食品檢驗檢測使用濃縮儀的評價驗收研究

姚姜蘋

通遼市食品藥品檢驗所 內蒙古通遼 028000

在濃劑濃縮儀器領域，通過確定產品性能，可以更為可觀的評價檢測、實驗過程中所用到的儀器設備，是否與實驗條件相符，并得出一個結論性的評價結果，在此基礎上通過建立實驗室驗收路徑，方便對儀器設備的質量、性能做出準確地驗證檢驗[1]。

1 材料與試劑、儀器與設備

從本地市場上購買蘋果與小麥粉，選用乙腈、正己烷試劑，儀器與設備包括離心機、渦旋振蕩儀、旋轉蒸發儀等。

2 方法

2.1 樣品濃縮液制備方法

（1）樣品濃縮液1：根據相關標準中的實驗內容進行制備。選擇蘋果試樣20g，將40ml乙腈放到80ml的離心管中，在15000r/min的勻漿中使用均質器提取1min，加入氯化鈣5g，再勻漿提起1min，然后在離心機中放入離心管，在3000r/min的速度下進行5min的離心處理，取上清液，并按照3ml/份的體積將上清液移入到濃縮瓶中，待濃縮。

（2）樣品濃縮液2：同樣按照相關標準制備。取10g小麥粉試樣放在80ml的離心管中，處理時需嚴格按照以下步驟：加入正己烷50ml，進行30s的渦旋振蕩，放入40℃水浴超聲半個小時；在3000r/min的速度下進行5min的離心處理，在離心管中放入吸取的上清液，合并提取液以后，如果需開展旋轉蒸發實驗，則需要按照3ml/份的體積將上清液移入到濃縮瓶中；若需要開展氮吹濃縮實驗，上清液移入體積為3ml/份，待濃縮[2]。

2.2 實驗程序

（1）旋轉蒸發濃縮儀重復性測定

樣品濃縮液1、2濃縮測試：安裝好旋轉蒸發儀，將水（油等加熱介質）放入到浴槽中，確保水液面完全沒入濃縮劑，開機后設定浴槽溫度為40℃、循環冷卻水裝置溫度為4℃，將水浴加熱、循環冷卻水開啟，等浴槽溫度、循環冷卻水溫度分別穩定在40℃、4℃的情況下，將3ml樣品濃縮液1、15ml樣品濃縮液2分別加入到濃縮瓶中能夠，然后將其在旋轉蒸發儀上安裝，開始計時。真空泵開啟以后將真空度調節到液體不會出現爆沸的最小值，即恒定值，然后對熏蒸瓶轉動旋鈕進行調節，調節到轉速為最大值的50%時，待樣品能夠完全濃縮為止，此時需要將濃縮時間準確的記錄下來（秒表分鐘讀數），進行6次重復測定[3]。

（2）氮吹儀濃縮儀重復性測定

安裝好氮吹儀，浴槽中加入水，保證濃縮瓶中的濃縮液能夠完全浸入到水中，開機后設定浴槽溫度為40℃，運行加熱，然后隨機選擇6個點分別進行6次重復測定。

將3ml樣品濃縮液1加入到濃縮瓶中，可以在試劑液面上方1.5ml處的液面中心位置放置能夠可以上下調節氣吹針的氮吹濃縮儀，反之可以選擇安裝15ml濃縮瓶的樣品架固定濃縮瓶，保證氣吹針前端能夠進入到濃縮瓶瓶口中。

將氣源開啟，針對每個氣路氣量均能夠調節的氮吹儀，需要將每一路氣閥控制按鈕打開，然后將總閥開啟，調節流量到液體不飛濺的最大值時開始濃縮。針對每個不可調的氣路氣量，在調節氣量氮吹儀時可以借助總閥來實現，總閥開啟以后調節流量到液體不飛濺的情況下進行濃縮。將3ml試劑濃縮到2ml，準確記錄濃縮時間[4]。

關于樣品濃縮液2的濃縮測試如同濃縮液1。

3 結果與分析

3.1 實驗數據

在開展重復性計算時，可以將濃縮時間測試輸入代入式中，以此能夠獲得重復性相對標準偏差值。通常情況下，多采用95%置信水平，如此可以確保樣本均值在總體平均值2個標準差范圍內，在此基礎上可以確定計算依據，即置信度為0.95的置信區間。

3.2 實驗數據的總結與分析

經研究發現，選擇正己烷、乙腈為驗收試驗溶劑時RSD分別為0.93%-5.41%、0.43%-3.38%。為明確儀器是否與實驗室檢測要求相符，可以將其作為一個重要的評價指標，即食品檢驗用濃縮儀的評價驗收。

乙腈具有很強的極性、正己烷具有很強的非極性，不管是溶劑揮發性、實驗應用性，二者都具有一定試驗代表性[5]。

4 結語

在系統、科學的評價實驗室溶劑濃縮有關的儀器設備時，為獲得與之相關的符合性數據可以利用簡單有效的化驗、章程化儀器評價體系，然后評價這些數據可以得到一個結果，就在驗收濃縮儀產品時可以充分利用乙腈溶劑，為滿足相關驗收要求，可以將濃縮時間的置信區間設置在0.43-3.38之間；在利用正己烷溶劑進行測試時，要求置信區間為0.93-5.41，以此得出儀器是否與實驗室日常試驗、檢測需求相符，從而能夠站在客觀角度更為準確地評價實驗室即將使用的溶劑濃縮裝置。為更加完善檢測與管理實驗室運行，就需要制定一個質量體系，使用前后對實驗室儀器設備進行認真評價，確保與驗收標準相符，并采購滿足實驗室檢測要求的濃縮儀，從而能夠提供一定參考依據來驗證產品。