晶水從晶格中溢出溫度約為200～500℃；鎂的碳酸鹽、硫酸鹽開始分解溫度約為640～890℃；而鈣的碳酸鹽、硫酸鹽、鹵化物、硅酸鹽等開始分解溫度均在800～1000℃以上；相對來說，銨鹽的分解溫度較低，在200～300℃。因此灼燒溫度越高，灼失量試驗結果所包含的其他的損失越多，導致有機質含量測試結果誤差越大；但如果溫度不夠，又會存在有機質分解不充分的問題，導致測試結果偏低。

4.3 合理灼燒溫度建議

結合現有研究結論和上述滇池泥炭土試驗結果分析得知：105～250℃是灼失量快速增長的階段，此階段的灼失量的增長來源主要為有機質的大量分解；250～400℃階段為緩慢增長階段的前期，灼失量的增長主要來自于有機質的損失，同時可能含有極少數的揮發性鹽類和礦物結晶水；400～550℃為緩慢增長階段的后期，灼失量增長較小，以極少量有機質的損失和揮發性鹽類為主；550～950℃階段，黏土礦物已經在高溫下發生了物質狀態的轉化，灼失量的增長原因應不再是有機質。

基于上述原因，滇池泥炭土及同類型土采用灼失量法測定有機質含量時，灼燒溫度取400～550℃為宜。此溫度區間既可保證有機質的充分分解（400℃分解程度達到96.7%），又不會引起其他物質產生較大損失，從而影響測試結果的準確性。考慮到與現行規范的匹配性，實際工作中可選取550℃的灼燒溫度，灼燒時間以12 h 為宜。

5 結語

選取滇池湖相沉積代表性泥炭土，采用灼失量法測試有機質含量，研究不同灼燒溫度下（65～950℃）灼失量和比重的變化規律及其內在機理，提出滇池泥炭土有機質含量測試的合理灼燒溫度范圍。研究表明：

（1）灼失量隨溫度的升高逐漸增加，最終達到穩定。根據灼失量變化曲線，可以明顯劃分為4 個發展階段：基本不變、急速增長、緩慢增長和基本穩定階段。

（2）隨著灼燒溫度的升高，土的比重逐漸增大，顏色不斷變化，依次為黑色、深灰色、褐色和磚紅色。通過比重和顏色變化，反映了有機質分解損失和黏土礦物在高溫灼燒下礦物質轉化過程。

（3）不同灼燒溫度下，灼失量的增長來源不同。在105～250℃階段，增長來源主要為有機質的大量分解；250～400℃階段為有機質、極少量揮發性鹽類和礦物結晶水；400～550℃以極少量有機質和揮發性鹽類為主；550～950℃階段，黏土礦物已經在高溫下發生了物質狀態的轉化，灼失量的增長原因不再是有機質。

（4）對于滇池泥炭土及同類型土，采用灼失量法測試有機質含量時， 400～550℃為較為合理的灼燒溫度范圍。實際工作中可選取550℃以與現行規范相適應，灼燒時間以12 h 為宜。