優化操作 提高PX單程收率

郭鴻飛(福建福海創石油化工有限公司，福建 漳州 363000)

0 引言

福海創公司對二甲苯裝置采用AXENS 成套專利技術和工藝包。裝置吸附分離工藝采樣ELUXYL 工藝，利用模擬移動床原理實現固液相連續逆向分離，用吸附劑選擇吸附混合C8A中的對二甲苯(PX)，再利用對二乙基苯(PDEB) 作為解吸劑將吸附在吸附劑上的PX 進行解吸，經過精餾塔處理得到高純度的PX。PX 的單程收率是衡量PX 裝置運行經濟性的基本指標，裝置設計PX 理論收率≥97%，經過參數優化目前PX 裝置實際收率可達到98%。隨著裝置運行時間的增加，吸附劑的吸附性能會逐漸下降，為了維持PX 的單程收率，保持裝置高效運行，本文主要從生產操作方面對影響PX 單程收率的因素進行了分析，提出優化操作的措施，從而提高PX 的單程收率[1-2]。

1 PX 單程收率的影響因素

1.1 吸附系統操作的影響

1.1.1 吸附塔參數的影響

吸附系統有四個操作變量：A/FA、L2/A、L3/A、L4/A，其中A/FA、L3/A 兩個變量對PX 收率的影響最大，A/FA 是選擇性吸附孔循環速率與芳烴進料流率之比，它反映出選擇性孔體積與進料量的關系。在一定范圍內增加A/Fa，PX 收率會增加，當A/Fa 超過某一數值時，PX 收率不會變化，反而會加大解吸劑循環量及公用工程費用。A/Fa 與PX 收率的相互關系如圖1 所示。

圖1 A/Fa與PX收率的相互關系

Ⅲ區是解吸區，對PX 純度有著輕微的影響，但是對PX 的收率卻有著顯著的影響，如果L3/A 過高，PX 的收率只有少量的增加或者不增加，如果L3/A 過低，則造成解吸不完全，未解吸下來的PX 被吸附劑帶過Ⅲ區和Ⅳ區而到Ⅰ區，在Ⅰ區中和進料中的PX 爭奪吸附劑的選擇性微孔位置，PX 收率下降。L3/A與PX 收率的關系如圖2 所示。

圖2 L3/A與PX收率的關系

1.1.2 封頭沖洗流量的影響

為防止吸附室封頭死區所造成的污染，吸附塔在運行過程中需要對頂部和底部的封頭必須進行持續沖洗[3]。一小部分經過過濾的解吸劑，經過流量調節器向上送入頂部封頭和經流量調節器向下送入底封頭，并再在流量控制器控制下將沖洗后的物料進入抽余液塔進行分餾，在沖洗的過程中會有一部分PX損失到抽余液中，造成PX 收率的下降。

1.2 精餾塔操作的影響

1.2.1 抽出液塔操作的影響

抽出液塔主要是對富含PX 的C8A 芳烴及PDEB 進行分離。抽出液塔如果操作不當，塔底的解吸劑中就有可能含有對二甲苯，造成底部解吸劑的污染，當含有PX 的解吸劑返回到吸附塔時，PX 通過Ⅳ區損失在抽余液中造成PX 收率下降。

1.2.2 成品塔操作的影響

成品塔的操作好壞對PX 收率有著比較顯著的影響，如果成品塔操作不當，塔頂粗甲苯中含有PX，將直接造成PX 跑損，PX 收率下降。

1.2.3 脫庚烷塔操作的影響

脫庚烷塔主要是在塔頂脫去C7 以下烴類，塔底C8A 作為二甲苯塔的進料，在脫庚烷塔的操作中，因為C8 環烷的沸點與甲苯接近，如果脫庚烷塔頂的操作溫度偏高，將導致較多的C8N 從塔頂脫去，增加了C8N 的損失，降低了產品收率[4]。

1.3 反應系統操作的影響

1.3.1 異構化單元影響

異構化單元的主要目的是將貧PX 的C8A 轉化為平衡濃度的C8A。當異構化反應深度降低時，EB 轉化率下降，將導致異構化反應產物中EB 含量上升，進而導致產品純度和收率下降。

1.3.2 歧化單元影響

組分吸附進料組分對比如表1 所示。吸附分離三股進料中歧化單元反應產物EB 含量僅有0.9%，而PX 含量達到14.74%，是理想的吸附分離進料。歧化單元負荷及轉化率直接導影響PX 產品收率。

表1 各組分吸附進料組分對比

2 提高PX 單程收率的方法

2.1 優化吸附分離操作變量

2.1.1 對A/FA 進行優化

增加A/FA, PX 收率將增加到某一最高限，此時如果繼續增加A/FA，只會引起解吸劑循環量的增加，這就增加了公用工程的消耗，經過觀察，目前吸附塔A/FA 一般控制在0.8 左右為最佳運行點。

2.1.2 對L3/A 的優化

Ⅲ區流量是保證PX 回收率的關鍵控制變量，如果平穩增加Ⅲ區流量，PX 的邊緣位置向Ⅳ區移動，抽余液中PX 量增加，PX 收率降低。因此只要達到要求的PX 回收率(抽余液純度)，就盡量降低L3/A，以使生產效率最大，目前PX 裝置L3/A 一般控制在1.32～1.42 之間為最優參數。

2.1.3 減少封頭沖洗流量

在封頭沖洗的過程中會有一部分PX 流失到抽余液中，造成PX 收率的下降，因此在保證封頭沖洗效果的情況下，盡量減少四個封頭沖洗流量，以減少PX 損失到抽余液中的量。通過裝置試驗，得出表2 數據。

表2 吸附塔封頭沖洗流量與PX收率情況

從以上數據可以看出PX 收率隨著封頭沖洗流量的減少而逐步提高。

2.1.4 做好吸附塔安全閥的維護，減少PX 的損失

吸附塔安全閥的內漏會造成PX 收率的下降，吸附塔安全閥采取“二用一備”的模式，因此在日常生產中要監控好安全閥運行工況，定期對安全閥內漏情況進行檢測，發現泄漏情況及時切換處理。

2.2 優化異構化反應參數

異構化反應深度對于進吸附料中EB 含量有重要的影響，通過調整異構化反溫度和壓力，保證EB 轉化率≥22.5% 以上，C8A 反應產物中PX 達成率≥92%，降低進料中EB 含量，從而降低L2/A，提高PX 單程收率[5]。

2.3 優化脫庚烷塔操作

在滿足異構化反應所需C8N 的前提下，將異構化反應產生的輕烴和芳烴外送至重整單元，降低吸附進料中非芳和T 含量，提高PX 收率，詳見表3。

表3 脫庚烷塔調整效果對比

2.4 維持歧化單元在穩定的高負荷下運轉

在吸附的三股物料中，歧化反應產物為最理想原料，在催化劑性能允許的情況下，提高歧化進料中的C9A 比例，優化歧化反應溫度及壓力，控制歧化反應產物C8A 生產率≥32.5%，在歧化裝置運行負荷不變的情況下，盡可能多產C8A，優化吸附進料組分，可有效提升PX 單程收率。

2.5 合理優化回煉物料

由于公司存在重整滿負荷運行，無法滿足兩套PX 裝置滿負荷運行的需求實際情況。當兩套PX 裝置滿負荷運行時，需要從罐區回煉部分物料為吸附分離提供部分C8A 原料。科學、合理地安排好各種物料的摻煉比例，做好物料回煉期間的參數監控，穩定吸附進料的組分變化，穩定吸附進料組分，降低吸附進料組成波動對PX 收率的影響。

3 結語

PX 的單程收率是衡量PX 裝置運行經濟性好壞的重要指標，吸附進料中PX 含量是影響PX 單程收率的主要因素，我們通過優化吸附參數、穩定歧化反應中C8A 生成率、提高異構化反應EB 轉化率、優化精餾塔操作、合理回煉物料等措施提高吸附進料中PX 含量，穩定吸附進料組分，可以有效提高PX 單程收率。