芳綸紗線的超臨界二氧化碳染色

趙 川，毛照斐，尚玉棟，4，5，王雪燕，賀江平

［1.西安工程大學紡織科學與工程學院，陜西西安 710048；2.西安工程大學功能性紡織材料及制品教育部重點實驗室，陜西西安 710048；3.天津工業大學紡織科學與工程學院，天津 300387；4.西北工業大學材料科學與工程學院，陜西西安 710021；5.東莞寶麗美化工有限公司，廣東東莞 523581］

芳綸纖維是性能優異的高性能纖維，具有高強度、高模量、耐高溫和阻燃效果好等優點［1-2］。目前芳綸纖維主要有對位芳酰胺纖維（1414）和間位芳酰胺纖維（1313），間位芳酰胺纖維的商業品種有Nomex、Conex、Fenelon 等，1313 芳綸纖維的超分子結構立體完整，玻璃化溫度高，給染色加工造成很大困難。目前芳綸纖維的染色方法主要有超高溫高壓染色法、載體高溫染色法、纖維改性后染色法以及超臨界染色法等［2-6］。超臨界染色方法適用于分散染料對疏水性纖維染色。通過改變流體壓力提高流體密度，流體對分散染料有較好的溶解性能，同時高溫流體對纖維有溶脹效果。溶解狀態的染料隨著流體的流動到達纖維表面，被纖維吸附并向內部擴散。超臨界流體低表面張力具有類似氣體的低黏度和擴散性，可以縮短染色時間，實現無水綠色染整加工［7-8］。本實驗采用超臨界二氧化碳流體配合自行復配的載體，實現對芳綸1313紗線無水染色加工。

1 實驗

1.1 材料

芳綸1313 紗線（煙臺泰和新材公司），復配染色載體MZ-5（自制），分散紅73、分散藍56、分散黃114（分子結構式如下），二氧化碳（99.99%，工業品，北京市亞南偉業氣體有限公司），無水乙醇（CH3CH2OH，分析純，天津市富宇精細化工有限公司），丙酮（CH3COCH3，分析純，天津市科密歐化學試劑公司）。

1.2 儀器

HPR-500 超臨界二氧化碳流體裝置（賽普泰克有限公司），X-Rite color i7 愛色麗測色儀、YG026B 電子織物強力機（寧波紡織儀器廠），Y571A 耐摩擦牢度儀（南通宏大實驗儀器公司），SW-12 耐洗色牢度試驗機（無錫紡織儀器廠）。

1.3 實驗方法

1.3.1 纖維預處理

將紗線置于丙酮溶液中，室溫下清洗20 min 去除紗線上的油劑等雜質，將清洗過的紗線在100 ℃熱風烘箱內干燥30 min備用。

1.3.2 超臨界二氧化碳染色

將芳綸1313 紗線以無張力狀態卷繞在多孔染色吊籃上，將分散染料6%（omf）放入染料筒后置于反應釜內部（染色添加載體時，將載體也注入反應釜內部），密閉后將反應釜升溫至預設溫度，在高壓泵工作下，二氧化碳流體被輸送進入反應釜至設定壓力，在流體被攪拌桿攪動條件下實現對芳綸1313 紗線的無水染色，染色結束后將溫度降到70 ℃以下，最后取出染色樣品。

1.4 測試

1.4.1 K/S值

將紗線緊密纏繞在長約20 cm，寬約5 cm 的塑料薄片上，通過測色配色儀測定（D65光源，10°視角），每個樣品測6次，取平均值。

1.4.2 耐摩擦色牢度

按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》測試。

1.4.3 耐水洗色牢度

按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐洗色牢度》測試。

1.4.4 斷裂強力

從每份樣品中隨機抽取5 根紗線并梳理均勻，使用電子織物強力機進行測定（夾距250 mm，速度250 mm/min），每份樣品測6次，取平均值。

2 結果與討論

2.1 K/S值的影響因素

2.1.1 載體

由圖1 可以看出，無載體時，即使在很高的溫度和壓力條件下，染色樣品得色也很淺。為提高染色效果，對載體的組分進行多次優化，加入2%載體后，在同樣條件下樣品的K/S值顯著提高。原因是載體的加入可以提高染料的溶解度，染料濃度梯度增大，使更多染料擴散進入纖維內部；載體多為小分子有機物，能夠以較快速率進入并溶脹纖維，降低其結晶完整性，有利于染料分子在纖維內部擴散、滲透，提高芳綸纖維的染色效果［6，9］。

圖1 載體對分散紅73 染色K/S 值的影響

2.1.2 染色溫度

由圖2可看出，隨著溫度升高，樣品的K/S值也升高。100～120 ℃時，K/S值增長較為緩慢，120～140 ℃時，K/S值迅速提高，繼續升溫至160 ℃，K/S值變化不大，140～145 ℃是適合的染色溫度。

圖2 染色溫度對K/S 值的影響

2.1.3 染色壓力

由圖3 可以看出，隨著染色壓力的增大，K/S值逐漸提高，45 MPa 時，K/S值基本達到最大，進一步增大壓力，K/S值基本不變。在超臨界流體中增大染色壓力可以提高分散染料的溶解度。隨著壓力的增大，流體密度增大，染料溶解度不斷提高，纖維表面吸附的染料量增加，高溫下染料擴散速率提高，促進對芳綸纖維的上染［10］。

圖3 染色壓力對K/S 值的影響

2.1.4 染色時間

由圖4 可以看出，染色時間較短時效果不好，樣品得色不勻。隨著時間的延長，樣品得色均勻且K/S值提高，染料隨流體擴散到纖維內部，紗線上染料濃度升高，40 min后趨于平衡。

圖4 染色時間對K/S 值的影響

2.1.5 流體循環

流體循環質量對染色結果有重要影響［11］，流體循環優良，染料能很快擴散到整個流體相中，隨著流體流動到達纖維表面并擴散進入內部。由圖5 可以看出，隨著攪拌轉速提高，流體運動增強，樣品的勻染性和K/S值都顯著提升。

圖5 攪拌轉速對K/S 值的影響

2.2 機械性能

由表1 可知，對比原樣，處理后的紗線斷裂強力少量提高，而斷裂伸長率略有減小但變化范圍很小，一般認為超臨界二氧化碳流體處理對芳綸纖維的力學性能影響很小［12］。

表1 超臨界二氧化碳流體處理芳綸1313紗線的拉伸斷裂性能

2.3 色牢度

由表2 可知，超臨界二氧化碳流體染色的芳綸1313 紗線，各項色牢度良好（均在3～4 級以上），能夠滿足實際生產要求。

表2 染色芳綸1313 紗線的色牢度

3 結論

芳綸紗線在超臨界二氧化碳流體中配合使用自制載體進行無水染色可以獲得較好的深色效果，具有良好的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度，同時對芳綸纖維的力學性能影響極小。