提高石墨爐原子吸收分光光度計測定準確率的研究

李婷婷　丁海亭　李紅

摘? 要：結合章丘公司石墨爐原子吸收分光光度計在機組水汽系統金屬離子測定工作中出現的問題，分析了影響其測定的因素，提出了對策建議，并得到了良好的效果。

關鍵詞：石墨爐、原子吸收分光光度計、測定、準確率

前言：在火力電廠中，隨著機組容量的增加，對水汽品質的要求也越來越高，水汽品質的好壞直接影響機組的安全穩定運行，同時給化驗工作帶來了極大的挑戰?，F章丘公司水汽系統鐵、銅等金屬離子指標的測定主要通過原子吸收分光光度計石墨爐法進行，因此提高原子吸收分光光度計測定的準確率迫在眉睫。本文依據實踐，對檢測過程中影響因素進行了分類分析，探討了如何提高其測定的準確率，提高機組水汽品質，更好地指導機組安全經濟運行。

1 實驗部分

1.1? 實驗儀器

石墨爐原子吸收分光光度計，以石墨爐法為基礎，進樣量較少，可對近50種元素進行測量，且具有較高的原子化效率，但此種方法試樣組成不均，加之共存化合物的存在，對元素測定易產生干擾，一般需要對干擾背景予以校正。

1.2? 化學試劑和實驗用水的選擇

選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結果的準確性和復現性。因此，實驗時應該把試劑空白降到可以忽略選擇超純水，其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優質酸或純酸。

2 分析問題

通過對2018年7月至12月標定原子吸收分光光度計月度異常次數統計，發現其測定準確率能夠提高到90%以上。這就排除了儀器性能問題對測量數據造成干擾的可能性。為了進一步分析造成測定準確率的原因，對可能引起的變量開展以下分析：

3 解決問題

3.1 噴嘴

噴嘴應由高性能PVC制成，不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕產物影響產生熱效應，能承受充氬壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓，不宜產生變形，具有透明、垂直，不易污堵的特性。對2018年下半年噴嘴更換頻次進行統計，發現平均每三周就需更換一次。噴嘴外觀變形、變色、污堵會直接導致取樣失敗，導致實驗失敗，共發生異常14次，較高。因此，應加強保養措施，在噴嘴未發生變形的情況下，每次啟動前用1：1鹽酸溶液進行沖洗，再用除鹽水進行兩次沖洗，延緩噴嘴使用壽命;每月定期更換新噴嘴，運行中應注意觀察噴嘴完好度，確保實驗準確率。

3.2 沖洗水

章丘公司使用沖洗水為除鹽水弱酸性水，PH值在（6.2-6.5）之間，易腐蝕儀器管路，長期使用，由外界帶來的雜質，使水質受到嚴重污染，造成實驗結果失真。為減少對儀器管路及各部件的腐蝕，得到PH值為7左右的中性水，向除鹽水中加入適量緩蝕劑，取1000mL除鹽水進行相關實驗得出每更換或添加1000mL除鹽水應加入10mL水質穩定劑加藥量較合適。同時，密切跟蹤沖洗水PH值，每月更換一次水箱除鹽水，每天查看澄清度、有無雜質，并及時更換。每次實驗前用除鹽水對沖洗水濾網進行清洗，避免雜質污染水質，堵塞管道。定期對系統進行反沖洗。

3.3石墨管

石墨管是樣品原子化的平臺，因此石墨管也是背景和干擾產生的來源。因此，應對石墨管進行定期維護保養，每次實驗前檢查各系統水壓、氣密性是否良好，延緩石墨管使用壽命，并及時更換老化石墨管。同時，在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛，石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，同時輕輕擦拭石墨爐爐頭外側的石英窗和溫度控制窗口（進樣口對著的中心石墨塊的底部），并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。更換石墨管時也要進行上述清潔，并在新的石墨管安放好之后進行熱處理，即空燒，重復3-4次。

石墨管孔與噴嘴垂直度決定了實驗的準確性，用探視鏡現場查看石墨管孔與噴嘴不能自動垂直。因此，每次實驗時，需要手動調整石墨噴嘴，看噴嘴是否在大口，若進不去用ASC-700上螺絲調整（松緊螺絲），點擊脈沖粗向下移動對準粗口，然后點擊脈沖細向下移動，直至用鏡子可以看到噴嘴，確定噴嘴離石墨2毫米處，擰緊螺絲，用同型號噴嘴放置于水平注水孔，通過平行度確定噴嘴是否垂直，確保實驗準確性。

3.4自動進樣器

石墨爐分析中自動進樣器針距石墨管底部1/3處為最佳位置。石墨爐報出數據的精密度低，跟進樣量少（10-30ul）有很大的關系。本儀器（熱電m6）自動進樣器主要是通過一個類似于注射器這樣的原理來吸樣、進樣的。其中的毛細管道長年用蒸餾水作為清洗液，難免會有空氣中灰塵進入里面，會在管路的拐彎處集結，日積月累，造成自動進樣器吸樣、清洗時壓力延遲、內部長青苔等問題造成實驗異常。因此，應定時用稀硝酸清洗，清洗完畢再用蒸餾水清洗管路，防止注射器活塞腐蝕。經常更換自動進樣器清洗瓶中的水，可加入超純水或0.2% 的HNO3溶液，最好用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體，以防止注射器及管路內出現氣泡，影響儀器正常工作。自動進樣針易掛水，可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針。對進樣針進行調節，檢查自動進樣臂與進樣盤的相對位置。由于長時間的工作，部分零部件會磨損或者老化，自動進樣臂可能會錯位，從而導致不能正常吸取樣液或者進樣臂被卡住使得儀器運作停止，應及時更換相關磨損零部件。

4 結束語

通過對影響石墨爐原子吸收分光光度計測量金屬元素的各因素展開分析實驗，分別從實驗室的儀器硬件和軟件部分深入研究，探討了提高其測定準確率的方法、條件和注意事項，最終使其測定準確率由86.45%提高到95.83%，并且保證樣品回收率在100%左右，為發電廠機組經濟、環保、安全運行提供了準確可靠的參數數據。

參考文獻：

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