銅基復合納米減摩涂料在J55油管上的性能評價

楊力能，李長亮，孟 昭，吳喜龍

（1.中國石油集團石油管工程技術研究院，陜西 西安 710077；2.大慶石油管理局有限公司裝備制造分公司，黑龍江 大慶 163411；3.西安科技大學，陜西 西安 710054）

J55油管是石油鉆采最常用的油管之一。目前J55油管螺紋普遍采用接箍高溫磷化表面處理方式，雖然該處理方式成本低，但無法滿足油田對油管使用次數的更高要求。目前有些油管生產廠家開始提供接箍鍍銅的J55油管，使得其上卸扣次數達到20次以上。鍍銅處理能有效地提高接箍螺紋的抗黏結性能［1-2］，但是存在工藝復雜、成本高昂、鍍液污染嚴重等問題。因此，開發一種螺紋抗黏結性能優異、處理方式簡單、可靠性高、節能減排且價格低廉的新型接箍抗磨減摩涂料具有非常重要的工業價值［3-5］。

納米銅具有驚人的機械特性，它的強度不僅比普通銅高3倍，而且形變非常均勻，沒有明顯的頸縮現象；同時又具有超塑性和極其優異的自修復能力［6-7］。另外，100 nm左右的納米銅顆粒的熔點（400℃以上）遠高于正常接箍機械擰緊時所產生的溫度［8］，上卸扣時不會產生因納米銅熔化而導致減摩失效現象。大量納米銅顆粒的存在，還可將上扣時產生的摩擦熱迅速傳遞給鐵基體，并散發出去。納米銅是油套管螺紋表面處理時的極佳抗磨減摩材料。筆者基于納米銅良好的性能，開發出了一種高懸浮、高濃度納米銅顆粒［9］，并以此納米銅顆粒和其他微納米顆粒為潤滑基體，以特種聚丙烯酸樹脂為主要黏結劑，開發出了一種銅基復合納米減摩涂料——AFRICO-ZG（Anti-friction Coating）［10］。將該涂料涂覆在API鋼級油套管的磷化接箍上，并進行大量的全尺寸上卸扣試驗，結果表明該涂料可有效降低螺紋接觸表面的摩擦因數，從而極大地改善油套管的螺紋抗黏結性能［11-14］。

為了全面驗證AFRICO-ZG涂料的抗黏結性能及應用效果，按適當工藝將AFRICO-ZG涂料涂覆在磷化處理的長圓螺紋NU（不加厚）J55鋼級Ф73.02 mm×5.51 mm規格油管接箍上，對其螺紋連接進行了25次上卸扣、拉伸強度以及密封性能的全面評價。

1 試驗原材料及試樣

采用液相還原法專利技術制備出含有高度懸浮性的納米銅顆粒懸浮液。該懸浮液中納米銅的平均粒徑為95～120 nm，X射線衍射分析結果顯示懸浮液為高純度納米銅；添加適當的微米級聚四氟乙烯和納米級TiO2顆粒調整涂層硬度；黏結劑采用聚丙烯酸樹脂及其他添加劑。將上述原材料以適當比例混合并經超聲波分散后，制成了銅基復合納米減摩涂料AFRICO-ZG。對長圓螺紋J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm不加厚油管進行上卸扣試驗，接箍螺紋表面進行高溫磷化處理，上卸扣試驗前對現場端螺紋涂覆AFRICO-ZG涂料。不加厚長圓螺紋的螺紋參數見表1。J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm油管管體及接箍的理化檢測結果見表2。

表1 NU長圓螺紋的螺紋參數

表2 J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm油管管體及接箍的理化檢測結果

2 試驗過程

2.1 上卸扣試驗

取兩根J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm油管進行上卸扣試驗，上卸扣試驗時的控制扭矩為1 065 N·m，螺紋脂采用Bestolife 72733。1號試樣的第1次上扣曲線如圖1所示，無任何異常，1號試樣的20次上卸扣曲線與2號試樣的25次上卸扣曲線基本一致。1～2號試樣的上卸扣試驗結果見表3。

圖1 1號試樣的第1次上扣曲線

表3 1～2號試樣的上卸扣試驗結果

由表3可以看出，兩根油管分別進行20次和25次的上卸扣后均未發現螺紋黏結現象，J值在整個上卸扣過程中變化非常均勻。值得注意的是，在標準上扣扭矩為1 065 N·m的條件下，兩根油管的J值均低于API RP 5C5—2017《套管和油管接頭試驗程序推薦作法》推薦值12.7 mm。1號試樣的J值平均值為8.20 mm，2號試樣的J值平均值為9.3 mm，分別比API RP 5C5—2017推薦值小35.5%和26.8%。按照齒距2.54 mm計算，在相同上扣扭矩的條件下，1號試樣平均多嚙合1.80牙，2號試樣多嚙合1.34牙，這說明AFRICO-ZG涂層的減摩效果極其優異。在相同上扣扭矩條件下，油管進入接箍的深度更深，這就極大地提高了油管的密封性和連接強度。另外，上卸扣20次以上均未發現螺紋黏結現象，說明AFRICO-ZG涂層完全可以達到接箍鍍銅處理的效果，并且性能非常穩定。

2.2 靜水壓試驗

為了進一步確認J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm油管螺紋涂覆AFRICO-ZG后的效果，依據API Spec 5CT—2018《套管和油管》，對上卸扣20次的1號油管進行靜水壓試驗，管端焊接堵頭封堵。

上卸扣20次后1號油管的靜水壓加載曲線如圖2所示。在靜水壓為46.0 MPa的條件下，保壓600 s未發生泄漏。可見，涂覆AFRICO-ZG涂料后，在較低上扣扭矩下，對上卸扣20次的油管防滲漏性能無任何負面影響。

圖2 上卸扣20次后1號油管的靜水壓加載曲線示意

2.3 拉伸強度試驗

對J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm規格油管進行拉伸試驗，其抗拉載荷為788.2 kN，遠高于API RP 5C5—2017所要求的322.9 kN，且最終滑脫發生在未涂覆AFRICO-ZG涂料的工廠端。這說明涂覆AFRICO-ZG涂料后的螺紋在低扭矩上扣條件下上扣，由于摩擦因數的降低，使得螺紋嚙合長度增加約1.80牙，螺紋連接強度遠大于高扭矩上扣的工廠端。經過靜水壓試驗后1號油管的拉伸曲線如圖3所示。

圖3 經過靜水壓試驗后1號油管的拉伸曲線示意

3 試驗結果分析

3.1 上扣位置對螺紋抗黏結性能的影響

油套管的上卸扣過程一般按照扭矩進行控制。API RP 5C5—2017標準要求，磷化處理后的J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm油管的標準推薦上扣扭矩為1 065～1 775 N·m，推薦的J值為12.7 mm。但通過上卸扣試驗發現，按照API RP 5C5—2017推薦的最佳扭矩值上扣時，涂覆AFRICO-ZG涂料的螺紋的J值均遠遠小于12.7 mm，因此最終改為按照位置進行上卸扣試驗（目標J值7～10 mm）。試驗發現，上扣扭矩達到API RP 5C5—2017標準推薦值1 065 N·m時，在整個上卸扣試驗過程中的上扣曲線均非常穩定，卸扣后內外螺紋表面無任何損傷。這與筆者在前期數次的油套管上卸扣試驗過程中的J值結果完全一致。

銅與鐵的晶體結構不同，因此銅可有效防止鋼鐵之間的黏結。鍍銅層類似在堅硬的鋼鐵基體表面鍍了一層“冰”，雖然減摩性能良好，但難免影響螺紋的尺寸。另外，鍍銅層與鐵（鎳）基體之間屬于范德華力結合，因此銅層與基體表面的附著力相對有限，如果鍍銅層與基體之間存在加工缺陷，在強大的外力作用下，難免導致鍍銅層脫落，從而帶來螺紋黏結風險。接箍表面鍍銅層脫落如圖4所示。

圖4 接箍表面鍍銅層脫落示意

磷化層與鐵基體屬于化學反應結合，因此磷化層與鐵基體的附著力遠高于鍍銅層。磷化層主要是疏松的磷酸鹽，其與鐵基體的附著力極強，而磷化層內部非常疏松，其磷酸鹽晶粒尺寸一般為20～30 μm，且存在大量孔隙。在外力的作用下，上層疏松的磷化層較易脫落，而底層依然牢固，但磷化層最大的缺點是導熱性較差，減摩潤滑性能有限。如果操作失誤，易導致磷化層過薄或過厚、晶粒粗大等，這均會帶來黏結風險。接箍表面磷化層的脫落及表面形貌如圖5所示。

圖5 接箍表面磷化層的脫落及表面形貌

AFRICO-ZG涂料含有極高濃度的納米銅顆粒，配以適量的聚四氟乙烯和TiO2微納米顆粒對涂層硬度進行適度調整，同時選擇滲透性極強的聚丙烯酸樹脂，使納米顆粒可以充分地滲入磷化層的所有空隙，固化后可與磷化層形成一個柔性的、結合牢固的異質納米銅金屬薄層。該納米銅涂料隔離層不但具有納米銅的各種優點，而且與磷化層一起形成類似于山地滑雪場的“雪層”，外力越接近涂層底部，剪切力越小、壓力越大，不但完美地解決了涂料與鋼鐵基體結合力不足的問題，而且降低了被外力局部鏟掉的風險。接箍表面磷化層+納米銅涂層如圖6所示。另外，該“雪層”還會弱化原磷化層的作用，使其僅起到承載作用，因此極大地降低了對磷化處理的技術要求。該涂料已解決了P110S鋼級和N80S鋼級套管由于磷化質量低劣導致的螺紋嚴重黏結問題［12-13］。

圖6 接箍表面磷化層+納米銅涂層示意

鍍銅對螺紋緊密距的影響具有不確定性，鍍層的厚度、均勻程度等都會影響到緊密距。涂料中的有機物強度相對極低，對金屬接箍的緊密距的影響可忽略不計。納米銅及其他納米顆粒的顆粒小，濃度僅占涂料的30%左右，這些物質在涂覆時進入到磷化層內部，多余部分在上卸扣時隨磷化外層一同被壓縮或被鏟掉，因此AFRICO涂層厚度對螺紋緊密距影響極小。上卸扣前后AFRICO-ZG納米銅涂層的變化如圖7所示。

圖7 上卸扣前后AFRICO-ZG納米銅涂層的變化示意

通過以上試驗結果和分析可知，綠色環保、操作簡單的銅基復合納米減摩涂料+高溫磷化復合工藝可極大地提高油管螺紋的抗黏結性能，從而延長油管使用壽命。

3.2 嚙合長度對連接強度的影響

將經過靜水壓試驗后的J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm規格油管進行拉伸至失效試驗，拉伸力達到788.2 kN時，工廠端螺紋連接處發生滑脫失效，且拉伸強度高于API RP 5C5—2017標準1倍以上；試驗端（現場端）螺紋連接處依然未發生滑脫失效，這說明試驗端螺紋的連接強度更高。這是因為AFRICO-ZG涂料的涂覆使得2根J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm規格油管的J值分別比API RP 5C5—2017標準推薦值小35.5%和26.8%，其嚙合長度比API RP 5C5—2017標準的嚙合長度長。這也從另一個方面證明了納米銅優異的減摩效果。在上扣扭矩較低的情況下，銅基復合納米減摩涂料的使用使得油管內、外螺紋嚙合長度增加，因此極大地提高了油管的連接強度。未涂敷銅基復合納米減摩涂料的油管以扭矩1 065 N·m上扣時，J值為16 mm，嚙合長度較短，連接強度極低；因此，擰緊未涂敷減摩涂料油管時不能采用低扭矩上扣。

3.3 減摩涂料對密封性能的影響

對上卸扣20次后的J55鋼級Φ73.02 mm×5.51 mm規格油管進行靜水壓試驗，在靜水壓為46.0 MPa的條件下保壓600 s未發現滲漏，滿足API Spec 5CT—2018的要求，說明銅基復合納米減摩涂料的使用對螺紋密封性能無影響。

4 結 語

（1）對高溫磷化的J55鋼級油管接箍螺紋表面以適當工藝涂覆AFRICO-ZG后，在平均上扣扭矩為1 065 N·m的條件下進行上卸扣試驗20次以上，均未發現螺紋黏結現象。

（2）對上卸扣20次后的J55鋼級油管進行靜水壓試驗，在靜水壓為46.0 MPa的條件下保壓600 s未發現滲漏，滿足API Spec 5CT—2018的要求。

（3）對經過靜水壓試驗后的油管進行拉伸至失效的試驗，當拉伸力達到788.2 kN，工廠端螺紋連接處發生滑脫失效，且拉伸強度高于API RP 5C5—2017標準1倍以上，而涂敷減摩涂料的試驗端（現場端）螺紋連接處未發生滑脫失效。

由此可見，涂覆銅基復合納米減摩涂料的油管不但具有足夠的連接強度和密封性能，螺紋又具有優異的抗黏結性能，從而延長了油管使用壽命。