基于分散技術(shù)的聚乙烯醇纖維瀝青膠漿疲勞性能分析

趙 陽， 賈曉東， 梁乃興， 陳思雨

(1.重慶交通大學(xué)土木工程學(xué)院， 重慶 400074； 2.重慶工商職業(yè)學(xué)院城市工程建設(shè)學(xué)院， 重慶 400052)

在中國公路的路面結(jié)構(gòu)中，瀝青路面占有相當(dāng)重要的位置，約85%的高速公路采用瀝青路面。瀝青作為鋪路材料其最顯著的優(yōu)點(diǎn)是具有良好的黏附性，但其缺點(diǎn)是高溫下易變形、流淌，多次反復(fù)荷載作用下瀝青疲勞性能差[1-2]。隨著合成纖維工業(yè)的發(fā)展，不同種類的人工合成纖維被應(yīng)用于筑路瀝青材料當(dāng)中，用于改善瀝青的高溫易流淌變形，提高瀝青材料的疲勞性能。

纖維指由連續(xù)或不連續(xù)的細(xì)絲組成的物質(zhì)。纖維的摻入[3]，對瀝青起到了很好的橋接作用，阻止了自由瀝青的流動，從而增加瀝青的疲勞性能。但由于單絲纖維與單絲纖維之間的表面吸附，其短切纖維在自然狀態(tài)下呈束狀。這種狀態(tài)致使纖維在傳統(tǒng)攪拌拌和的方式下，會在攪拌軸上形成“纖維球”，這種纖維球不僅限制了攪拌軸的轉(zhuǎn)動[4-7]，同時無法均勻分散聚乙烯醇(poly vinyle alcohol, PVA)纖維，進(jìn)而無法達(dá)到復(fù)合加強(qiáng)提高疲勞性能的目的。

選取PVA纖維是以高聚合度的優(yōu)質(zhì)聚乙烯醇為原料，采用特定的先進(jìn)技術(shù)加工而成的一種合成纖維。按照出廠形式長度分為3、6、12 mm，直徑12～15 μm。當(dāng)前，PVA纖維廣泛應(yīng)用在高延性水泥基復(fù)合材料(engineered cementitious composite, ECC)中，即超高韌性水泥基復(fù)合材料PVA-ECC[8]。對于瀝青疲勞開裂一般認(rèn)為是瀝青承受反復(fù)荷載后，瀝青中出現(xiàn)了微裂縫擴(kuò)大而來。隨著動態(tài)剪切流變儀的引進(jìn)，學(xué)者們在不同溫度、不同加載方式對瀝青的疲勞性能進(jìn)行了大量研究[9]。Bonnetti等[10]提出了失效周期數(shù)Np20的評價(jià)指標(biāo)用于評價(jià)瀝青的疲勞性能，作為基礎(chǔ)前沿研究，為提出科學(xué)的評價(jià)指標(biāo)擴(kuò)寬了思路，基于此，許多學(xué)者評價(jià)了瀝青疲勞性能。但研究主要集中在疲勞性能預(yù)估與重構(gòu)上，而針對疲勞變化規(guī)律以及疲勞評價(jià)的合理指標(biāo)研究較少。PVA纖維與常用筑路纖維聚酯纖維、聚丙烯腈纖維、聚丙烯纖維相比，其模量更大、抗拉強(qiáng)度優(yōu)異、最大拉伸率適中，推測是更好地瀝青復(fù)合加強(qiáng)材料，其對瀝青膠漿疲勞性能的改善更為突出。然后，PVA纖維運(yùn)用于瀝青以及瀝青混合料的研究幾乎為空白，這是由于PVA纖維160～170 ℃以上會脫水醚化，常規(guī)的瀝青混合料拌和溫度下會致使PVA纖維失去加筋作用。故，采取130 ℃下拌和，探索溫拌技術(shù)與PVA瀝青結(jié)合的可行性。

綜上，提高PVA纖維瀝青混合料的疲勞性能關(guān)鍵在于PVA纖維的有效分散以及提出疲勞評價(jià)的合理指標(biāo)。因此，選擇PVA纖維為研究對象，對其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行探究，分析其與瀝青結(jié)合的有效性的同時探索性地采用旋轉(zhuǎn)活塞式拌和法對PVA纖維瀝青進(jìn)行拌和分散，采用動態(tài)剪切儀(dynamic shear rheometer, DSR)試驗(yàn)對其疲勞性能進(jìn)行時間掃描測試，選擇復(fù)數(shù)模量衰減Nf50和累積耗散能比Nder進(jìn)行疲勞評價(jià)，探究PVA纖維對瀝青疲勞壽命的影響規(guī)律及疲勞性能增加原因。為溫拌技術(shù)與PVA瀝青結(jié)合的做前期基礎(chǔ)研究。

1 試驗(yàn)原材料及試驗(yàn)方法

1.1 瀝青

選用瀝青A級70號石油瀝青，按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)對瀝青基本性能進(jìn)行測試，其主要指標(biāo)如表1所示。

1.2 PVA纖維

實(shí)驗(yàn)用PVA纖維選自上海鍇源化工科技有限公司生產(chǎn)的短切PVA纖維，如圖1所示，其根據(jù)長度分為3、6、12 mm，樣品為白色，豎直長條形分布，呈束狀，一束由上千萬根PVA纖維組成。按照《瀝青路面用纖維》(JT/T 533—2020)試驗(yàn)規(guī)程，對其進(jìn)行性能測試，其結(jié)果如表2所示。

表1 70#基質(zhì)瀝青基本性能

圖1 原狀PVA纖維Fig.1 Original PVA fiber

表2 PVA纖維基本性能Table 2 Basic performance of PVA fiber

1.3 掃描電鏡試驗(yàn)

使用美國FEI公司的Quanta FEG250型場發(fā)射掃描電子顯微鏡，對12 mm的PVA纖維樣品進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)掃描分析。

1.4 PVA纖維膠漿制備

由于PVA纖維呈束狀，在傳統(tǒng)攪拌方式下高速切結(jié)會導(dǎo)致纖維材料易爬桿繞軸，發(fā)生纖維包軸現(xiàn)象，在攪拌軸上易形成“纖維球”，完全無法均勻分散纖維。提出旋轉(zhuǎn)活塞式拌和法，對PVA纖維與瀝青進(jìn)行拌和。其作用原理為采用不銹鋼制作成一個整體平滑的水滴狀拌合頭，表面涂上聚四氟乙烯后，人工通過拌合頭沿縱向?qū)?30 ℃下的瀝青試樣進(jìn)行活塞式上下拌和，按照PVA纖維摻量在此過程中不停地添加PVA纖維，從而制作完成PVA纖維摻量分別為1%、2%、3%的PVA纖維瀝青。其作用原理如圖2所示。

圖2 旋轉(zhuǎn)活塞式拌和過程Fig.2 Rotary piston mixing process

1.5 流變性能測試

按照《使用動態(tài)剪切流變儀測定瀝青黏合劑流變特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》(T315-12)標(biāo)準(zhǔn)，采用美國TA動態(tài)剪切流變儀對PVA纖維含量1%、2%、3%以及70#的瀝青膠漿在25 ℃下進(jìn)行時間掃描，試驗(yàn)頻率10 Hz，應(yīng)力控制下選擇0.1、0.15、0.2 MPa，試驗(yàn)平行板選擇直徑為8 mm，加載間隙2 mm，測定PVA纖維瀝青的復(fù)數(shù)模量、震蕩應(yīng)力、震蕩應(yīng)變、相位角等參數(shù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 PVA纖維瀝青分散原理及效果

提出旋轉(zhuǎn)活塞式拌和法，其原理在于混合PVA纖維與瀝青時，將分散的纖維投入盛料筒內(nèi)加熱的瀝青表面后，利用人工往復(fù)帶動拌合頭伸入盛料筒內(nèi)，如圖2(a)所示，拌合頭將瀝青表面的纖維向下壓入瀝青，同時，拌合頭正下方的瀝青在拌合頭的擠壓下向周圍流動，使周圍瀝青的高度增加，盛料筒內(nèi)瀝青的表面形成中間低四周高的凹陷狀，此時，纖維完成了在豎直方向的分布，如圖2(b)所示。隨著拌合頭在往復(fù)活塞式時向上抽出，由于瀝青具有黏性，使得中部的瀝青會隨拌合頭向上拉起，一旦拌合頭抽出速度超過瀝青的流動速度，拌合頭與瀝青脫離，此時，中部的高度仍然低于周圍高度，周圍的瀝青帶動纖維繼續(xù)向低處和中部流動，從而實(shí)現(xiàn)中部瀝青下壓，周圍瀝青升高后向中部流動的翻拌，此種翻拌完成了纖維在水平方向的流動，如圖2(c)所示。隨著盛料筒不停地旋轉(zhuǎn)，拌合頭不斷地往復(fù)運(yùn)動，并且在拌合的過程中補(bǔ)充加入分散的纖維，最終完成纖維和瀝青的混合。

按照本研究提出的旋轉(zhuǎn)活塞式拌和法，有效解決了纖維與瀝青在傳統(tǒng)拌和中的繞桿和“纖維球”現(xiàn)象。按照此方法分散后的瀝青斷面如圖3、圖4所示。圖3中，纖維在瀝青中呈豎直狀態(tài)，其與瀝青的斷面為拉拔斷面，從此斷面可以看出PVA纖維有效地在瀝青中得以分散。圖4表明，與為摻入纖維的瀝青光滑表面而言，PVA纖維在瀝青表面形成了相當(dāng)多的紋路，此紋路這是分布均勻的纖維在瀝青表面分布的一種形態(tài)。通過該形態(tài)以及圖3可推斷，在瀝青內(nèi)部也完成了纖維的有效均勻分布。

圖3 PVA纖維瀝青斷面Fig.3 Cross-section of PVA fiber asphalt

圖4 PVA纖維瀝青表面Fig.4 Surface view of PVA fiber asphalt

2.2 PVA纖維瀝青疲勞性能評價(jià)

瀝青的復(fù)數(shù)模量G*常用來表征瀝青抵抗疲勞破壞的大小，其在反復(fù)作用小衰減越小，瀝青的疲勞性能越好。而通常瀝青的疲勞壽命采用Nf50來表征，它表示動態(tài)剪切儀對瀝青反復(fù)作用下，其復(fù)數(shù)模量G*下降到50%時，動態(tài)剪切儀對瀝青作用的次數(shù)。朱洪洲等[11]提出了累積耗散能比Nder來表征瀝青的疲勞壽命。選擇Nf50和Nder這兩種指標(biāo)，探究PVA纖維瀝青的疲勞壽命，同時對比兩種指標(biāo)的可行性。

2.2.1 復(fù)數(shù)模量G*衰減規(guī)律

按照《使用動態(tài)剪切流變儀測定瀝青黏合劑流變特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》(T315-12)，在0.1、0.15、0.2 MPa下對樣品分別為70號基質(zhì)瀝青、1%PVA摻量、2%PVA摻量、3%PVA摻量的瀝青進(jìn)行時間掃描，其變化規(guī)律如圖5、圖6所示。

圖5 不同摻量PVA瀝青在0.1 MPa作用下復(fù)數(shù)模量 變化規(guī)律Fig.5 Change of complex modulus of PVA asphalt under 0.1 MPa with different doping amount

圖6 不同應(yīng)力控制下2%PVA瀝青復(fù)數(shù)模量變化規(guī)律Fig.6 Change of complex modulus of 2% PVA asphalt under different stress control

由圖5所示，在應(yīng)力控制下，瀝青復(fù)數(shù)模量呈現(xiàn)衰變模式，其衰變速率先變大后變小隨后又變大。將這種規(guī)律總結(jié)成3個階段：①階段：為瀝青在荷載作用下的適應(yīng)期，在該階段處于剛加載時期，瀝青復(fù)數(shù)模量會急劇下降以適應(yīng)荷載，此階段時間較短；②階段：為瀝青的適應(yīng)期，隨著荷載不停地增加，瀝青適應(yīng)荷載，其黏彈性性能開始發(fā)揮作用，復(fù)數(shù)模量下降速率穩(wěn)定，但是此階段不停地積累荷載的疲勞損傷；③階段：按照材料損傷力學(xué)觀點(diǎn)，此階段不停積累疲勞的破壞，累積損壞能量達(dá)到極限，瀝青遭到破壞，體現(xiàn)在于復(fù)數(shù)模量急劇下降，瀝青性能失效。體現(xiàn)在數(shù)值上，學(xué)術(shù)界常將復(fù)數(shù)模量下降到50%的作用次數(shù)Nf50定義為疲勞破壞的極限點(diǎn)。

從圖5中還可以看出，復(fù)數(shù)模量隨著PVA纖維摻量的增加也相應(yīng)提高，PVA纖維提高了膠漿的復(fù)數(shù)模量，增加了瀝青的黏度。其各種測試樣品的Nf50指標(biāo)中，1%PVA、2%PVA、3%PVA分別比基質(zhì)瀝青增加了34%、74%、94%，可見PVA纖維對瀝青疲勞性能的改善明顯。同時由于PVA纖維分散在瀝青中存在一定的飽和度和經(jīng)濟(jì)性，再考慮到增加纖維摻量對Nf50提高效益的因素，本文摻量沒有繼續(xù)往4%以上試驗(yàn)。

圖6中表示2%PVA摻量的瀝青在不同應(yīng)力控制下的復(fù)數(shù)模量衰減情況，Nf50隨著應(yīng)力的增大，成幾何倍數(shù)地迅速減小。這也同瀝青混合料的變形的基本規(guī)律一致，即作用荷載越大，其變形約嚴(yán)重。此外，應(yīng)力控制越大，其復(fù)數(shù)模量曲線震蕩也越來越強(qiáng)，說明纖維的加入對瀝青疲勞恢復(fù)起到了一定的作用，側(cè)面應(yīng)證了纖維的加入提高了瀝青的抗疲勞性能。

2.2.2Nder變化規(guī)律

在動態(tài)剪切儀荷載加載的過程中，每一個加載周期內(nèi)應(yīng)力與應(yīng)變將會出現(xiàn)一定的滯后現(xiàn)象，測試數(shù)據(jù)中利用相位角來表示，而這種滯后導(dǎo)致應(yīng)力與應(yīng)變不再是呈線性關(guān)系，從而形成一種穩(wěn)定的滯后圓[12]。這種能量的損失在反復(fù)周期性的加載過程中以熱能散失掉，其耗散能計(jì)算公式為

(1)

式(1)中：t為時間；Wi為耗散能；σ為應(yīng)力；ε為應(yīng)變。

積分后得

Wi=πεσsinδ

(2)

式(2)中：δ為相位角。

累積耗散能比Nder定義為

(3)

式(3)中：Wn為第n次循環(huán)消耗的耗散能。

圖7、圖8為不同摻量、不同應(yīng)力作用下的Nder，可以看出，Nder隨著加載次數(shù)的增大，其變化趨勢一致，呈現(xiàn)先增大后減小的變化。加載初期，由于疲勞累積破壞小，Nder與加載次數(shù)近似線性關(guān)系，隨著作用次數(shù)的增加Nder的增加幅度降低，越來越偏離Nder=N的直線，當(dāng)疲勞損傷累積到一定程度，瀝青加速破壞，其Nder值達(dá)到最大，隨后Nder開始減小，此時這個最高點(diǎn)Nder被認(rèn)定為累積耗散能比下的疲勞壽命[13]。70號基質(zhì)瀝青的疲勞壽命最低，隨著摻量的增加，1%PVA、2%PVA、3%PVA疲勞壽命Nder分別提高了30%、55%、100%，說明PVA纖維的加入有效提高了瀝青的疲勞壽命。同時，不同應(yīng)力下2%PVA瀝青其Nder隨著應(yīng)力的增加疲勞壽命急劇下降，說明了重型交通對瀝青路面疲勞破壞影響巨大。

圖7 不同摻量PVA瀝青在0.1 MPa作用下Nder變化規(guī)律Fig.7 Nder change of PVA asphalt with different dosing at 0.1 MPa

綜上，將不同摻量下Nf50和Nder結(jié)果進(jìn)行了對比，其結(jié)果如表3所示。可以看出，兩種方式確定的疲勞壽命在數(shù)量級上比較統(tǒng)一，且Nder普遍比Nf50低一些，不同摻量下降低幅度為10%～20%。Nder相較Nf50疲勞意義更加清晰，物理意義更加顯著，其原因有：①Nf50下降至1/2，由于階段1復(fù)合模量特別大隨后急速下降，初始模量的定義為數(shù)據(jù)測得的第一個值，其物理意義不明確，不能真正代表材料的初始模量，進(jìn)而無法判定何時衰變至1/2；而Nder在圖像中會明顯出現(xiàn)峰值，應(yīng)用此峰值作為疲勞壽命，物理意義清晰，且便于確定；②Nf50單純從指標(biāo)下降1/2作為界定，只是一個定義，并沒有從材料損傷力學(xué)觀點(diǎn)出發(fā)，考慮累積作用次數(shù)小能量耗散的變化；③從路面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)安全角度，該指標(biāo)更加嚴(yán)格，其對瀝青的性能要求更高。

圖8 不同應(yīng)力控制下2%PVA瀝青Nder變化規(guī)律Fig.8 Nder change of 2% PVA asphalt under different stress control

表3 不同摻量下PVA瀝青Nf50和Nder結(jié)果對比Table 3 Comparison of Nf50 and Nder results for PVA asphalt at different content

圖9 PVA纖維SEM圖Fig.9 SEM image of PVA fiber

2.3 PVA纖維微觀形態(tài)及復(fù)合加強(qiáng)原理分析

如圖9(a)所示，PVA纖維在掃描電子顯微鏡下呈圓柱體狀，單絲纖維和單絲纖維之間相互吸附，這就解釋了為什么采用傳統(tǒng)的攪拌方式不能把PVA纖維均勻?yàn)r青中，而是纏繞在攪拌桿上的原因。圖9(b)中，可見PVA纖維并非完全的光滑，而是在表面有顆粒狀的凸起物，此種凸起物呈不均勻隨機(jī)分布，為纖維與瀝青的物理吸附提供了有效的阻力，增加了瀝青與纖維的摩擦力，從而阻止了瀝青的流動性。圖9(c)中，更進(jìn)一步表明了PVA纖維表面并非完全的光滑，其截面凹凸不平，錯亂無章，并且形貌并非完全標(biāo)準(zhǔn)的圓形，這為提高纖維與瀝青的物理吸附，增加瀝青的抗疲勞性能奠定了前提。

PVA纖維的微觀形貌，決定了它與瀝青的物理吸附，此種吸附帶給了瀝青延展性和自愈能力，從而從根本上提高了瀝青的抗疲勞性能。究其原因，可概括為：①穩(wěn)定作用，PVA纖維在瀝青中呈隨機(jī)分布，其在三維空間內(nèi)與瀝青形成網(wǎng)狀效應(yīng)，與瀝青形成統(tǒng)一整體的同時在一定程度上組織了微裂縫和塑性變形，提升了疲勞性能；②吸持增黏作用，PVA纖維與瀝青的吸附為物理吸附，其細(xì)觀層面上的顆粒狀凸起物有效增加了與瀝青吸附結(jié)合的吸持力，阻止了瀝青的自由流動，從而增加瀝青黏度，降低瀝青的溫度敏感性；③自愈恢復(fù)作用，纖維與瀝青之間的相互吸附，阻止了應(yīng)力的擴(kuò)張，增加了瀝青彈性成分。當(dāng)外界應(yīng)力消失后，收到拉伸變形的纖維發(fā)生彈性恢復(fù)，促使瀝青恢復(fù)原來的狀態(tài)，從而改善了瀝青的自愈恢復(fù)能力，增加瀝青抵抗疲勞破壞的性能。

3 結(jié)論

(1)PVA纖維與瀝青有很好的適配性，其細(xì)觀結(jié)構(gòu)中的細(xì)小凸起顆粒以及不光滑的表面穩(wěn)定了瀝青，增加了瀝青相互吸持能力，從而改善黏度，此外，PVA纖維的加入還增加了瀝青的自愈恢復(fù)作用，綜合提升了瀝青抗疲勞性能。

(2)旋轉(zhuǎn)活塞式拌和法克服了傳統(tǒng)攪拌拌和法致使“纖維球”的缺點(diǎn)，能有效將PVA纖維在瀝青中分散，宏觀上其分散效果良好。

(3)隨著PVA纖維摻量的增加，復(fù)數(shù)模量增加，纖維的加入提高了瀝青的高溫性能。同時，隨著應(yīng)力的增加，瀝青的復(fù)數(shù)模量也急劇下降，說明高應(yīng)力下對瀝青路面疲勞的破壞較大。

(4)PVA纖維的加入有效地提高了瀝青疲勞壽命，從Nf50和Nder兩個指標(biāo)中表現(xiàn)一致的規(guī)律，即疲勞壽命隨著纖維的加入相應(yīng)增加，但出于纖維瀝青飽和度以及經(jīng)濟(jì)角度出來，PVA纖維的摻入量不宜大于3%。同時，從物理意義清晰、易于確定疲勞壽命、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)安全3個角度，推薦采用Nder作為PVA纖維瀝青的疲勞評價(jià)指標(biāo)。