保健食品中違禁藥物檢驗技術研究進展

劉雅萱　張文志

摘要：保健品檢測對提升保健品質量具有重要意義。本次研究針對保健食品中違禁添加藥物的檢驗技術做出集中分析，總結不同類型保健物品的臨床檢測方法，以期豐富實務檢驗的研究資料，為提升實務檢驗工作提供相應的支持。

關鍵詞：保健食品;違禁藥物;臨床檢查

【中圖分類號】R97???????????? 【文獻標識碼】A???????????? 【文章編號】2107-2306（2021）11--01

1、減肥類保健食品的檢驗技術

實務檢驗結果提示：減肥類保健食品是添加非法藥物情況較為嚴重的保健食品類型，所添加的藥物主要為實務抑制劑與瀉藥兩種。針對減肥類保健食品，傳統檢驗方法主要使用紫外法與間接碘測量。但這兩種方法無法精確測量基質食品中的痕量酚酞情況。因而目前的臨床檢測中主要使用色譜法聯合質譜法進行檢測，通過分析違禁藥物的分子斷裂方式，從而建立起具備靈敏性、準確性與抗干擾能力強的LC—MS與GC—MS兩種測定物，從而充分提示出違法藥物添加的情況。臨床檢驗結果提示：色譜法聯合質譜法檢驗，在西布曲明、馬吲哚、酚酞及芬氟拉明等保健品的檢測中，起到了一定的效果，能夠充分識別出食品中添加的違法藥品，如興奮劑、瀉藥，食品抑制劑及利尿劑等。而隨著檢驗科技的發展，臨床檢驗中也提示了使用數據庫篩查檢測的方法，通過大數據比對實現充分檢查的目的嗎，檢驗范圍較為廣泛，不僅涉及傳統的食品抑制劑，同時涉及茶酚、白蕓豆等其他違法添加情況。

而在質量監管不斷加強的背景下，為逃避監管，違禁藥品的添加在的不斷減少劑量。部分生產企業甚至控制劑量在違禁標準上下波動。這一情況對檢驗技術提出了新的要求?；诖耍R床中提出了基質分散固相萃取的提取方法，使用乙醇混合丙酮（7：3）進行超聲提取，能精確分離減肥類藥物中的違禁藥品成分，其后進行檢測，能實現精準識別的目的。

2、增強免疫力類保健食品

增加免疫力類保健食品是保健食品中的主要產品，占保健品市場的份額超過50%。目前的保健品市場中，主要違禁添加藥物包括：西地那非、磷酸二酯酶—5抑制劑及伐地那非等。針對增強免疫力類保健食品，臨床中主要采用LC、GC—MS及LC—MS等方法進行檢驗，臨床檢驗結果提示：上述檢查方法能起到一定的檢查效果，但針對部分違禁添加藥物的特殊性，上述檢驗方法卻無法實現充分識別。基于此，臨床中提出了針對不同違禁添加藥品設計特殊檢驗方法的要求。

針對西地那非，包括其衍生物：二甲基西地那非、夢魔西地那非、硫代西地那非及硫代蒙莫西地那非等。臨床中提出了使用電子化與化學離子化檢查的方法。使用多反應檢測模式檢測驗證兩種檢驗方法的臨床效果。驗證結果提示：上述兩種方法均在11分鐘內實現了分離與檢測的目的，檢測效果較高，方法較為簡單。而化學電離方式檢的臨床效果更為優異，檢出的限為0.03mg/kg至1.5mg/kg?；厥章蔬_到83%至108%。而針對他達那非、伐地那非等添加成分，臨床中提出使用UPLC—TOF—MS進行檢測的方法。UPLC檢驗的檢出限低于0.001μg/ml，回收率為87.65%至105.77%。TOF—MS的回收率為：1.5%至13.2%。能夠充分實現檢出的目的。而隨著檢驗技術的發展，臨床中也依賴技術的進步，提出了其他檢查方式。如使用HPLC離子阱飛行時間質譜儀進行檢查，這一檢查儀器能夠實現較為充分的檢查，依據這一檢驗儀器，臨床檢驗中建立較多的PDE—5的檢驗測定方法，其篩選檢查限為0.2μg/L至7.0μg/L，回收率為31%至114%。提出檢查數據后，與多級碎片離子質譜圖鑒進行對比鑒定，就能的出檢測結果，檢查效率較高。

3、改善睡眠類保健食品

在生活方式轉變，生活壓力增大的背景下，睡眠問題逐漸成為臨床檢查中的主要問題。因而改善睡眠類的保健食品較多，而為短時間實現提升睡眠質量的效果，違禁添加品的使用較多，其主要添加藥物包括苯二氮卓類藥物、巴比妥類藥物等。針對上述違禁添加藥物，臨床中針對苯二氮卓類藥物主要使用LC—MS/MS方法進行檢查，在具體檢測的過程中使用內標法定量消除干擾物對離子化的影響。臨床驗證結果提示：檢出限為0.0085μg/L至0.062μg/L，回收率為58%至116.5%?；緷M足了臨床檢測的需求。而針對巴比妥類藥物，臨床檢測中提出了使用薄層色譜分離技術進行檢查，能夠實現快篩選檢驗結果的目的，且這一檢驗方法具有較強的抗干擾能力，在對基質物進行檢查時，基本可以避免干擾，化合物檢出情況限為1μg至4μg之間，同時，臨床中也提出了使用電噴霧—離子遷移譜快速檢查的方式，用于臨床檢驗中，能有效識別地西泮、硝西泮、阿普唑侖等鎮定類藥物的添加情況。

上述臨床檢驗技術能充分支持臨床檢出效果的實現。但在上述檢查技術的基礎上，臨床中又提出了使用基質匹配標準曲線檢查方法。進一步提升了抗干擾等能力，臨床驗證提示：這一檢查方法的檢出限為0.20mg/L至8.0mg/L?；厥章蕿椋?8.7%至113.8%，且RSD不超過10%。在上述檢測方法的支持下，上述檢測方式綜合作用，能有效滿足針對為睡眠類保健食品的臨床檢驗需求。

4、輔助降低三高類保健食品

輔助降低三高類保健食品是臨床中針對高血壓、高血脂與高血糖疾病進行治療的輔助類藥物的總稱。臨床研究提示：上述藥品的違禁添加成分主要包括：利尿劑、鈣拮抗劑、腎上腺素及血管擴充劑類藥物。針對這類藥物臨床中主要使用HPLC—MS/MS檢測的方法，能夠較為充分地實現檢出效果。在具體的臨床檢測中，針對30批降三高的保健食品進行檢測，檢出的主要降壓類藥物包括：比索洛爾、氨氯地平、尼群地平及氨氫噻嗪等。

結語

本次研究針對保健食品的違禁添加藥物檢測作出了集中分析，具體分析了減肥類保健食品的檢驗技術、增強免疫力類保健食品的檢驗技術、改善睡眠類保健食品的檢驗技術及輔助降低三高類保健食品的檢驗技術。總結不同類型保健物品的臨床檢測方法，豐富了實務檢驗的研究資料，為提升實務檢驗工作提供相應的支持。

參考文獻：

[1]陳稚.食品營養強化劑及保健食品中的違禁藥物分析方法研究[D].湖南師范大學，2016.