農產品中農藥殘留檢測能力驗證存在的問題以及關鍵點控制

田 強

（定西市農產品質量安全監測檢測站，甘肅定西 743000）

農產品中農藥殘留檢測能力驗證，是指將統一制作的標準考核樣品送至各實驗室，通過實驗室對考核樣品進行提取、濃縮、上機、質量驗證等操作，并對結果進行分析后，與考核樣品中實際的農藥殘留進行對比，從而對該實驗室檢測能力是否合格進行評定的活動。農產品農藥殘留檢測能力驗證是保證農藥殘留檢測精準性，保證農產品質量安全，守護人民舌尖上的安全的重要措施。本文通過對檢測能力驗證存在的問題進行分析，提出對關鍵節點應進行合理的控制的關鍵措施，以求為提高農產品中化學農藥殘留檢測的精準性提供依據。

1 現階段農藥殘留檢測能力驗證存在的主要問題

1.1 實驗人員

進行能力檢測實驗的相關人員專業技能素質是保證農產品農藥檢測結果的關鍵。然而近年來隨著人們對農產品農藥殘留問題的重視，農藥殘留檢測方面的技術人員出現了較大缺口，部分實驗室技術人員未經過專業的培訓，或工作時間較短，對能力檢測試驗的操作方法和流程不熟練，導致最終的能力檢測試驗結果不理想。

1.2 實驗的基本環境

當前，大部分化學農藥的主要有效成分是有機化合物，容易揮發。在檢測樣品的運輸、儲存過程中需要保持相對恒定的溫度和通風，以保障樣品的有效成分含量。在檢測能力驗證實驗過程中，對樣品的拿取、稱量以及上機操作等過程，需要相對潔凈、溫濕度適宜的環境，避免檢測樣品的揮發以及其他有機物的污染導致實驗檢測出的有機物種類和含量與考核樣品差異較大，檢測能力驗證考核無法通過。

1.3 儀器設備及標準物質

標準物質及儀器設備的精準性、有效性是保證檢測能力驗證實驗結果準確的基礎保障，但是實驗室中卻往往存在標準物質與儀器設備管理不當的情況。

（1）標準溶液的管理。部分標準溶液在配制完成后，未按照實驗室的相關規定填寫保存條件，導致標準溶液因保存條件不適宜而精準性欠佳；對標準物質的有效性未及時核驗，冰箱中存在部分過期的標準物質，在進行能力驗證實驗中容易出現誤領的情況；檢測能力驗證實驗前，未對可能用到的標準物質進行數量的清點，未及時補充存量不足的標準物質，如果正在參加能力驗證的實驗人員因操作失誤或者情緒緊張打碎標準物質，可能出現能力驗證實驗無法繼續進行的情況[1-2]。

（2）儀器設備及實驗耗材的管理。對于農藥殘留檢測實驗所需刻度燒杯、三角瓶、滴定管、量杯和容量瓶等實驗器材的有效性未進行定期核驗，影響其準確度；在檢測能力驗證前，未對相關器材的徹底清洗，導致考核檢測樣品被污染[3]。

1.4 檢測方法

當前階段農產品農藥殘留檢測方法主要有3種：國際標準方法、國家標準方法和農村農業部方法，部分檢測單位依據實驗室的具體條件針對部分樣品開發了新的檢測方法。但是在檢測能力驗證實驗過程中卻容易出現以下問題：①一種農藥殘留有兩種或者兩種以上檢測方法；②上述幾種檢測方法尚未完全覆蓋農產品的農藥殘留種類；③上述檢測方法與實驗室條件的匹配性存在一定差異，導致在能力驗證實驗過程中樣品被過量消耗，無法保證實驗的正常進行。

2 農產品中農藥殘留檢測能力驗證關鍵點控制

為保證農產品中農藥殘留檢測能力驗證實驗結果的精準性，應從以下幾方面進行改進。

2.1 加強培訓

對農藥殘留檢測實驗的技術人員進行定期培訓和考核，熟悉樣品領取、前處理及上機檢測、初步定性及定量、質量控制、定量和整個實驗過程中的所有操作。實驗室要制定相應的操作細則，使檢測人員嚴格按照能力驗證的標準或更高的標準去進行，實驗室負責人要對實驗的各個環節進行不定期的抽查，逐漸形成高標準、高水平檢測的常態化，保證在進行能力驗證時，實驗室人員可以放松心態，隨機應變，在檢測能力驗證過程中，主要操作步驟由經驗豐富、能力出眾的工作人員完成，保證實驗的準確性，取得理想的能力驗證結果。

2.2 樣品提取與濃縮

瓜果蔬菜等冷凍樣品需要等解凍完全，并對樣品進行均勻混合后才可以進行取樣、稱量，以保證檢測數據的準確性。在能力驗證的過程中，一定要派經驗豐富的技術人員在樣品中加入適量鹽后進行樣品的搖勻，以保證樣品的順利提取，避免在搖勻過程中出現分層不佳以及樣品乳化現象，干擾實驗的進一步進行。樣品濃縮過程一般需旋轉蒸發儀（溫度控制在40 ℃以下）與氮吹儀（溫度控制在80 ℃）同時運行，在濃縮過程中應對容器進行多次清洗，樣品萃取時，要保證柱管與柱床的濕潤，凈化結束后，對其進行吹干操作[4-5]。

2.3 完善儀器、耗材的管理體系

實驗室要建立針對能力驗證實驗所需儀器、耗材以及標準溶液的專項管理體系，并由專人負責，對于標準溶液的配制要有嚴格的規范流程，配制完成后要標明標準溶液的具體名稱、配制的具體日期以及有效日期，配制人員簽字留檔；對實驗所需要的耗材及儀器，相關人員要定期核檢，以保證儀器和耗材均在有效期以內；對于已過期的正己烷、甲醇、丙酮等耗材以及標準溶液要定期清理；對于色譜儀、色-質聯用儀等儀器的要定期核驗。

2.4 精準定量

氯氟氰菊酯等菊酯類農藥同分異構體較多，因不同檢測機構檢測到的同分異構體之間的比例可能存在一定的差異性，為保證檢測能力驗證結果的精準性，需要對多個峰進行加和積分。

2.5 結果校準與質量控制

現階段，部分實驗室已經實現了農作物農藥殘留的檢測結果的自動化、智能化處理，但部分農藥殘留的處理結果偶爾會出現一定的誤差，為保證實驗結果的精準性，可以進行單點校準。

現階段農藥殘留檢測實驗的質量控制主要依靠兩種設備氣相色譜儀和液相色譜儀。應提高對儀器的熟練程度，在檢測能力驗證實驗前應由專業人員將儀器調整至最佳狀，并針對不同類型的農藥基質選擇合適的色譜儀進行質量控制。氣相色譜儀可以對有機磷類、菊酯類農藥殘留進行有效檢測，因有機磷類農藥基質效應較為明顯，配置標準溶液時應選擇基質相同的農藥。制備質量控制樣過程中，應依據前期定性和定量結果，采購與考核樣相同種類且不含有任何農藥的蔬菜，并在蔬菜中添加濃度相近的農藥進行制備，添加容量不超過0.5 mL。如果實驗室僅有一臺氣相色譜儀，在更換色譜柱、襯管的過程中，因為有機磷存在出峰不穩定現象，要遵循先測有機磷后測菊酯類的原則。液相色譜儀對質控樣基質匹配性有更高的要求，為保證質量控制添加回收試驗過程質控樣的一致性，可以通過在考核空白樣中添加乙腈10 mL，靜置一定時間后獲得分層液，在分層液中添加種類相同、濃度相近的農藥作為制備控樣，將質控樣與另外兩個平行樣品同時進行前處理、上機操作。在質量控制過程中，為排除基質干擾，應提前進行預實驗。

2.6 排除干擾

為排除菊酯類農藥在氣相色譜儀檢測、多菌靈和吡蟲啉在液相色譜儀檢測過程中的干擾性，需要進行凈化操作。為保證凈化效果，可以選擇品牌市場認可度高、質量上乘的凈化柱，在對多菌靈等回收率較低的農藥進行凈化時，洗脫液的用量可以增加到10 mL[6]。

3 結語

進行農藥殘留檢測能力驗證的主要目的是對農藥檢測的相關技術人員進行技術水平的考驗，督促其進一步提升自己的操作能力和技術水平，為國家的糧食安全，為守護好人們的“飯碗”提供保障。對能力驗證實驗的結果，實驗室人員一定要擺正心態，如果取得理想的結果，應總結經驗，再接再厲，保持實驗的高水平操作水準和技術；如果結果不理想，實驗室人員要對整個實驗進行反復驗證，找出問題點所在，并通過提升實驗人員的技術水平，完善實驗室相關制度來提高實驗室在農產品中農藥殘留檢測方面的能力，力爭在下次能力驗證中取得理想的成績。