常規水環境監測中離子色譜法常見問題及處理方法分析

曾利君

（武勝縣環境監測站，四川 廣安 638400）

隨著我國經濟水平的不斷提升，人們的物質生活得到基本滿足，開始更為重視生態環境的保護[1]。水資源是人類生存必不可少的資源，所以人們對水資源的保護愈漸重視，而水環境檢測工作要求也隨之提高。離子色譜法是水環境監測較為常用的方式，但是該方式在運用過程中容易出現一些問題，導致監測結果不能達到要求。為此，如何解決水環境檢測工作中離子色譜法的常見問題，成為監測人員關注的重點。

1 離子色譜法的特點及原理

1.1 特點

（1）檢測速度更快。離子色譜法可以實現對常見陰離子與陽離子的迅速分析，所用時長一般不超過20分鐘，如果運用高效分離柱，則分析時間可以進一步縮減[2]。

（2）具有優秀的選擇性。離子色譜分析方式在分析無機陰離子、有機陰離子以及陽離子期間都展現了選擇性，原因在于上述過程中可以選擇對應的檢驗以及分離系統。由于離子色譜法擁有選擇性，所以關于樣本的前處理要求較低，僅需要對樣本進行稀釋、過濾等簡易的處理便可開展檢驗[3]。

（3）穩定性理想。苯乙烯與二乙烯苯聚合物都是離子色譜分析工作中運用較為頻繁的填料。上述物質數值pH相對較高，可以抵抗強酸或是強堿淋洗劑的侵蝕，有助于擴展其適用范圍。

1.2 基本原理

離子色譜法是目前運用十分廣泛的環境監測技術，屬于液相色譜技術的核心構成部分，所以學者也將其稱之為高效離子色譜技術[3]。離子色譜法以交聯度較高，交換容量有限的樹脂材料為主要材料，在監測一些微小物質時，只需要將裝置設施與電導系統相接，便可達到線上監測的效果。從一定程度來說，離子色譜屬于高效液相色譜技術獨立出來的一種技術，可以智能化地將樣本內不同類型離子成分區分開來。樹脂材料中的電團基聯合可位移的配位離子，可完成對樣本之中無機離子的分析以及區別。

2 對離子色譜樣本的處理

（1）樣本在接受離子色譜檢測之前，監測人員應先予以過濾處理，運用0.45 μm濾膜加以抽濾，避免樣本內殘存的顆粒物流入管道，導致管路被阻塞。

（2）溫度管控。實驗室溫度也與檢測結果有密切關系，如果溫度不穩定，色譜柱在實際運用期間壓力也會產生浮動，引發保留時間變化、基線穩定性下降以及檢驗結果重現性不佳等現象。故而，在實際應用期間，監測人員應保證室內溫度的穩定。檢測人員在放置設備時，應避免放置在窗口或是空調附近。取樣后，需要把樣本在實驗室留置一段時間，當樣本溫度和柱子溫度相近，之后進行檢測。

（3）水樣的稀釋。針對一些構成較為復雜的水樣，如果檢測目標對樹脂材料的親和力不佳，則需要多次進樣，同時結合實際情況選擇合適的濃度與強度的淋洗液。通常情況下，用量控制在柱容量的30%上下。若是樣品濃度過高，則需要予以稀釋處理，否則將導致色譜峰過寬，且出現拖尾的現象。

3 應用離子色譜法的常見問題及處理措施

3.1 氣泡的形成及處理方式

離子色譜法檢測過程中，當淋洗液和再生液更換后，檢測人員應及時將淋洗液瓶內的氣泡清除，若是未能第一時間清除，將使氣泡進入輸液設備中，進而導致基線穩定性降低。檢測人員在操作過程中，可以將純水經由真空泵進行脫氣，以此避免氣泡混入設備之中。如果檢測人員發現氣泡已經進入設備內，可以將廢液閥打開，直至將壓力完全放空，一般情況下，廢液閥打開持續3分鐘上下便可關閉。檢測人員需要注意，廢液閥閉合不宜過緊。

3.2 水負峰影響的形成及消除

當水在色譜柱內未能保留，依照預定的速度流經色譜柱與抑制器，先在電導池處檢測得到信號，由于電導在淋洗液的背景電導更低，所以出現負峰。盡管OH體系淋洗液經過一直處理后，理應轉變為水，但是由于藥物或是環境等因素的作用，無法轉變為純水，所以必然會產生背景電導，進入電導池后，即會產生小負峰。如果負峰保存時間和等待檢測的離子保存時間一致或是相近時，便會對檢測精確度產生一定的影響[1]。針對該現象，較為常用的方式為利用淋洗液制作標準溶液，也可向受檢樣品添加合適的淋洗液。不僅如此，檢驗人員還可對NAOH淋洗液予以抑制處理，使其轉變為水，可令背景電導數值降低，進而減少水負峰對檢測結果所產生的影響。NAOH淋洗液制作以及檢測期間，通常會添加CO2，使其在溶液中轉變為NA2CO3，以此增加離子色譜檢測中的背景電導數值，檢測過程的穩定性也會受到影響。故而，檢測人員在配置NAOH淋洗液期間，應尤其重視CO2的添加。通常情況下，檢測人員在配置之前需要將NAOH的濃度控制在50%，配置所采用的水源也必須先接受煮沸處理，將其水內的CO2消除，以避免負峰的產生[2]。

3.3 高壓現象的形成與解決

特定情況下，系統在實際操作期間，有較大概率產生系統壓力過高的問題，若產生該情況，應先確認系統會中是否摻雜有雜質，因為雜質可能引發單向閥、色譜柱或是保護柱堵塞，進而引發高壓現象。如果確定為摻入了雜質，檢測人員需要先將保護柱進口位置斷開，之后啟動泵，如果顯示壓力值過高，即證明單向閥部分出現堵塞，此時需要將單向閥們拆除，利用超聲波水浴予以清潔，持續三十分鐘之后，便可重新安裝。若是在保護柱斷開之后，進口段壓力未產生明顯波動，檢測人員可與保護柱進口相連，然后斷開保護柱與色譜柱之間的連接，若此時產生高壓現象，即證明保護柱受到堵塞。檢測人員可將保護柱拆除，予以超聲清潔，也可直接更換全新的保護柱。

3.4 電導率突增問題與處理

檢驗人員在使用設備期間，如果設備處于長期不間斷運行的狀態，設備內部的電導率數值將會有顯著提高，之后會隨著設備的繼續運用而逐漸減少，甚至較穩定值更低，而造成該狀況的首要原因是設備配置的抑制器，即硫酸再生抑制設備，在引入硫酸的期間，也滲透了一定量的雜質，導致部分雜質進入抑制系統之中，進而導致抑制效果受到嚴重的影響。產生該問題之后，檢測人員可以從專門承裝硫酸的移液管取出其中的硫酸，盡量減少雜質的進一步滲透。運行期間若是產生抑制器效果受到影響的問題，即應立刻更換抑制器。

3.5 離子色譜與計算機連接脫離的問題與處理

如今，檢測部門為了加強設備的控制能力，引入了互聯網技術以監測系統的運行狀態，顯著提高了離子色譜設備的管控與運行管理水平，無須再通過人力開展監測，不僅顯著提高了工作效率，同時也保證了檢測的合理性。隨著互聯網技術的運用，離子色譜法在水環境監測中的運用效果更為明顯。但是，該技術在實際運用期間，由于體系管理不合適，導致設施與網絡體系出現滯后性，或是由于電路問題而引發設施管理運行與計算機連接脫離的問題，限制了離子色譜在水環境監測之中的運用效果。為了保障離子色譜儀及有關設備在實際運行期間能使計算機時刻保持連接暢通的狀態，避免連接異常等問題限制技術運用效果，檢測人員應定期檢查線路狀態，確認線路的通暢與安全，科學設計電路承載電壓的能力，使電壓保持穩定。

4 結語

離子色譜法由于操作相對便捷，檢測時長短，且結果精確度高，所以在水環境監測工作中得以廣泛應用，特別是在目前地表水含有較多陰離子的情況下，該方式具有較高的運用價值。檢測人員應明確其特點以及原理，保證樣本的質量滿足要求，同時明確檢驗過程中可能遇到的問題，并通過有效的方案予以解決，確保檢測的精確度，為我國水環境監測與保護提供更為真實可信的數據。