頂空-氣相色譜質譜測定發泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中的乙醛

魏小春 應好

摘要：建立了頂空-氣相色譜質譜法測定發泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中乙醛的方法，采用頂空設備進樣，氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）分析，外標法定量。

關鍵詞：乙醛;發泡聚丙烯;頂空-氣相色譜質譜法

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聚丙烯樹脂本身無毒、無臭且具有優良的特性，已成為我國增長量最快的熱塑性樹脂。發泡聚丙烯（EEP）具有優良的耐熱性能、緩沖性能和絕熱性，質量輕且易回收，廣泛應用于玩具行業。聚丙烯樹脂是一種烯烴鏈的熱塑性聚合物產品，本身無毒，但是在生產過程中會因熱氧降解或過氧化物氧化而產生乙醛，釋放到空氣中，對人體產生危害。本實驗結合相關標準，主要研究采用氣相色譜-質譜儀法測定發泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中的乙醛。

1 實驗部分

1.1儀器設備

頂空自動進樣器：Agilent 7697A，美國安捷倫公司;氣相色譜-質譜儀：Agilent 7890A/5975C，美國安捷倫公司;分析天平：BSA224S。

1.2試劑

乙醛溶液（CAS：75-07-0，1000 mg/L）;乙腈（CAS： 75-05-8，分析純）。

1.3標準工作溶液

用乙腈將乙醛溶液（1000 mg/L）稀釋成100mg/L標準儲備液。預先將10μL微量注射器放在-10℃冰箱中冷藏10min。將6個20mL頂空瓶用氮氣吹掃，迅速密封。用預先冷藏過的微量注射器分別準確吸取乙醛標準儲備液（100mg/L）1μL 、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL依次注入6個20mL密封好的頂空瓶，該頂空瓶中分別含有中0.1μg 、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg的乙醛。整個操作在冷藏室中進行。

1.4儀器方法條件

1.4.1頂空進樣條件

頂空平衡溫度：150℃;進樣環溫度：160℃;傳輸線溫度：170℃。頂空加熱時間：60min;環平衡時間：0.05min;加壓時間：0.10min;進樣時間：0.50min。

1.4.2色譜條件

色譜柱：DB-624，6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷毛細管柱（60 m×0.32 mm×1.8 μm）;載氣為高純氦，流速為1.0 mL/min;分流進樣，分流比20：1;進樣口溫度：220 ℃。升溫程序如下： 40℃下恒溫8min，以15℃/min升至240℃，保持1min。

1.4.3質譜條件

離子源（EI）溫度：230 ℃;四級桿溫度：150 ℃;檢測器溫度：250 ℃;溶劑延遲：4.5 min，乙醛色譜圖如圖1所示。乙醛的出峰時間、定量離子和定性離子等參數如表1所示。

1.5樣品前處理

1.5.1 試樣的制備

將發泡聚丙烯（EEP）顆粒或者制品剪碎至粒徑約為1mm～3mm。

1.5.2檢測步驟

稱取0.2g（精確至0.1mg）經剪碎后的樣品。用氮氣吹掃20mL頂空瓶，然后迅速將稱好的試樣放入頂空瓶中密封，待測。將準備好的測試樣品置于頂空進樣器中，按照頂空氣相色譜條件進樣分析，得到樣品中乙醛的色譜峰面積。

2 結果與討論

2.1方法的線性關系和檢出限

在已確定的儀器條件測定乙醛，以濃度為橫坐標，以相應的峰面積與為縱坐標繪制工作曲線。線性范圍、相關系數和檢出限見表2。

2.2方法的回收率和精密度

在空白樣品中分別添加三個水平的混標，每個水平做6次獨立平行實驗。實驗的平均回收率在85.63%～110.61%，相對標準偏差RSD均<10%，精密度良好。

3結論

建立了頂空-氣相色譜質譜法測定發泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中乙醛的方法，采用頂空設備進樣，氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）分析，外標法定量。

參考文獻

[1] SN/T 3385-2012，食品接觸材料 高分子材料 聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）樹脂及其制品中乙醛的測定 頂空氣相色譜法 [S].

[2]王紅艷. 聚對苯二甲酸乙二醇（PET）瓶中乙醛的測定[J]. 鑒定與檢測，2016（05）：60-61.