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食品實驗室檢驗環節技術風險點及其質量控制

2021-11-30 07:27:18璐,王
食品安全導刊 2021年29期
關鍵詞:實驗室實驗評價

孫 璐,王 蓓

(銅川市食品藥品檢驗檢測中心,陜西銅川 727031)

隨著我國經濟不斷發展,食品的種類也越來越豐富,然而食品安全問題頻發,已經成為民眾最為關切的民生問題之一。食品檢驗檢測是保障食品安全的重要手段,國務院在2017年2月14日發布的《“十三五”國家食品安全規劃》中明確要求,要強化食品檢驗檢測的體系建設。各地市食品檢驗檢測中心陸續建成,第三方檢驗檢測機構也迅速進入食品檢驗檢測行業,行業發展欣欣向榮。而食品實驗室檢驗檢測質量參差不齊,本文通過對食品實驗室感官檢驗、理化檢驗、儀器檢驗中的常見問題進行分析,查找風險點并加以控制,旨在確保食品實驗室檢驗檢測質量。

1 食品實驗室檢驗檢測技術現狀

食品實驗室組成按照環節和技術大致可分為食品感官實驗室、食品理化實驗室、食品儀器實驗室和食品微生物實驗室。食品感官評價技術是通過收集評價人員對某產品的感官數據,經統計、分析后得出產品的量化特征,進而對產品進行科學評價的技術。食品感官評價是食品檢測的首要環節,是對食品色、香、味、形、質地的綜合性評價技術。食品理化檢驗是指采用物理或化學方法,使用某種測量工具或儀器設備對食品所進行的檢驗。食品理化檢驗的主要內容是各種食品的營養成分及化學性污染問題,包括動物性食品(如肉類、乳類、蛋類、水產品、蜂產品)、植物性食品、飲料、調味品、食品添加劑和保健食品等。食品理化實驗按照流程可分為理化實驗和儀器實驗,理化實驗可不通過儀器進行檢驗。食品理化實驗包含凈含量偏差、酸價、灰分、水分、過氧化值及磨碎細度等評價食品的指標性試驗,主要采用稱量、酸堿滴定、干燥、灰化、蒸餾等實驗方法。食品儀器實驗使用分析化學儀器,常見的有紫外分管光度計、原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、液相色譜儀、液相色譜串聯質譜、氣相色譜儀和氣相色譜串聯質譜儀等食品實驗室必備儀器,用以檢測食品中添加劑、重金屬殘留、農藥殘留、獸藥殘留等項目。

2 食品實驗室檢驗環節及技術風險點

2.1 食品感官實驗室風險點

食品感官檢驗是依靠人的主觀認識對食品進行科學的評價,然而人主觀性與科學的客觀性還是存在分歧,這就需要檢驗人員具有相對的靈敏度、客觀性和專業性,然而檢驗檢測機構往往重視食品理化、儀器檢驗,大多數的感官檢驗員是理化、儀器檢驗員兼任的,沒有經過專業的培訓,也沒有經過考核上崗,對食品感官檢驗理解不夠充分,評價水平落后。食品感官檢驗需要特定的檢驗環境,要有準備區和實驗區,準備區要配備上下水,有獨立的實驗臺和相應的實驗器具;實驗區的溫度、光線、空氣質量都有要求。許多實驗室并不具備開展食品感官評價試驗的條件。食品感官檢驗方法按照其品類對應相應的國標,制定評價的方案,實驗室往往照本宣科,沒有制定與本單位實驗室相應的方案,導致感官評價不全面。

2.2 食品理化實驗室風險點

2.2.1 食品理化實驗室風險點

食品理化實驗相對儀器實驗較為簡單,但更為煩瑣,方法也比較多。除了常見的滴定、稱重、干燥、蒸餾等實驗,還有磨碎細度、磁性金屬含量、酒精度、煙點、白度等幾十項檢驗項目,每個項目方法不一,且這些項目對檢驗員的操作水平要求較高。食品理化實驗室風險點有以下幾個方面。①人員。食品檢驗中常見的酸堿滴定實驗,實驗的最終結果需要控制在半滴滴定液,依靠的就是檢驗員指尖的細小變動,對檢驗員的實操要求很高。再比如脂肪的測定需要用到蒸餾法,整流裝置的正確組裝、裝置氣密性的檢查等都需要一定的操作技巧,如果檢驗員在實驗中操作不規范,就會導致結果偏差,更甚者有安全隱患。②試劑,理化實驗對試劑的要求也比較高,尤其是滴定液的配制和校準,然而現狀是實驗室重視試劑的使用,但是對采購和驗收以及試劑的儲存不夠重視。③器具。食品理化實驗中天平、滴定管、移液管等計量器具若未經校準或偏差值未帶入計算,會引起實驗結果不準確。④理化實驗中的滴定、稱重等方法對實驗室環境要求也較高,檢驗過程中對于溫濕度的監控和記錄,有助于確保數據準確性和可溯源。⑤食品理化實驗最終的結果要以數據的形式呈報,對于數字計算、修約和校對等也是取得準確檢驗結果的風險點。

2.2.2 食品儀器實驗室風險點

近年來,食品安全問題頻發,大眾關切的添加劑檢驗方法主要是液相色譜法;獸藥殘留的檢驗方法主要是液相質譜法;農藥殘留的檢驗方法主要是氣相色譜法和氣相色譜串聯質譜法;重金屬殘留主要是原子吸收法和原子熒光法以及串聯耦合等離子質譜法。這些參數是衡量食品安全的重要指標,也是近年來食品檢驗的重點。食品儀器檢驗的風險點有以下幾個方面。①人員。食品儀器檢驗相較于食品感官和理化檢驗對人員的專業性要求更高,且會因為儀器的復雜程度對檢驗人員的要求也相應提高,檢驗員應熟悉儀器的使用和基礎維護;儀器檢測的前處理實驗部分對數據準確性的影響很大[1],前處理常使用的如消解、固相萃取、氮吹等方法要求檢驗員操作專業且精準。②儀器。食品檢驗所用到的儀器靈敏度高、價格昂貴,儀器校準、使用、核查和維護等操作對數據的影響極大。③標準物質和試劑。使用過期或者沒有證書的標準物質、實驗用水未進行監測、試劑純度不夠或者含有雜質都有可能引起數據的偏差。④方法。要根據實驗室現狀選擇相適應的標準方法,一個參數可能有國標、企標、商務部標準和農業部標準等方法,方法選擇不當會影響最終的數據。⑤環境。儀器檢驗用到的有毒有害試劑較多,大型儀器通常都會使用氣體,若對這些實驗廢氣、廢液不進行有效處理,未按照要求嚴格監控實驗室氣體、溫濕度等環境因素,會造成實驗員人身受到傷害,污染實驗室環境,影響實驗數據。⑥數據處理。檢驗結果計算錯誤、對臨界值修約判斷不準確[2]、數據校對不仔細和報告審核不嚴謹都會影響檢驗結果的準確性。

3 食品實驗室檢驗環節技術質量控制

3.1 食品感官實驗室質量控制

食品感官實驗要求檢驗人員的主觀性與實驗的客觀性相統一,所以食品感官實驗室最重要的風險點是實驗室環境和人員。針對實驗室環境,根據《感官分析 建立感官分析實驗室的一般導則》(GB/T 13868—2009)建立感官實驗室,對光線、空氣質量和溫度加以控制,達到實驗條件方能進行實驗[3]。針對檢驗人員,對實驗室檢驗員進行篩選,注重對評價人員的培訓和考核,制定不同食品的感官評價方案,采用合適的感官評價分析方法,運用統計學方法分析檢驗人員的主觀性評價,得出科學嚴謹的評價結果。

3.2 食品理化實驗室質量控制

(1)加強人員培訓及監督考核,食品理化實驗對人員操控器具的規范性和熟練程度要求較高[4],所以食品理化實驗人員在上崗培訓之后,要持續對其進行監督考核,制定人員監督計劃,以現場提問、人員比對、實驗室比對、能力驗證等方式進行人員監督。

(2)有效管理儀器設備,每臺儀器設備固定兩名管理人員,對儀器的使用、維護、檢定或校準、核查制定操作規程和記錄,人員嚴格按照規程執行,并定期開展實驗室比對、能力驗證、加標回收實驗等方式驗證儀器準確度[5]。對于理化實驗室的計量器具如移液器、移液管、滴定管等定期校準,確保計量器具穩定、準確。

(3)實驗用試劑、水、標準物質的管理,定期對實驗用水進行水質監測,理化實驗嚴格三級用水,儀器實驗嚴格一級用水;試劑試藥的儲存環境要注意通風、控溫控濕,易制毒試劑專人專柜嚴格管理;標準物質要進行驗收方可使用,使用期間要定期核查,避免標準物質失效或產生偏差。

(4)對實驗室環境加以控制,做好廢液廢氣處理回收,監控實驗室溫濕度、冰箱溫度并做好記錄;合理布局實驗室和儀器的擺放,避免交叉污染。

(5)對實驗所用方法進行方法學驗證,使用的方法必須經過認證,檢驗方法發生偏離時制定操作規程加以改進。

(6)檢驗數據必須經過校對,數字修約嚴格按照規定,對于臨界值要進行驗證,報告中的檢驗檢測項目必須在認證能力范圍內,實驗室主管及質量負責人要審核報告。

4 結語

隨著經濟、科技的進步,食品產業越來越多元化,食品檢驗檢測技術和方法也不斷變化,在檢驗的過程中,通過對實驗室風險進行評估,在關鍵風險點上加強質量控制,提升檢驗能力,提高檢驗效率,保障實驗室順利的運行,為監管提供準確可靠的技術支撐。

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