中藥茯苓粉對羧甲基纖維素鈉(CMC)粘度的影響研究

陸 瑜 張 環 盧 靜 鄧全富

(重慶登康口腔護理用品股份有限公司，重慶 400025)

前言

茯苓為多孔菌科臥孔菌屬真菌茯苓的干燥菌核，又名玉靈、茯靈、萬靈桂、茯菟、云苓、松薯等，是常用中藥材[1-2]，茯苓的藥用價值在歷史藥書上和現有論文期刊上都有大量記載，《神農本草經》亦把茯苓列為上品。歷代醫家認為，茯苓補而不峻，利而不猛， 既可扶正，又可祛邪[3]。現代藥理學研究茯苓具有抗炎、抗氧化、利尿、免疫調節、保肝、抗 腫瘤、抗病毒等多種藥理作用[4-5]。1957年，Warsi等[6]首次報道了茯苓的主要成分為 葡聚糖，是一類由10個以上的單糖以糖苷鍵連接而成的天然高分子多聚物[7]。隨后，人們研究發現，茯苓多糖含量高達70%～90%[8]。CMC是價格低，粘合性好，具有增稠、穩定膏體的作用，是目前國內外普遍使用的牙膏增稠劑。當CMC為質量分數2%的水溶液，粘度受可溶性電解質特別是鈉鹽、pH值和重金屬的影響較大，還容易受酶的作用發生生物降解[9]。CMC在酸性條件下發生降解反應[10-12]，在去離子水中和飽和鹽水中pH值對CMC粘度有影響，在飽和鹽水中粘度隨著pH值增大先增大后減小，在pH值為8．5～lO．5 之間達到最大值，一般在淡水體系中pH值控制在約7.5左右粘度較穩定[12]。纖維素酶(β-1,4-葡聚糖-4-葡聚糖水解酶)是降解纖維素生成葡萄糖的一組酶的總稱，具有降解纖維素的作用，對纖維素的粘度影響很大。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

燒杯(500ml)若干、1.0mol/L氫氧化鈉100ml、滅菌蒸餾水若干、茯苓粉1、茯苓粉2、茯苓多糖30%、茯苓多糖50%、茯苓多糖70%、NS-Z型CMC、NS-2型CMC、NS 型CMC；

Brookfield粘度計、METTLER TOLEDO酸度計、恒速電動攪拌器、天平(感重0.001g)、高壓蒸汽滅菌鍋、恒溫恒濕箱、摩爾純水儀、電熱鼓風干燥箱。

1.2 實驗方法

1.2.1 0.1%樣品與1.2%CMC的水溶膠配制

分別稱取0.4g樣品、4.8gCMC，混合均勻以后加到394.8g滅菌水中(550rpm，1分鐘內加完)，在900rpm條件下攪拌90min。

1.2.2 水溶液粘度測定

將攪拌后的水溶液放置25℃烘箱靜置1小時待氣泡消失后用布氏粘度計測定其10RPM的粘度數據，并記錄溫度。用封口膜將上述樣品封口放在45℃烘箱中，次日拿出放至25℃烘箱后按照步驟3的方法繼續測試樣品粘度，重復測試一周，觀察其粘度變化情況。

1.2.3 pH值測定

將樣品加到滅菌水中，每組兩份，測定pH值，一份不調整pH值，另一份用1.0mol/L氫氧化鈉將pH值調整到7.5左右，記錄下pH值。

1.2.4 纖維素酶的測定

根據內切-β-1,4-葡聚糖酶/纖維素酶試劑盒說明書的操作步驟對樣品進行測試。

2 結果與分析

2.1 茯苓粉對CMC的粘度影響

兩種茯苓粉和三種型號CMC膠體溶液，分別測得即時、1天、2天、3天、4天和7天溶液粘度并作圖，詳見圖1、2、3。

圖1 茯苓粉與NS-Z型CMC溶液粘度變化

圖2 茯苓粉與NS-2型CMC溶液粘度變化

圖3 茯苓粉與NS型CMC溶液粘度變化

圖1顯示，經過1周時間，水分有所揮發，對照組水溶膠的粘度略微增大，而實驗組FL粉1與NS-Z型CMC水溶液粘度在第三天已經降低50%左右，7天降低幅度約為95.7%左右；實驗組FL粉前4d與對照組相比粘度沒有顯著變化，7天降低幅度約為86.4%左右；圖2顯示，經過1周時間，對照組水溶液的粘度略微增大，而實驗組FL粉1與NS-2型CMC水溶液粘度在第三天已經降低77.5%左右，7天降低幅度約為97.5%左右；實驗組FL粉2第三天降低至57.9%左右，7天降低幅度約為94.7%左右；圖3顯示，經過1周時間，對照組水溶液的粘度略微增大，而實驗組FL粉1與NS型CMC水溶液粘度在第三天已經降低90%左右，7天降低幅度約為99.2%左右；實驗組FL粉2第3d粘度降低77.7%，7天降低幅度約為98.3%左右。

從上述結果看出，1周內茯苓粉對不同類型CMC水溶液粘度都有顯著影響，茯FL粉1對各種類型CMC的水溶液粘度破壞力略高于FL粉2；除了NS-Z型CMC那一組，其他都是第3d開始大幅下降，推測NS-Z型CMC對茯苓粉的耐受性優于NS型、NS-2型CMC。

2.2 茯苓多糖對CMC的粘度影響

采取了對茯苓粉的有效成分茯苓多糖，用30%、50%、70%茯苓多糖梯度和三種類型的CMC混合，觀察1周水溶液粘度變化，結果見圖4、5、6。

圖4 茯苓多糖和NS-Z型CMC水溶液粘度變化

圖6 茯苓多糖和NS型CMC水溶液一周粘度變化

圖4、5、6可以看出，30%茯苓多糖的NS-Z型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降71.1%、80.0%，50%茯苓多糖的NS-Z型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降26.1%、67.4%，70%茯苓多糖的NS-Z型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降28.8%、33.3%；30%茯苓多糖的NS型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降70.7%、78.0%，50%茯苓多糖的NS型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降69.8%、76.7%，70%茯苓多糖的NS型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降78.0%、85.4%；30%茯苓多糖的NS-2型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降80.3%、88.2%，50%茯苓多糖的NS-2型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降80.5%、89.1%，70%茯苓多糖的NS-2型CMC水溶液粘度在第3天、4天分別下降90.6%、94.5%。

從上述結果可以看出，除了NS-Z型CMC這一組外，其它兩組均在第三天水溶膠粘度出現大于68%的降幅，也說明NS-Z型CMC對茯苓多糖的耐受性優于NS型、NS-2型CMC；70%茯苓多糖在4天時對NS-Z型CMC的水溶膠粘度影響遠小于30%、50%茯苓多糖，推測多糖含量越高的提取物與CMC配伍越好。

2.3 pH值對CMC水溶膠粘度的影響

采用氫氧化鈉調整pH值為堿性，研究不同pH值對羧甲基纖維素鈉粘度的影響，各組pH值見表1。觀察1周粘度變化見圖7。

表1 各組pH值

表1所示，70%茯苓多糖1%水溶液的pH值一杯為4.96，一杯為5.02，都是酸性，可能對CMC的粘度造成影響，通過杯2調整后pH值為7.53。

圖7 70%茯苓多糖和CMC水溶膠一周粘度變化

1.0%茯苓粉、茯苓多糖的pH值呈酸性，而CMC水溶液粘度受pH值影響較大，酸性環境會使CMC受到破壞，水溶液粘度降低，根據前面實驗結果顯示，NS-Z型CMC和70%的茯苓多糖復配是對水溶膠粘度破壞力最弱的，通過讓調整組合70%的茯苓多糖1%濃度水溶液pH值至7.5左右，對照組1周粘度略微升高，pH值調整前第4天降低43.5%，7天降低84.8%，1周內粘度一直在大幅度降低，第7天粘度僅為70mPa·s，而pH值調整后的第4天降低31.25%，7d降低為27.1%，第1天粘度380mPa·s，粘度略微降低，后面一周內粘度都穩定在380mPa·s左右。

通過上述結果表明，茯苓多糖水溶液pH值偏酸對NS-Z型CMC的水溶膠粘度有破壞力；通過調整pH值至弱堿型、采用濃度70%茯苓多糖、NS-Z型CMC復配最佳，使水溶膠的粘度略微降低后，基本保持穩定。

3 結論

茯苓粉及不同茯苓多糖的茯苓提取物會對CMC水溶液粘度造成破壞，使CMC的水溶液的粘度大幅度降低；通過試驗發現不同的CMC型號對茯苓耐受有差異，同時，茯苓多糖的含量以及pH值對CMC耐受也有影響。通過梯度試驗，發現在70%茯苓多糖在弱酸性條件下對NS-2耐受最佳、粘度下降最小，1周水溶膠粘度穩定在一個高于初始粘度70%較高水平。

4 討論與分析

CMC在口腔護理用品中牙膏的重要增稠劑，茯苓粉對CMC的水溶液的粘度有影響，破壞CMC增稠效果，在開發茯苓中藥牙膏時一定要特別注意，采取適當的方式避免膏體的穩定性受到影響。不同型號CMC的耐受性不同，不同類型的茯苓對CMC水溶液破壞力不同，但是茯苓影響CMC水溶液的粘度因素目前仍不確定，還需要后續進一步研究。