增量填充改性聚氨酯泡沫的制備及性能研究

鄧云秀

青島華茂建設發展有限公司 山東青島 266000

1 實驗部分

1.1 藥品

多亞甲基多苯基異氰酸酯（異氰酸根含量-NCO為30.2%-32.0%），山東煙臺萬華聚氨酯股份有限公司；聚醚多元醇4110（羥值430±30KOHmg/g），南京拓瀚商貿實業有限公司；正戊烷（分析純），天津市化學試劑批發公司；三乙醇胺（分析純），天津市北方天醫化學試劑廠；辛酸亞錫（分析純）、硅烷偶聯劑KH-550（分析純），國藥集團化學試劑有限公司；二甲基硅油（分析純），天津市大茂化學試劑廠；硬脂酸納（分析純），山西同杰化學試劑有限公司；碳酸鈣（6000目），焦作市田門新材料科技有限公司；珍珠巖漂珠（300目），信陽華弘珍珠巖有限公司[1-2]。

1.2 無機粉體表面改性

（1）硬脂酸納改性碳酸鈣。將30g碳酸鈣加入到100ml去離子水中，經超聲波處理后，將懸浮液轉入三口燒瓶中，用恒溫水浴鍋進行加熱，加熱至80℃，預熱0.5h，邊攪拌邊加入3g硬脂酸納，反應4-6h后進行過濾、烘干得到硬脂酸納改性碳酸鈣。

（2）硅烷偶聯劑改性珍珠巖漂珠。在裝有機械攪拌、冷凝管的三口燒瓶中，加入10g珍珠巖漂珠和100ml無水乙醇，攪拌混合均勻后加熱70℃，再加入ml硅烷偶聯劑KH-550，然后在恒溫條件下攪拌反應后過濾，100℃下真空干燥，粉碎，得硅烷偶聯劑改性珍珠巖漂珠。

1.3 增量填充改性硬質聚氨酯泡沫的制備

按照配方采用一步法制備工藝，在一定量的聚醚多元醇中分批加入硬脂酸納改性碳酸鈣和硅烷偶聯劑珍珠巖微珠，白料攪拌均勻后再加入正戊烷、有機錫、三乙醇胺、硅油、丙三醇等輔料，充分攪拌均勻，再與多亞甲基多苯基異氰酸酯進行充分混合攪拌。混合均勻后全部倒入預制模具中自由發泡。模具在室溫放置0.5h后放入80℃烘箱中熟化12h，即得到碳酸鈣和珍珠巖微珠增量填充改性硬質聚氨酯泡沫塑料，以下簡稱改性聚氨酯泡沫[3]。

1.4 性能測試

采用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR，AVA-TAR380型，美國尼高力儀器公司）測試表面改性無機填料物的紅外官能團，利用KBr壓片法，波數范圍4000-400cm-1；利用電子萬能拉伸試驗機（AGS-X型，日本島津公司）測試聚氨酯復合泡沫的壓縮性能，樣品尺寸5cm×5cm×5cm，壓縮速度5cm/min；采用泡沫密度測試儀（XF-300s型，廈門雄發儀器儀表有限公司）測試聚氨酯復合泡沫密度；采用雙平板導熱系數測定儀（DRH-Ⅲ型，常州泰勒儀器科技有限公司）測試復合泡沫的導熱系數，樣品尺寸30cm×30cm×2.5cm；利用偏光顯微鏡（Axioskop40Pol型，德國蔡司公司）測試聚氨酯復合泡沫泡孔結構。

2 結果與討論

2.1 FT-IR 分析

硬脂酸鈉改性碳酸鈣在707cm-1、875cm-1和1421cm-1處有碳酸鈣特征吸收峰，其中1459cm-1附近為碳酸鈣的強特征吸收峰，代表C-O鍵的不對稱伸縮振動。在2873cm-1和2918cm-1處出現了弱-CH3、-CH2的伸縮振動吸收峰，另外在1791cm-1處出現了-COOH中C=O的特征吸收峰，3300-3600cm-1處未出現明顯的-OH特征峰，表明硬脂酸鈉改性碳酸鈣后疏水效果明顯。另外，硅烷偶聯劑改性珍珠巖漂珠在1049cm-1處為Si-O基團的伸縮振動吸收峰，449cm-1和786cm-1處為Si-O-Si基團的彎曲振動吸收峰，3631cm-1處為很弱的-OH基團伸縮振動吸收峰。由于硅烷偶聯劑在珍珠巖漂珠表面的含量低，所以難以測出硅烷偶聯劑的吸收振動峰[4]。

2.2 填料比例對改性聚氨酯泡沫密度的影響

密度是影響復合泡沫塑料性能的最重要因素之一，密度越高，不但泡孔壁增厚，微結構抵抗變形能力增強，而且無機填料一般在泡孔壁中分散，使基體更好地包覆和粘結無機填料，從而獲得較好的增強效果。聚氨酯泡沫的密度一般小于碳酸鈣和珍珠巖漂珠的真實密度，而且珍珠巖漂珠的密度小于碳酸鈣的密度。在兩種填料總添加量不變的情況下，隨著硅烷偶聯劑改性珍珠巖漂珠含量的增加，改性聚氨酯泡沫的密度呈現先增加后下降的趨勢，但是增加變化幅度較小。

3 結語

硬脂酸鈉改性碳酸鈣和硅烷偶聯劑改性珍珠巖漂珠對聚氨酯泡沫表現出較好的增強效果，當兩者填料比例為5：1時，改性聚氨酯泡沫的壓縮強度和壓縮模量最大。