離子色譜儀檢測中常見的問題及排除

黃春燕

（廣東省陽江市陽東區疾病預防控制中心，廣東陽江 529900）

離子色譜儀具有簡單、快速、結果準確的特點，且一次進樣可以同時分析多種不同離子組分的特點[1]，在各實驗領域被廣泛運用。在實驗的過程中，由于各種的原因會導致分析結果出現誤差，影響結果的準確可靠性。現以瑞士萬通863 Compact Autosampler全自動進樣離子色譜儀為例，討論離子色譜儀在檢測過程中的常見問題及排除，并且提出了注意事項。

1 常見問題及排除

1.1 廢液管流出故障與排除

每次開機后，觀察白色的再生液和沖洗液的廢液管是否有溶液流出，如果沒有流出，檢查蠕動泵是否壓緊。如蠕動泵壓緊了，還是沒有廢液流出，檢查在線過濾器，可擰下在線過濾器與抑制器之間的連接頭，觀察是否有溶液流出。若沒有沒有流出，表明在線過濾器被堵，需更換過濾芯。在線過濾器中主要的部件是濾芯，在線過濾芯應定期更換，或將濾芯擰出后，用高純水沖洗或用超聲清洗過濾芯[2]。

1.2 電導高故障與排除

如果電導較高，并一直顯示紅色。檢查是否“Fill”和“Inject”切換過于頻繁，調用“Prep-MSM”系統，每隔20 min自動切換，運行1 h；如果依舊顯示紅色，無法降低電導，需改變再生液濃度為50～100 mmol/L，再按“Prep-MSM”運行 1 h。

1.3 壓力常見故障與排除

離子色譜儀出現壓力異常主要有3種情況：無壓力、壓力越來越大、壓力越來越小。

（1）出現無壓力的原因包括漏液、泵頭內有空氣、流動相不足、單向閥損壞、單向閥粘附固體顆粒、柱塞桿折斷及保險絲斷或電源等問題。

解決方法：檢查管路是否漏液，如果漏液，調節管路連接，更換接頭；檢查流動相洗脫液是否充足，如果不夠，配制新的洗脫液；如果泵頭內有空氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣；檢查各元件是否有損壞，損壞需要更換；觀察3條廢液管是否有液體流出，如果有流出，有可能是壓力傳感器損壞，需要更換新的壓力傳感器。

（2）出現壓力越來越大的原因有檢測器、MSM（抑制器）、分析柱/保護柱、進壓閥、在線過濾器出現問題。

解決方法：從檢測器端開始，逐一拆開各個單元，以確定引起壓力增大的具體部件[3]。如果背壓是加在檢測器，把入口毛細管剪去1 cm，問題未解決，更換檢測器；如果背壓是加在MSM，參照說明檢修再生抑制器，問題未解決，更換MSM轉子；如果背壓是加在分析柱/保護柱，參照說明檢修再生柱子，問題未解決，更換分析柱/保護柱；如果背壓是加在進壓閥，檢查連接；如果背壓是加在在線過濾器，更換在線過濾器；如果背壓是加在任何一段毛細管，更換相應的流路連接。

（3）壓力越來越小的原因有漏液、沒有排氣、泵頭進氣、流速過高、柱溫過高及柱塞密封圈損壞等。

解決方法：檢查系統路線是否漏液，如果漏液，調節管路連接，更換接頭；如果沒有排氣，可以擰開排氣閥排2～3 mL的液體；泵頭進氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣；如果陰離子洗脫液流速過高，把流速調到符合儀器的要求；如果柱溫過高，把保護柱柱溫調好在45℃，保持柱溫恒定[4]。如果柱塞密封圈損壞就更換新的柱塞密封圈。

1.4 基線噪音常見故障與排除

造成基線噪音的常見故障有：壓力、周期性噪音、氣泡。

（1）壓力異常。解決方法：檢查陰離子洗脫液流速，如果陰離子洗脫液流速過高，把流速調到符合儀器的要求；檢查泵頭是否進氣，如果泵頭進氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣；檢查單向閥是否污染，如果單向閥污染了，清洗單向閥。

（2）周期性噪音異常。解決方法：檢查泵轉動頻率是否正常，如果不正常，檢查單向閥是否污染，如果單向閥污染了，清洗單向閥。

（3）氣泡。解決方法：檢查洗脫液是否脫氣，如果沒有脫氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣。

1.5 基線波動常見故障與排除

造成基線波動的常見故障有壓力、檢測器溫度。

（1）壓力異常。解決方法：檢查液體是否漏液，如果漏液，調節管路連接，更換接頭。

（2）檢測器溫度異常。解決方法：如果檢測器溫度高于室溫，檢查檢測器，調節好溫度。

1.6 保留時間波動常見故障與排除

保留時間波動首先要檢查洗脫液配制濃度和類型是否正確，瑞士萬通公司的色譜柱會有給定的洗脫液配制試劑和濃度值；再看溫度是否在要求的范圍內[5]。常見故障有：泵壓力、洗脫液。

（1）泵壓力異常。解決方法：檢查泵壓力是否穩定，如果不穩定，檢查泵內是否有空氣，如果有空氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣。

（2）洗脫液異常。解決方法：檢查洗脫液是否足夠，如果不夠，配制新的洗脫液；為保護洗脫液免受環境影響，裝洗脫液的瓶口要使用CO2吸收劑。

1.7 峰形出現異常的情況與排除

峰形出現異常的情況類型有峰形拖尾、雙峰（肩峰）、鬼峰（未知峰）、無峰。

（1）解決峰形拖尾的方法包括以下幾點。①檢查分離柱或洗脫液選擇是否符合檢測要求，如果不符合檢測要求，更換符合檢測要求的分離柱或洗脫液，以滿足檢測要求；②檢查是否所有峰均拖尾。如果是所有峰均拖尾，是再生分離柱出現問題，不能分離開所有峰，要更換再生分離柱；③檢查是否所有峰均拖尾。如果不是所有峰均拖尾，可能由如下原因造成：進樣濃度過大，要稀釋樣品濃度再進樣；洗脫液有干擾組分，要重新配制新的洗脫液，更換洗脫系統；再生分離柱有化學組分干擾，要清洗再生分離柱。

（2）解決雙峰（肩峰）的方法包括以下幾點。①檢查分離柱或洗脫液選擇是否符合檢測要求。如果不符合檢測要求，更換符合檢測要求的分離柱或洗脫液，以滿足檢測要求。②檢查是否所有峰均是雙峰（肩峰）。如果所有峰是雙峰（肩峰），是再生分離柱出現問題，不能分離開所有峰，要更換再生分離柱。③檢查是否所有峰雙峰（肩峰）。如果不是所有峰是雙峰（肩峰），是洗脫液有干擾組分，要重新配制新的洗脫液，更換洗脫系統。

（3）解決鬼峰（未知峰）的方法包括以下幾點。①檢查鬼峰（未知峰）是否是正常峰，如果不是正常峰，可能是洗脫液被污染，檢查洗脫液試劑和水是否被污染，若污染，需重新配制新的洗脫液。②檢查鬼峰（未知峰）是否是正常峰，如果是正常峰，出現這種現象的有如下兩種可能，標準試劑污染了樣品，需檢查標準試劑是否污染了樣品，如果是，就要換進樣樣品，樣品中有未知組分，要插標確認該組分。

（4）解決無峰的方法包括以下幾點。①檢查電導率是否正確，如果電導率不正確，需檢查MSM-再生抑制器是否出現問題，如果出現問題，要參照說明檢修再生抑制器。②檢查進樣閥切換是否正常，如果不正常，檢查程序或電纜是否連接。同時檢查進樣閥是否堵塞，如果堵塞，需打開閥體清洗。③檢查進樣閥切換是否正常，同時檢查檢測器和泵流量是否正常。如果檢測器不正常，需要排查不正常原因，如果有堵塞現象，剪切毛細管的入口端，用高壓泵（壓力＜5 MPa）沖洗檢測器的毛細管。如果泵流量不正常，就要調整泵流量以達正常。

2 注意事項

（1）實驗只能用超純水和高純試劑配制溶液。洗脫液要用0.45 μm或0.22 μm孔徑的微濾膜，通過真空泵抽濾過濾，洗脫液要無顆粒、無青苔、無菌；脫氣管路要無氣泡；濾頭變色或使用了3個月要更換；洗脫液試劑（無水碳酸鈉）需要優級純。為保護洗脫液免受環境影響，裝洗脫液的瓶口要使用CO2吸收劑，觀察CO2吸收劑吸水顏色變化來定期更換CO2吸收劑。

（2）環境必須無腐蝕氣體，通風良好，使用實驗專用的玻璃器皿，裝標準的容量瓶不可用酸泡。

（3）每次進樣前和進樣后要進兩個純水樣，清潔管路。樣品稀釋要用洗脫液做母液來稀釋，可以減小系統峰。含量未知的樣品，使用0.22 μm或0.45 μm過濾膜過濾，為保護分離柱，所有樣品要過濾，對于某些難溶樣品，可以先進行粗濾或離心以除去大顆粒成分，不過需要注意的是，被顆粒吸附帶走的離子將不被檢測。對有顏色的液體樣品要進行樣品前處理，得到澄清溶液。進樣過濾膜最好做六七份樣品后更換一個，樣品要無氣泡。

（4）分析前要排氣，擰開排氣閥排2～3 mL的液體。

（5）IC泵每年至少維護一次密封圈、柱塞、單向閥，在線過濾器每3個月或反向壓力增大時要更換。

（6）要延長分離柱的使用壽命，分離柱必須要裝保護柱，保護柱柱溫要調好在45 ℃，并定期更換濾芯，保證試劑的純度、實驗用水的質量及樣品的正確過濾。

（7）抑制器的管路毛細管是軟質的，不要擰得太緊，如果毛細管壓癟了，用毛細管鉗剪去相應部分，不能在干的狀態下切換抑制器，如果背景電導太高，需檢查硫酸和純水的流速。

（8）檢測器出口端的毛細管過長，反向壓力會增大，導致噪音增大。如果有堵塞現象，剪切毛細管的入口端，用高壓泵（壓力＜5 Mpa）沖洗檢測器的毛細管，但不可打開檢測器。

（9）必須定期更換樣品蠕動泵管，改變蠕動泵管的位置。蠕動泵管開始不要壓得太緊，逐漸增大壓力，直到觀察有溶液流出后再增加兩格，要使蠕動泵管長壽命，蠕動泵管必須連接有在線過濾器，并每3個月或壓力增高時更換蠕動泵管。

（10）檢測完畢，關掉電腦、檢測器、全自動進樣器所有電源并且斷開。同時，松開蠕動泵管的卡位。

3 結語

本文對離子色譜儀在檢測過程中常見的問題及排除進行了分析，并且提出了注意事項，目的是使離子色譜儀的分析結果更準確、更可靠，更好地發揮儀器的效能。