基于檢測數(shù)據(jù)自動采集下的實驗室質(zhì)量管理淺探

吳 琨，吳作立，史艷輝，馬曉云

(新疆八一鋼鐵股份有限公司制造管理部)

1 問題的提出

隨著自動化信息技術(shù)的發(fā)展，自動化檢測技術(shù)在鋼鐵企業(yè)得到了應用。某鋼鐵企業(yè)承擔高爐鐵水、焦化化工產(chǎn)品、能源環(huán)保的檢化驗分析中采用了自動化設備，如X熒光光譜儀、自動化工業(yè)分析儀、自動化焦煤水分儀、自動化煤氣組分檢測色譜儀等，全面采用自動化、信息化系統(tǒng)和實驗室多種自動化、半自動化設備鏈接上線，實現(xiàn)了樣品測定完畢后數(shù)據(jù)同時上線，多部門共享的功能[1]。

實驗室采用智能化設備檢測獲得的檢測數(shù)據(jù)與原質(zhì)量檢測模式對比，存在檢測同一個樣品不同組分交互影響的誤差，存在生鐵類制樣時的物理性能均勻性對精度影響的不確定度影響。檢測數(shù)據(jù)誤差所帶來的成本結(jié)算損失，也會影響到生產(chǎn)組織如配煤配礦調(diào)配等。因此，檢測數(shù)據(jù)結(jié)果存在潛在的風險。在這種情況下，對實驗室的檢測質(zhì)量及數(shù)據(jù)質(zhì)量管理需要有新的視角，探索實驗室質(zhì)量管理方法，為鋼鐵生產(chǎn)做好數(shù)據(jù)質(zhì)量保證。

2 實驗室質(zhì)量管理理論依據(jù)

質(zhì)量保證是指從接收檢驗樣品到實驗室發(fā)出報告止，為確保實驗室最終報告結(jié)果的正確性所進行的全過程，包括采取的各種措施和方法。

(1)建立運行良好的質(zhì)量管理體系是保證高質(zhì)量檢測實驗室工作的重要因素。主要內(nèi)容包括實驗室檢測的質(zhì)量保證(qualityassurance，QA)，質(zhì)量控制(quality control，QC)。質(zhì)量保證、質(zhì)量控制是實驗室檢測分析的重要部分，是保證檢測數(shù)據(jù)準確可靠的方法，也是科學管理實驗室的有效措施，通過保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，使實驗室質(zhì)量管理的基礎(chǔ)上[2]。

(2)根據(jù)統(tǒng)計技術(shù)，采用一次函數(shù)的數(shù)學模型(y=kx+b)，利用自動采集下的數(shù)據(jù)趨勢線的一致性來發(fā)現(xiàn)異常，控制風險。

3 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

(1)建立取樣質(zhì)量保證責任制度和措施。要確保樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況。取樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實性，既滿足時空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學性質(zhì)的變化。確保樣品不變質(zhì)、不損壞、不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性。

(2)制樣過程質(zhì)量保證的控制措施主要是建立標準化作業(yè)指導書并經(jīng)培訓合格后上崗。包括：正確選定取樣時間、地點、取樣方法以及樣品的保存技術(shù)等；取樣和裝取容器的材料應滿足化學穩(wěn)定性好，保證樣品的各組分在儲存期內(nèi)不與容器發(fā)生反應；針對固體類樣品如生鐵等，在制樣時盡可能達到制磨樣品的均勻性。

4 分析檢測后質(zhì)量保證的控制措施

對自動采集的數(shù)據(jù)定期進行趨勢圖分析，找出異常數(shù)據(jù)，對智能化設備檢測同一個樣品不同組分交互影響誤差，可利用正交實驗方法確定主要因子作管理評審，作為自動化儀器的校準依據(jù)；評審固體類鐵基制樣時的物理性能不均勻性誤差，評審對精度影響的各因素的不確定度；定期利用化學方法進行比對驗證；將定期進行管理評審后的數(shù)據(jù)作為自動化儀器的校準依據(jù)[3]。

依據(jù)統(tǒng)計技術(shù)一次函數(shù)數(shù)學模型(y=kx+b，k為導出趨勢線)，對比個人數(shù)據(jù)與整體數(shù)據(jù)趨勢線的一致性來發(fā)現(xiàn)異常，控制風險。

例如，通過對檢化驗人員檢驗原燃料及貴重合金關(guān)鍵指標檢測數(shù)據(jù)定期統(tǒng)計分析，有效控制進廠原燃料人工檢測的風險。

5 數(shù)學模型的作用與驗證實例

以MG煤為例，對比分析全水、灰分檢測結(jié)果。

5.1 關(guān)鍵指標數(shù)據(jù)的控制

統(tǒng)計整體數(shù)據(jù)，即原燃料自動化儀器煤工分析儀采集下的關(guān)鍵指標數(shù)據(jù)，利用數(shù)學模型y=kx+b,導出趨勢線斜率(k)。

5.1.1 MG煤的全水檢測統(tǒng)計比較

(1)整體數(shù)據(jù)分析：某年1-6月共分析MG煤83批次，全水最大值為15.1%，最小值7.9%，平均值11.9%，圖1為1-6月MG煤全水波動圖趨勢線斜率(k)為-0.0411(說明該廠家全水呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢)。

圖1 某年1-6月MG煤全水波動圖

(2)A化驗員個人數(shù)據(jù)分析：x年1-4月共分析MG煤17批次，全水最大值為14.1%，最小值9.5%，平均值12.09%。圖2為x年1-4月，化驗員A分析的MG煤全水波動圖，趨勢線斜率(k)為-0.137(說明該A化驗員分析的MG煤全水呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢，與該廠家整體數(shù)據(jù)趨勢一致)。

圖2 化驗員A分析的MG煤全水波動圖

5.1.2 MG煤灰分統(tǒng)計比較

(1)整體數(shù)據(jù)分析：x年1-6月20日共分析MG煤83批次，灰分最大值為10.34%，最小值8.38%，平均值9.50%.。圖3為x年1-6月20日MG煤灰分波動圖，趨勢線斜率(k)為-0.0014(說明該廠家灰分呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢)。

圖3 X年1-6月20日MG煤灰分波動圖

(2)B化驗員個人數(shù)據(jù)分析：x年1-6月共分析MG煤16批次，灰分最大值為10.24%，最小值8.90%，平均值9.46%。圖4為x年1-6月，化驗員B檢測的MG煤灰分波動圖，圖中趨勢線斜率(k)為-0.0304(說明該化驗員B分析的灰分呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢，與該廠家整體數(shù)據(jù)趨勢一致)。

圖4 X年1-6月化驗員B化驗分析的MG煤灰分波動圖

通過以上統(tǒng)計數(shù)據(jù)對，可以看出，在正常情況下，化驗員分析數(shù)據(jù)的趨勢與該廠家整體數(shù)據(jù)趨勢一致。因此通過比較統(tǒng)計曲線趨勢線是否一致，趨勢一致認為檢測結(jié)論無異常，可正常抽檢，如不一致則需加密抽檢。

5.2 關(guān)于生鐵中硅和磷的檢測

儀器法整體數(shù)據(jù)分析：收集使用自動化儀器測定法采集下的不同爐26組生鐵硅和磷數(shù)據(jù)，以硅含量為橫軸，磷含量為縱軸，做折線圖,導出趨勢線y=kx+b的斜率(k)，如圖5所示。

圖5 儀器法測定生鐵中硅磷含量曲線圖

由圖5可以看出：其中k為0.0443，R2為0.9403，生鐵中的硅含量與磷含量呈正相關(guān)。

初步認為可能是原料不相同所致,儀器法在測定時，硅含量升高對磷含量有影響。因此使用正交實驗法進行驗證。

驗證1：使用自動化儀器X熒光測定法，采集下同一爐不同批次原料的鐵水進行儀器法測定分析，如圖6所示。

圖6 同一爐儀器法生鐵中硅磷含量曲線圖

由圖6可以看出：同一爐不同批次原料的鐵水，其中k為0.0447，R2為0.9449，較圖5無明顯變化，說明原料的變化對硅和磷含量之間的關(guān)系影響不大，原料種類不是主要影響因素。

驗證2：判斷硅含量的升高對磷含量有否影響，通過化學法和儀器法進行比對，依據(jù)GB/T 223.5-1997、GB/T 223.59-1987，對26塊生鐵進行分析檢測，結(jié)果見圖7。

圖7 化學分析法測定生鐵中硅磷含量曲線圖

由圖7可以看出：硅含量基本不變，其中k為0.0365，R2為0.9369，較圖5有明顯的降低，說明磷含量降低，由此說明在高硅情況下，使用儀器法測定會出現(xiàn)磷含量偏高的情況，且硅含量越高，這種現(xiàn)象也就越明顯。

根據(jù)對比分析結(jié)果：在使用儀器法檢測硅含量較高的生鐵時，磷含量使用化學分析，然后與儀器法進行比對，以消除“高硅伴生高磷”的影響。

6 結(jié)束語

通過對分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制、分析后自動采集的數(shù)據(jù)建立數(shù)學模型“y=kx+b”，驗證趨勢線的一致性，可有效消除試樣均勻性、人為操作、基體效應等外部因素對實驗數(shù)據(jù)的影響，控制風險，健全檢化驗質(zhì)量管理。