納米銀線透明導電薄膜的制備

鄒振宇 汪恩婷

摘要：本文建立了一種利用邁耶刮棒制備納米銀線導電薄膜的方法。以納米銀線溶液涂布在柔性透明基底為基礎，通過改變銀線溶液濃度，涂布速度，后處理溫度探究薄膜的導電性能和透光度。

關鍵詞：納米銀線;透明導電薄膜;邁耶刮棒方法;均勻性

1.引言

納米材料表現出許多新穎的物理和化學性質[1]，已經成為物理材料和化學材料等眾多學科研究的前沿領域，金屬納米材料成為其金屬材料性能優良的重要組成部分。

金屬納米是現今研究的熱點。在光學方面，金屬不具有透射性能，很多固體金屬[2]有很強的反射能力，金屬有表面離子共振體現象，納米銀線因為是銀的納米尺寸因表面離子共振，可以產生超凡衍射現象。銀的導電、導熱性能很好，并且納米銀線網絡具有一定的透光性能。這使得由納米銀線可以替代銦錫氧化物半導體而制備導電薄膜。

2.納米銀線透明導電薄膜制作方法

把銀線與銀線之間形成一個有效的鏈接并導電也是一個重點，實驗所用基底為柔性，高溫會毀壞透明基底，所用要求制備條件為低溫。所以利用銀線溶于液體中，形成穩定的溶液，再利用均勻分布液體來制備導電薄膜不僅分布均勻且易于操作，可以實現商業化生產。

本文主要通過邁耶刮棒涂布法，改變涂布條件，再通過高溫后處理制得在光電性能方面具有高透光性和高導電性的納米銀線透明導電薄膜。

3.實驗方法

3.1納米銀線溶液的濃度配置

本次購買納米銀線為5mg/ml，取20ml納米銀線溶液于小試劑瓶中，離心之后，取10ml上層清液，小試劑瓶中納米銀線溶液濃度為10mg/ml，取5ml納米銀線加入5ml異丙醇，配置出2.5mg/ml納米銀線溶液。取原納米銀線溶液1ml，加入4ml異丙醇，配置出1mg/ml納米銀線溶液。

3.2邁耶刮棒涂布制備納米銀線導電薄膜步驟

首先透明塑料基底裁剪成10cm×10cm，用熱壓機在50℃，0.5MPa下熱壓30分鐘使透明塑料薄膜更加平整;再將平整基底使用真空吸附固定在工作臺面上，抬起線棒單元，安裝線棒，確認線棒單元處于HOME位置之后，設置需要的工作行程和線棒單元運動速度緊接著將100ul銀納米線溶液均勻涂布在基底上，最后按下開始按鈕。

3.3銀線涂布工藝探究

3.3.1銀線溶液濃度的選擇

銀線薄膜的主要電學參數方塊電阻取決于薄膜表面納米銀線的面密度，表面銀線密度大，方塊電阻小;表面銀線密度小，則方塊電阻大。銀線面密度主要由涂布時選取的銀線溶液濃度所決定，本次實驗選取1mg/ml、2.5mg/ml、5mg/ml、10mg/ml四個不同濃度。

將制作好的納米銀線透明導電薄膜，置于水平工作臺面，用四探針電阻測定儀測定電阻，用分光光度計測定透過率。

3.3.2涂布速度的選擇

選取不同的濕膜厚度，按照2IPS、4IPS、6IPS、8IPS、10IPS的涂布速度分別制作納米銀線導電透明薄膜。

3.3.3溫度變化的后處理

將制作出來的導電薄膜室溫下放置10min后，測定一次電阻，然后放置于50℃烘箱內烘烤10min，取出冷卻室溫后再次測定電阻，依次調節烘箱溫度分別為50℃、70℃、90℃、110℃、130℃五個溫度，測定電阻，記錄數據。

4.數據處理與分析

4.1 銀線表面形貌觀察

利用掃描電子顯微鏡將銀線薄膜表面銀線的大體分布情況表現出來，在1200倍數下可以看出銀線在薄膜表面呈現無規則的交叉連接，通過這些交叉連接形成了一個導電網絡。黑色部分為納米銀線覆蓋的部位，此部位導電性能良好，白色就是納米銀線未覆蓋而形成的顏色，此部位透光性能良好。

4.2銀線涂布工藝中不同因素對透明導電薄膜的影響

4.2.1銀線濃度的選擇

本次實驗是在10cm×10cm基底制備而成的，實驗測定方塊電阻只能測定出1cm×1cm的面積，不具有代表性。所以需要多個數據，選取四個不同位置點分別測定方塊電阻。低電阻和高透光度是本實驗的主要目標，同時還有方塊電阻的均勻性，只有均勻的導電薄膜才能被用于各種觸摸屏上。

4.2.2涂布速度的選擇

選取2.5mg/ml納米銀線溶液，分別用不同的4個工作速度制作薄膜，在導電薄膜上選取四個不同的點測定電阻。涂布速度太快會使銀線未及時的粘在基底面上，太慢會因銀線溶液中液體蒸發而涂布不均勻。實驗數據表明：速度變化對于涂布電阻影響不大，但速度在6英寸每秒時涂布效果相對較好。

溫度在110℃以下時，電阻隨著溫度升高而緩慢降低，在110℃時達到最小值，溫度較低時，墨水中的有機小分子不能充分揮發，并且銀線之間不能形成良好的電學接觸，當加熱到110℃左右時，納米銀線之間會形成有效的電學連接，有機物也揮發較為完全，所以納米銀線膜表面電阻降低，并且熱處理時間也可以得到縮短。當溫度繼續上升時，納米線薄膜中銀線開始融化，發生團聚，因而導電網絡會被破壞，電阻急劇升高。對比可發現，納米銀線薄膜后處理溫度在90～110℃范圍內都可以認為是合理的。

4實驗結論

實驗表明，在可見光波長范圍內的透過隨著濕膜厚度增加而降低，同時電阻減少，選用2.5mg/ml納米銀線溶液濃度，6英寸每秒的工作速度，在90～110℃高溫烘烤10min的后處理方式情況下，可以得到透過率91%，電阻80Ω的非常均勻的納米銀線透明導電薄膜。 在可見光波長范圍內的透過隨著濕膜厚度增加而降低，同時電阻減少，選用2.5mg/ml納米銀線溶液濃度，6英寸每秒的工作速度，在90～110℃高溫烘烤10min的后處理方式情況下，可以得到透過率91%，電阻80Ω的非常均勻的納米銀線透明導電薄膜。

參考文獻

[1]王嬌羽.銀納米線的制備及其在柔性導電膜中的應用（C）.哈爾濱工業大學，2014，1-7

[2]Hu，H S K，Jung Y L，Peter P，and Yi C. Scalable Coating and Properties of Transparent，Flexible，Silver Nanowire Electrodes[J]. American Chemical Society Nano，2010，4（2）：55-63.