小議硅酸根測定儀日常問題處理

李娜 井永梅

摘 要：簡單介紹了硅酸根日常測定過程中遇到的幾個(gè)問題的解決辦法。

關(guān)鍵詞：硅酸根分析儀;問題;故障

在鍋爐水汽循環(huán)系統(tǒng)中，水垢由于其熱導(dǎo)率遠(yuǎn)比金屬小，致使影響傳熱效果，造成熱量損失和燃料浪費(fèi)，使鍋爐因局部過熱而損壞。另一方面，水垢還會(huì)引起爐管的垢下腐蝕，影響鍋爐的長期安全運(yùn)行，而水垢的主要成分之一為水中含硅化合物。

因此，爐水中二氧化硅的監(jiān)測是判斷水質(zhì)是否失效的重要指標(biāo)之一。筆者列舉了硅酸根分析儀在使用過程中幾種常見問題的解決方法。

1 校準(zhǔn)用水的選擇

配制校準(zhǔn)溶液需要用到無硅水，無硅水指SiO2本底低于5μg/L的去離子水。本實(shí)驗(yàn)室為找到合適的標(biāo)定用水，分別對管線輸送的二級除鹽水、儀器新制的高純水、儲(chǔ)存幾天的高純水、混床出口水中的二氧化硅含量進(jìn)行比對，得出混床出口水、儀器新制的高純水中二氧化硅含量2μg/L左右，儲(chǔ)存幾天的高純水、管線輸送的二級除鹽水中二氧化硅含量6μg/L左右，因此采用混床出口水（實(shí)驗(yàn)室儀器新制的高純水）對儀器進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。

2 樣品顯色時(shí)間的選擇

我們選用的顯色時(shí)間為8min，10min，12min，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證顯色時(shí)間8min、10min、12min的兩次測量的絕對差值都小于4%，低于GB/T12149-2017《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》要求的6%（具體數(shù)據(jù)見表一）。因此，顯色時(shí)間在8分鐘以后，比色時(shí)間對數(shù)據(jù)的影響不大。

3 標(biāo)樣測定結(jié)果顯示0

儀器校準(zhǔn)完畢，進(jìn)行反測時(shí)，標(biāo)樣數(shù)據(jù)顯示為0，檢查本次校準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)本底電壓5360，標(biāo)二電壓高于標(biāo)一電壓，而正常情況下，標(biāo)液濃度越大，電壓越低。

經(jīng)過與廠家溝通及原因排查，出現(xiàn)此結(jié)果的原因?yàn)轱@色劑失效（儲(chǔ)存時(shí)間過長或者儲(chǔ)存條件不符合要求），重新配置所需的溶液，重新做校準(zhǔn)曲線，標(biāo)樣反測通過。

4 儀器空白值下不來

對儀器進(jìn)行基線校準(zhǔn)后，空白值停留在幾十μg/L，調(diào)不下來。調(diào)出儀器校準(zhǔn)記錄，發(fā)現(xiàn)空白電壓跟零點(diǎn)電壓相差460μg/L，從而導(dǎo)致進(jìn)行基線校準(zhǔn)后，曲線找不到零點(diǎn)位置。

正常情況下，空白值與零點(diǎn)值相差不大，重新對曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，問題就解決了。

5 基線校準(zhǔn)時(shí)濃度變負(fù)值

對儀器進(jìn)行基線校準(zhǔn)時(shí)，濃度值由負(fù)值，逐漸上升到0μg/L。拆卸下比色皿，發(fā)現(xiàn)比色皿上有污垢，用稀鹽酸浸泡比色皿，在超聲里超15分鐘，發(fā)現(xiàn)有肉眼可見污垢，然后用大量水沖洗，重新校準(zhǔn)曲線，儀器恢復(fù)正常。

為保證儀器正常使用，應(yīng)定期采用5%左右稀鹽酸浸泡比色皿，并用大量水沖洗，保證本底在可接受范圍內(nèi)，不影響測量結(jié)果。

6 在線硅酸根測定儀校準(zhǔn)選擇

通過對在線低含量硅酸根測量，實(shí)際過程問題的總結(jié)，建議標(biāo)定時(shí)，為提高標(biāo)定的通過率，選用兩個(gè)相對不變量，即：現(xiàn)場標(biāo)定時(shí)，采用配置低硅標(biāo)液的高純水對儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn)。

7 結(jié)論

文章列舉了幾個(gè)硅酸根測定過程中常見的問題及處理方法，需要對儀器有充分的了解和日常工作的積累。日常加強(qiáng)對儀器的維護(hù)保養(yǎng)，常見故障的處理，不僅可以延長儀器的使用壽命，還可以節(jié)約公司使用成本。

參考文獻(xiàn)：

[1] 白旭 硅酸根分析儀校準(zhǔn)與測量中常見問題分析[J].計(jì)量與測試技術(shù) 2012年第39卷第8期.

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[3] 張熠梟等 HK-218硅酸根分析儀應(yīng)用及故障處理[J].化工管理 2014（10）：114

作者簡介：

李娜（1983-），女，2010年7月畢業(yè)于中國石油大學(xué)（華東），獲碩士學(xué)位，現(xiàn)在中國石化股份有限公司天津分公司化驗(yàn)計(jì)量部從事化驗(yàn)檢測工作，工程師。