原子吸收分光光度計（火焰法）使用分析

平頂山市農產品質量監測中心 崔娟

原子吸收分光光度計即原子吸收光譜儀，是目前應用較廣泛的一種光譜儀器，可應用于食品、農產品、醫藥衛生、環保、化工、地質等各個領域相關元素的微量分析和痕量分析，其主要原理為朗伯-比爾定律。即利用高溫火焰或高溫石墨爐，將樣品中的元素加熱原子化，利用基態原子對該元素的特征譜線的選擇性吸收，對該元素進行定量測定，定量關系在一定濃度范圍內符合朗伯-比爾定律，其吸收強度A與原子化程度成正比，而原子化程度與試液中被測元素的含量C成正比。即A=-lgI/Io=-lgT=KCL。

原子吸收分光光度計型號不同，結構也有區別，但大致都由4 個部分組成，即光源（提供待測元素的共振吸收光）、原子化器（將樣品待測元素原子化，形成基態自由原子）、光學系統（形成穩定精細的單色光）和檢測器（將檢測到的光信號轉換為電信號）。光源一般有銳線光源和連續光源，最常用為空心陰極燈（銳線光源）。原子化器最常用的原子化技術為火焰法和石墨爐法。光學系統由單色器和一系列透鏡、反射鏡及狹縫組成。檢測器使用最成熟、最具代表性的則是光電倍增管。

一、光源

使用前確認待測元素，選擇對應元素的空心陰極燈，進行燈的安裝（更換），最好是在關機條件下進行，避免帶電操作，保障儀器及人員安全。開機運行程序后在軟件中點擊光譜儀器圖標，點擊燈座進入界面確認燈的位置、燈元素類型等信息。原子吸收分光光度計燈架為8 只燈旋轉燈架，使用時可根據需要在軟件中設置各燈位置。建立分析方法后，選擇光譜儀器圖標，在數據來源中選擇載入方法元素，并在預熱燈位置選擇所需要預熱的燈（可不選），然后點設置點亮燈，在能量菜單下進行燈位置及自動增益控制的調節，然后點擊轉移到方法，點擊關閉。如需對燈的性能進行查看，可點擊能量掃描，進行能量掃描看燈能量是否穩定等。

二、波長校正

波長校正是指對整臺儀器的波長進行校正，理論上儀器應每6 個月進行1 次波長校正。實際使用中可根據儀器情況而定。在光譜儀器圖標中的光譜菜單下進行光譜掃描，若當尋峰結束后，尋峰結果的偏差過大（＞±0.3nm），可利用系統提供的波長校正功能對儀器的波長進行校正。波長校正需要安裝上Pb 燈，按照系統提示進行，最后保存即可。

三、點火、霧化器優化及火焰自動優化

（一）點火

開機前先通氣，打開乙炔氣瓶總閥，調節氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1～0.15 MPa。打開氬氣氣瓶總閥，調節氣體減壓閥使出口壓力為0.5 MPa 左右（動力氣體），然后打開空氣壓縮機電源，調節氣體出口壓力為0.5 MPa 左右。開機后點擊點火，進入火焰對話框，可進行測試空氣和測試燃氣，觀察氣體正常與否。

（二）霧化器優化

先建立銅的分析方法，并準備一瓶1 mg/kg 的銅標準溶液，火焰點燃后，點擊手動優化。進入手動優化界面，在對話框內點擊設置找到銅的譜線，將樣品進樣管插入清洗液并點擊自動歸零，然后點擊開始，并將進樣管插入1 mg/kg 的銅標準溶液中，松開霧化器內螺母，旋轉外面的外螺母，逆時針旋轉至吸光度降到最低或有氣泡從進樣管吹出，然后再逆時針旋轉，觀察吸光度變化。當吸光度A下降時再往回旋轉調節，反復，直至吸光度接近最大值且相對穩定，然后鎖緊內螺母，調好后點擊停止，然后點擊關閉退出對話框。

（三）火焰自動優化

測定不同元素，火焰燃燒比及燃燒頭高度不同，如需對所測元素進行火焰自動優化，則點擊對話框中的自動優化，點擊自動歸零。根據軟件操作提示進行操作，儀器將進行燃燒比及燃燒頭高度等的自動調節優化，優化完成后點擊保存，進行保存優化結果，以便以后載入。點擊接受值，將自動保存在方法中。以后只需調用方法即可，無須再進行火焰自動優化。

四、標準系列的配制

在具體樣品測定時，合適的標準溶液系列或線性曲線濃度范圍是準確得到樣品元素含量的關鍵。在樣品前處理時對樣品元素含量進行合理估算（利用經驗或儀器快速估算），選擇合適的稀釋倍數。

原子吸收分光光度計（火焰法）的使用涉及多個方面，需要在使用中不斷探索、不斷總結。儀器使用重在保養，使用過后按照要求關機并用儀器罩蓋好，長期不使用的儀器最好14 d 開一下儀器，看看有沒有報錯，特別是“波長未定義”，火焰點火看看有沒有報錯，測試一下標液有沒有吸光度。另外，可以半年使用1 次氬氣吹掃光路（儀器軟件功能操作），保證光路不受影響。