口腔清潔護理用品 水溶性焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽的檢測方法 離子色譜法(QB/T 5529-2020)

前言

本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標準由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC/TC492/SC1)歸口。

本標準起草單位：好來化工(中山)有限公司、高露潔棕欖(中國)有限公司、黑龍江省輕工科學研究院、重慶登康口腔護理用品股份有限公司、云南白藥集團健康產(chǎn)品有限公司、廣州市倩采化妝品有限公司、浙江方圓檢測集團股份有限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院。

本標準主要起草人：陳曉斌、周康、李宏、何琪瑩、黃煥賢、趙姍姍、尹衛(wèi)華、姚炳強、夏澤敏、楊銘、宮敬禹、高鷹、徐春生。

本標準為首次發(fā)布。

1 范圍

本標準規(guī)定了離子色譜法測定牙膏和漱口水中水溶性焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽含量的方法。

本標準適用于牙膏和漱口水產(chǎn)品中水溶性焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽含量的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

用水溶解牙膏或漱口水中水溶性的焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽，用離子色譜儀檢測樣品溶液中游離的焦磷酸根和三聚磷酸根，外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 十水合焦磷酸四鈉對照品(Na4P2O7·10H2O，CAS號：13472-36-1)：純度≥98%。

4.2 三聚磷酸五鈉對照品(Na5P3O10，CAS號：7758-29-4)：純度≥98%。

4.3 氫氧化鈉。

4.4 氫氧化鈉溶液(1mmol/L)：稱取氫氧化鈉(4.3)0.04g，精確到0.0001g，加水溶解，定容到1L。

4.5 焦磷酸根標準儲備液(200mg/L)：稱取十水合焦磷酸四鈉對照品(4.1)51mg，精確到0.0001g，加水溶解，定容到100mL。

4.6 三聚磷酸根標準儲備液(300mg/L)：稱取三聚磷酸五鈉對照品(4.2)44mg，精確到0.0001g，加水溶解，定容到100mL。

4.7 焦磷酸根標準工作溶液：精確量取一定量的焦磷酸根標準儲備液(4.5)，用水稀釋成焦磷酸根濃度為0.8mg/L，1.6 mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L的標準工作溶液。

4.8 三聚磷酸根標準工作溶液：精確量取一定量的三聚磷酸根標準儲備液(4.6)，用水稀釋成三聚磷酸根濃度為0.3mg/L，1.2 mg/L，3mg/L，6mg/L，12 mg/L的標準工作溶液。

4.9 除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。

5 儀器與設(shè)備

5.1 離子色譜：配電導檢測器、KOH淋洗液自動發(fā)生器。

5.2 分析天平：精度為0.0001g。

5.3 離心機：轉(zhuǎn)速≥6000r/min。

5.4 磁力攪拌器。

5.5 超聲波清洗器。

5.6 濾膜：孔徑為0.45μm的水相過濾膜。

6 分析步驟

6.1 試樣的處理

稱取牙膏(牙膏樣品先擠去大約20mm)或漱口水2g(精確到0.0001g)，加入50mL氫氧化鈉溶液(4.4)于磁力攪拌器上攪拌15min使其充分分散，分散后溶液應(yīng)均勻無塊狀物(若有塊狀不溶物，可適當超聲處理)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用少量氫氧化鈉溶液(4.4)沖洗數(shù)次，合并洗液，再用氫氧化鈉溶液(4.4)定容至刻度，搖勻。取搖勻后適量溶液于轉(zhuǎn)速6000r/min，離心15min，取上清液用0.45μm濾膜過濾待用。

6.2 儀器條件

6.2.1 色譜柱：IonPac AS11-HC(4×250mm)或相當性能色譜柱。

6.2.2 柱溫：30℃。

6.2.3 流動相：梯度淋洗條件如表1所示。

6.2.4 流量：1mL/min。

6.2.5 抑制器：電化學陰離子抑制器，抑制電流為198mA或儀器推薦值。

6.2.6 檢測器：電導檢測器，檢測池溫度35℃。

6.2.7 進樣量：25μL。

表1 梯度淋洗條件

6.3 測定

6.3.1 標準曲線的繪制

待儀器穩(wěn)定后，參照6.2的儀器工作條件，按濃度由低至高依次測定標準系列工作溶液(4.7或4.8)，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。標準對照品溶液的離子色譜參考譜圖見附錄A中的(圖A.1)。

6.3.2 試樣的測定

在相同的色譜條件下測定試樣溶液，記錄峰面積，根據(jù)標準曲線查得試樣溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度。如果試樣溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度超出標準曲線的線性范圍，則可將樣品溶液再進行適當稀釋。若樣品焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度較高，可考慮適當降低稱樣量。牙膏樣品溶液的離子色譜參考譜圖見附錄A中的(圖A.2)。

7 結(jié)果計算

試樣中水可溶性焦磷酸根或三聚磷酸根的含量按照公式(1)計算：

(1)

式中：X——試樣中水可溶性焦磷酸根或三聚磷酸根的含量，單位為質(zhì)量百分數(shù)(%)；

c——試樣溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL)；

d——試樣溶液定容后的稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

8 允許差

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。

9 檢出限和定量限

本標準焦磷酸根檢測限為0.02mg/L，定量限為0.06mg/L；當取樣量為2.0g時，焦磷酸根的定量限為3mg/kg。三聚磷酸根的檢測限為0.015mg/L，定量限為0.05mg/L；當取樣量為2.0g時，三聚磷酸根的定量限為2.5mg/kg。

附 錄A

(資料性附錄)

離子色譜參考譜圖

圖A.1 對照品溶液離子色譜圖

圖A.2 牙膏溶液離子色譜圖