正交試驗優化油茶籽油防曬護膚品的制備工藝研究

吳 月， 袁傳勛， 金日生，2

（1. 合肥工業大學 食品與生物工程學院， 安徽 合肥 230009； 2. 農產品生物化工教育部工程研究中心， 安徽 合肥 230009）

油茶籽油（ Camellia seed oil） 是從油茶種子中提取出來的油， 富含多種不飽和脂肪酸的一種優質食用油， 營養價值與橄欖油相媲美， 被稱為“ 東方橄欖油”[1]。 其中， 不飽和脂肪酸主要由油酸和亞油酸組成[2]， 單不飽和脂肪酸的含量高于橄欖油， 而維E 含量是橄欖油的2 倍[3]。 油茶籽油具有抗過敏[4]、抗氧化[5]、 抗菌[6]等多種生物活性。 涂抹于肌膚， 可滋養和舒緩肌膚、 修復皮膚屏障、 幫助皮膚恢復彈性[7]。

皮膚是最容易受紫外線影響的器官之一， 輻射是造成皮膚光老化的主要原因[8]。 太陽光中的紫外線（UV） 包括短波紫外線（UVC， 100～280 nm） 、 中波紫外線（UVB， 280～315 nm） 和長波紫外線（UVA，315～400 nm）[9]。 其中， UVC 大多被臭氧層吸收， 對人體造成影響的輻射主要是UVA 和UVB[10]。 皮膚反復長期暴露于紫外線下， 對人體會產生諸多不良影響， 如曬傷[11]、 白內障、 皮膚光老化[12]等。

目前， 油茶籽油在食品行業的應用較多， 在化妝品領域應用較少， 并且市面上化妝品大多是以礦物油為油基， 為開發出新的油茶籽油系列化妝品，減少對進口植物油的依賴。 采用單因素試驗和正交試驗法制備一款油茶籽油防曬護膚品， 為以植物油為油基的化妝品制備提供理論依據， 同時為開發更多復合功效的油茶籽油化妝品進行鋪墊。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 研究對象

油茶籽油， 安徽山美生物科技有限公司提供。

1.1.2 試劑水楊酸乙基己酯、 奧克立林、 甲氧基肉桂酸乙基己酯， 均為國產分析純。

1.1.3 儀器

1510 Thermo Fisher 型全波長酶標儀， 賽默費希爾公司產品； UV-1800PC 型紫外可見分光光度計，上海翱藝儀器有限公司產品。

1.2 試驗方法

在油茶籽油中加入防曬因子： 先擬定水楊酸乙基己酯添加量3%， 奧克立林添加量6%， 甲氧基肉桂酸乙基己酯添加量6%。 取10 g 油茶籽油， 分別以水楊酸乙基己酯、 奧克立林、 甲氧基肉桂酸乙基己酯為變量， 考查三者添加量對防曬效果的影響。 通過乙醇與乙醚1∶1 來配制混合溶劑來對制備的樣品進行溶解[13]， 充分溶解后測量其吸光度。 分別將315～400 nm（UVA）， 280～315 nm（UVB） 段的平均吸光度作為評價指標[14]。

1.2.1 單因素試驗

（1） 水楊酸乙基己酯（ INCI） 的添加。 稱取奧克立林0.6 g， 甲氧基肉桂酸乙基己酯0.6 g， 分別添加0.1， 0.2， 0.3， 0.4， 0.5 g 水楊酸乙基己酯， 利用混合溶劑來對制備的樣品進行溶解， 充分溶解后測量其吸光度。

（2） 奧克立林（ OCR） 的添加。 稱取水楊酸乙基己酯0.3 g， 甲氧基肉桂酸乙基己酯0.6 g， 分別添加0.2， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0 g 奧克立林， 利用混合溶劑來對制備的樣品進行溶解， 充分溶解后測量其吸光度。

（ 3） 甲氧基肉桂酸乙基己酯（ OMC） 的添加。稱取水楊酸乙基己酯0.3 g， 奧克立林0.6 g， 分別添加0.2， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0 g 甲氧基肉桂酸乙基己酯， 利用混合溶劑來對制備的樣品進行溶解， 充分溶解后測量其吸光度。

1.2.2 正交試驗

根據單因素試驗的結果， 通過方差分析確定正交試驗及其水平， 進行三因素三水平正交試驗設計，考查其對平均吸光度的影響， 對其結果進行優化，比較分析后得出最優配方比例。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

油茶籽油防曬護膚品配方對吸光度影響見圖1。

圖1 油茶籽油防曬護膚品配方對吸光度影響

當OCR 和OMC 添加量不變時， 改變INCI 的添加量， 根據其對吸光度的影響， 選擇3%， 4%， 5%為較優水平進行后續正交試驗； 當INCI 和OMC 添加量不變時， 改變OCR 的添加量， 根據其對吸光度的影響， 選擇4%， 6%， 8%為較優水平進行后續正交試驗； 當INCI 和OCR 添加量不變時， 改變OMC的添加量， 根據其對吸光度的影響， 選擇6%， 8%，10%為較優水平進行后續正交試驗。

2.2 正交試驗結果

在單因素試驗的基礎上， 確定影響COCSP 的主要因素及其較優的因素水平， 以UVA 和UVB 段的平均吸光度為考查指標， 設計L9（ 34）正交試驗。

L9（ 34）正交試驗因素與水平設計見表2， 正交試驗結果見表2， 正交方差分析見表3。

表1 L（9 34）正交試驗因素與水平設計/%

表2 正交試驗結果

表3 正交方差分析

在考查范圍內， 通過方差分析得出， 在對平均吸光度的影響上， INCI 和OCR 的含量對結果影響顯著， OMC 的含量對平均吸光度的影響較顯著。 根據K 值的大小得出， 各因素對油茶籽油防曬護膚品的平均吸光度影響程度從高到低依次為A＞B＞C。 其理論最佳條件工藝為A2B3C2， 由于直觀分析所得的最佳工藝條件為A1B3C3， 二者最佳工藝不完全一致，需進行驗證性試驗。 其結果為A1B3C3平均吸光度2.946±0.018， A2B3C2平均吸光度3.506±0.007。

根據驗證試驗結果得， 最佳工藝條件為A2B3C2，由于吸光度與透過率呈負相關性， 所以方案二的透過率更低些， 表明紫外線透過程度更低， 具有更強的防曬性能， 可以更好地抵御紫外線照射給人體帶來的傷害。

3 結論

通過正交優化試驗得出， 油茶籽油護膚品最佳配方是油茶籽油添加量83.33%， 水楊酸乙基己酯添加量3.33%， 奧克立林添加量6.67%， 甲氧基肉桂酸乙基己酯添加量6.67%。 由于油茶籽油自身具有一定抵御紫外線能力的基礎上， 采用正交優化試驗制備一款油茶籽油防曬護膚品， 提高防曬力的同時也為油茶籽油化妝品市場提供理論依據。