焦宏偉,朱 林,梅 華,2
(1.江蘇諾盟化工有限公司,江蘇 南京 210009;2.南京工業大學化學化工學院,江蘇 南京 210009)
1-(4-氯-2-氟-5-氨基苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1-H-1,2,4-三唑啉-5-酮(MDHT)是一種重要的有機合成中間體,廣泛應用于農藥、醫藥、染料等精細化工行業[1]。以1-(4-氯-2-氟-5-硝基苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1-H-1,2,4-三唑啉-5-酮(MDOT)為原料,在Pd/C、Pt/C或Ni等固體催化劑的作用下,經氫氣催化還原可得到MDHT[2-4],其原料轉化率和產品選擇性受催化劑表面環境的影響很大,對反應器的傳質、傳熱的要求很高。目前,該反應主要在間歇攪拌釜式反應器中進行,但釜式反應器存在傳熱面積較小、氣液固三相混合不均勻等缺點,導致MDOT加氫反應緩慢,產品品質不高[5]。
噴射回路反應器[6-7]作為一種高效能的反應技術,能夠提高原料轉化率和產品選擇性,增強傳質傳熱速率,提高產能,因此廣泛應用于加氫、氧化、烷氧基化、胺化等反應。本文以MDOT為研究對象,研究了在噴射回路反應器內部,反應溫度、壓力、停留時間、循環速率等工藝條件對MDOT加氫反應的影響。
MDOT加氫反應的流程簡圖如圖1所示。該系統由文丘里噴射器、高壓反應釜、外置換熱器和循環泵等構成。文丘里噴射器為該反應系統的核心設備,由噴嘴、吸氣口、氣室、喉管及擴散管等部分組成,是一種性能良好的氣液、氣液固混合裝置,結構如圖2所示。該裝置中,文丘里噴射器由江蘇諾盟化工有限公司設計和制作,高壓反應釜、換熱器等設備由該公司設計并委托制作。

圖1 MDOT加……