環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

皮俊梅

（江西中檢聯(lián)檢測(cè)有限公司，江西 南昌 330200）

質(zhì)量管理體系：指為實(shí)施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、程序、過(guò)程和資源。質(zhì)量保證（Quality assurance QA）：質(zhì)量管理的一部分，致力于提供質(zhì)量要求得到滿(mǎn)足的信任。一般適用于有合同的場(chǎng)合，主要目的是使客戶(hù)確信機(jī)構(gòu)提供的服務(wù)能滿(mǎn)足規(guī)定的質(zhì)量要求。質(zhì)量控制（Quality Control QC）：質(zhì)量管理的一部分，致力于滿(mǎn)足質(zhì)量要求。指為達(dá)到和保持質(zhì)量而進(jìn)行控制的技術(shù)措施和管理措施方面的活動(dòng)。主要是為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。

一、質(zhì)量保證措施

（一）質(zhì)量管理體系保證

為確保環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量，向社會(huì)提供科學(xué)、準(zhǔn)確、公正、及時(shí)的監(jiān)測(cè)結(jié)果，機(jī)構(gòu)依據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》、《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定 生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)審補(bǔ)充要求》以及相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，從“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)”六個(gè)方面建立質(zhì)量管理體系，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)的操作流程，并依據(jù)各項(xiàng)質(zhì)量管理計(jì)劃的實(shí)施，使整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)得到有效地控制。機(jī)構(gòu)通過(guò)每年的內(nèi)部審核活動(dòng)來(lái)核查實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部活動(dòng)是否持續(xù)符合質(zhì)量管理體系要求，通過(guò)每年的管理評(píng)審活動(dòng)對(duì)質(zhì)量管理體系的適宜性、充分性、有效性進(jìn)行評(píng)審，以不斷改進(jìn)和完善質(zhì)量管理體系，確保質(zhì)量方針和目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)并滿(mǎn)足客戶(hù)要求。

（二）人員保證

人員保證主要從人員承諾、持證上崗、培訓(xùn)、質(zhì)量監(jiān)督、內(nèi)部質(zhì)量控制等幾個(gè)方面實(shí)施。檢測(cè)技術(shù)人員入職時(shí)均需簽訂不同時(shí)在兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)從業(yè)的承諾及保密協(xié)議。入職后進(jìn)行崗前培訓(xùn)，崗位實(shí)習(xí)，考核合格后發(fā)放上崗證，方可獨(dú)立從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。在監(jiān)測(cè)工程中，定期對(duì)其進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)、質(zhì)量監(jiān)督及質(zhì)量控制，以確保該人員能夠持續(xù)符合崗位要求，保持并提升及檢測(cè)技術(shù)水平。

（三）設(shè)備設(shè)施保證

機(jī)構(gòu)按要求配備相適應(yīng)的儀器設(shè)備和器具，包括配件和軟件，并有計(jì)劃地給予更新和補(bǔ)充。對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備和采樣設(shè)備，由國(guó)家有資質(zhì)的部門(mén)進(jìn)行計(jì)量檢定，并在有效期內(nèi)使用，確保此類(lèi)設(shè)備可溯源至國(guó)家基準(zhǔn)。在一個(gè)計(jì)量周期內(nèi)，機(jī)構(gòu)內(nèi)部對(duì)其進(jìn)行期間核查，確保中期內(nèi)設(shè)備的穩(wěn)定性、有效性。此外儀器設(shè)備的使用及期間核查制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，大型儀器設(shè)備的使用人員經(jīng)考核合格后授權(quán)操作。每臺(tái)儀器設(shè)備都指定責(zé)任人，負(fù)責(zé)設(shè)備的監(jiān)管、檢查、日常維護(hù)保養(yǎng)。設(shè)備使用前必須確認(rèn)其靈敏度、線性和穩(wěn)定性，采樣設(shè)備需按其方法要求進(jìn)行使用前校準(zhǔn)，確保儀器設(shè)備在其有效的狀態(tài)出具數(shù)據(jù)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可溯源至國(guó)家基準(zhǔn)，并定期進(jìn)行核查。關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)分析試劑、各類(lèi)耗材需進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收，確保達(dá)到檢測(cè)方法要求。

（四）監(jiān)測(cè)樣品保證

樣品的采集、標(biāo)識(shí)、分發(fā)、流轉(zhuǎn)、制備、保存、處置等過(guò)程需嚴(yán)格按照方法要求、技術(shù)規(guī)范進(jìn)行。對(duì)于采樣人員，要求現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)或采樣至少2 名監(jiān)測(cè)人員在場(chǎng)，以確保樣品采集、標(biāo)識(shí)過(guò)程中的真實(shí)性、代表性。機(jī)構(gòu)設(shè)立樣品管理員，作為現(xiàn)場(chǎng)采樣和實(shí)驗(yàn)室分析的紐帶，負(fù)責(zé)采集后樣品的清點(diǎn)、保存、分發(fā)。樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)流轉(zhuǎn)、制備、分析、處置，整個(gè)樣品管理過(guò)程均在受控范圍內(nèi)。

（五）方法保證

機(jī)構(gòu)所使用的分析測(cè)試方法需對(duì)應(yīng)相關(guān)的分析項(xiàng)目，現(xiàn)行有效。在使用前需進(jìn)行方法驗(yàn)證，以確保滿(mǎn)足方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等質(zhì)量控制要求。所有用于檢驗(yàn)檢測(cè)的方法均需經(jīng)過(guò)資質(zhì)認(rèn)定，并時(shí)刻關(guān)注國(guó)家發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)要求，進(jìn)行方法變更、備案，以確保所使用的方法現(xiàn)行有效。

（六）檢測(cè)環(huán)境保證

實(shí)驗(yàn)室布局遵循相關(guān)方法規(guī)范要求，避免交叉污染。如揮發(fā)性有機(jī)物與半揮發(fā)性有機(jī)物設(shè)立單獨(dú)的前處理區(qū)域。對(duì)溫濕度有要求的實(shí)驗(yàn)區(qū)域，設(shè)立溫濕度監(jiān)控，以確保達(dá)到檢測(cè)方法的溫濕度要求。實(shí)驗(yàn)廢液由固定容器收集，交由有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

二、質(zhì)量控制方式

（一）空白樣品。

空白樣品包括全程序空白、采樣器具、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白等。全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白一般在采樣方法中有規(guī)定，按照采樣方法的規(guī)定進(jìn)行。

（二）空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)，是指對(duì)不含待測(cè)物質(zhì)的樣品用與實(shí)際樣品相同的操作步驟進(jìn)行的試驗(yàn)。空白試驗(yàn)可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。空白試驗(yàn)是在不加入試樣的情況下，按與測(cè)定試樣相同的步驟和條件進(jìn)行的試驗(yàn)。試驗(yàn)所得結(jié)果稱(chēng)為空白值。從試樣的測(cè)定結(jié)果中扣除空白值，就可得到比較可靠的分析結(jié)果。

（三）定量校準(zhǔn)

分析儀器校準(zhǔn)首選有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，至少使用5 個(gè)梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除空白外），覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍。連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每批樣品至少測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。

（四）精密度控制

精密度指在相同條件下，對(duì)被測(cè)量進(jìn)行多次反復(fù)測(cè)量,測(cè)得值之間的一致（符合）程度，通常用偏差（算術(shù)平均偏差或標(biāo)準(zhǔn)偏差）來(lái)表示的。每批次樣品分析時(shí)，一般按照分析方法要求，隨機(jī)抽取至少一定量的樣品進(jìn)行平行雙樣分析，分析的相對(duì)偏差在方法要求范圍內(nèi)即為合格。常用的精密度控制方式有密碼平行樣和明碼平行樣。

（五）準(zhǔn)確度控制

準(zhǔn)確度是指分析和測(cè)量結(jié)果與“真值”之間的接近程度。準(zhǔn)確度是以誤差大小表示的。在分析過(guò)程中，準(zhǔn)確度高，一定需要精密度高，但精密度高，卻不一定準(zhǔn)確度高，因此精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。通常準(zhǔn)確度控制的方法有加標(biāo)回收測(cè)試和標(biāo)準(zhǔn)樣品分析。

加標(biāo)回收是在空白樣品或已知含量的某種背景下添加已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品（被測(cè)成分），用建立的方法檢測(cè)其含量（實(shí)測(cè)值）與添加值的比，加標(biāo)回收分析在一定程度上能反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。常用加標(biāo)回收有兩種：空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收。空白加標(biāo)回收是在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。樣品加標(biāo)回收為相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。

采用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為控制手段，每批樣品帶一個(gè)已知濃度的質(zhì)控樣品，與樣品同步測(cè)定，由所得結(jié)果了解分析的準(zhǔn)確度。

（六）質(zhì)量控制圖

常用的質(zhì)量控制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值-極差控制圖等，在應(yīng)用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標(biāo)回收率控制圖等，相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T 4901。

日常分析時(shí)，判斷分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。測(cè)定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測(cè)定結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新測(cè)定；如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。

（七）方法、儀器、人員比對(duì)

對(duì)同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器或不同的人員在同樣的條件下進(jìn)行比對(duì)測(cè)定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。

（八）實(shí)驗(yàn)室比對(duì)及能力驗(yàn)證

可采用能力驗(yàn)證、比對(duì)測(cè)試或測(cè)量審核等方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，證明各實(shí)驗(yàn)室間的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可比性。能力驗(yàn)證及測(cè)量審核由主辦單位進(jìn)行評(píng)價(jià)，自行組織的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)按照分析方法要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。

（九）留樣復(fù)測(cè)

對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后，若仍在測(cè)定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較，以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。

總結(jié)：人們常說(shuō)：“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕。”為獲得質(zhì)量可靠的監(jiān)測(cè)結(jié)果，世界各國(guó)都在積極制定和推行質(zhì)量保證計(jì)劃，正如工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量必須達(dá)到質(zhì)量要求才能取得客觀承認(rèn)一樣，環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的良好質(zhì)量，必然是在切實(shí)執(zhí)行質(zhì)量保證計(jì)劃的基礎(chǔ)上方能達(dá)到。只有取得合乎質(zhì)量要求的監(jiān)測(cè)結(jié)果，才能正確地指導(dǎo)人們認(rèn)識(shí)環(huán)境、評(píng)價(jià)環(huán)境、管理環(huán)境、治理環(huán)境的行動(dòng)，擺脫因?qū)Νh(huán)境狀況的盲目性所造成的不良后果，這就是實(shí)施環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的意義。