縫洞型碳酸鹽巖油藏注氮氣致稠機理研究

劉中云，李兆敏，趙海洋

（1.國家石油天然氣管網集團有限公司，北京100728；2.中國石油大學（華東），山東青島266580；3.中國石化西北油田分公司石油工程技術研究院，新疆烏魯木齊830011）

2012年，塔河油田開展了單井注氮氣礦場試驗，并取得了較好的效果；目前，注氮氣提高采收率技術已成為塔河油田縫洞型碳酸鹽巖油藏繼注水后主要的增產技術手段[1-4]。但隨著單井注氮氣吞吐輪次的增多，部分井原油變稠，導致摻稀比升高、轉抽異常，影響了油井的正常生產。

劉笑春等人[5-7]研究證實，原油注入CO2后，烷烴先減少后增多，非烴和瀝青質先增多后減少，原油組分在低溫（35℃）下略有升高，高溫下無明顯變化，上述結果符合CO2混相驅油機理，原油物性發生變化是CO2抽提機理和CO2萃取機理共同作用的結果；侯劍鋒等人[8-10]研究認為，含氧空氣對原油有氧化作用，致使原油的流變性發生變化；A.R.Montes等人[11-12]研究認為，原油乳化轉型(W/O)嚴重影響了乳化降黏的效果，導致生產及輸送困難；塔河油田注氮氣效果調研表明，為降低注入壓力，注氮氣過程中一般都伴注水。同時，現場施工設計要求注入氮氣純度大于99%，但現場檢測結果表明，氮氣純度一般為94%～99%。

筆者基于文獻和現場調研，在借鑒前人試驗方法和思路的前提下，通過注氮氣模擬試驗，分析了氮氣抽提作用、氮氣含氧量和伴注水對原油黏度的影響。研究結果對解決注氮氣原油致稠問題有一定的指導作用。

1 氮氣抽提對原油黏度影響試驗研究

1.1 試驗設備和方法

利用注氮氣超臨界抽提模擬試驗裝置，模擬多次注氣后，氮氣注入量、原油品質和注氣速度等因素對原油抽提作用的影響。注氮氣超臨界抽提模擬試驗裝置主要由氣動增壓泵（耐壓60 MPa）、氮氣抽提裝置（耐溫200℃）、空氣壓縮機（50 MPa）和可控溫分離釜（-20℃）等組成，如圖1所示。

圖1 注氮氣超臨界提抽模擬試驗裝置Fig.1 Simulation device for supercritical extraction of injected nitrogen

向抽提釜中加入一定質量的油樣，打開氮氣瓶閥門，系統壓力達到45 MPa、溫度達到120℃后，恒溫恒壓3 h。打開空氣壓縮機、增壓機出氣閥、氮氣瓶，開始N2抽提試驗，記錄試驗開始的時間t1、初始氣量為Q1，當累計注入氮氣量達到Q1+ΔQ（ΔQ=NmRs；N為mg油樣溶解氣的體積倍數，下面簡稱為氮氣注入倍數；m為油樣質量，g；Rs為油樣氣油比，L/g）時，關閉氮氣瓶、空氣壓縮機和增壓機出氣閥，結束試驗并記錄時間t2，分別打開分離器2與分離器1的底閥接出抽提產物；最后待抽提泄壓至3.0 MPa，打開抽提釜底閥，接出經N2抽提后的油樣，測定其黏度。

試驗用原油為塔河油田不同區塊的地面原油，其基本性質見表1。從表1可以看出，飽和組分和芳香組分含量的差別不大，膠質和瀝青質含量的差別較大，而膠質和瀝青質含量是影響原油黏度的主要因素。

表1 試驗用原油初始黏度Table1 Initial viscosity of crude oil in the experiment

1.2 不同因素對氮氣抽提影響分析

1.2.1 原油油樣

試驗條件同1.1節，其中氮氣注入倍數為10倍，油樣A，B，C和D初始性質見表1，其余同上，考察氮氣抽提作用對于不同原油的影響。油樣A，B，C和D的氮氣抽提量見表2。

表2 不同油樣對抽提效果的影響Table 2 Influence of different oil samples on extraction

從表2可以看出：不同油樣經過氮氣抽提后，均存在一定的抽提量，可見對于不同性質的原油，氮氣均具有抽提作用[13-14]。

1.2.2氮氣注入倍數

試驗條件同1.1節，其中氮氣注入倍數分別注入3，5，10和30倍，油樣A的初始性質見表1，其余同上，考察在氮氣不同注入倍數下，氮氣抽提作用對于原油的影響。油樣A經不同倍數氮氣抽提后的抽提量和黏度如表3所示。

表3 氮氣注入倍數對油樣A抽提效果的影響Table 3 Influence of nitrogen injection multiples on extraction in Sample A

從表3可以看出：隨著氮氣注入倍數增大，抽提量逐漸增多，黏度逐漸升高；當氮氣注入倍數為30倍時，抽提質量比達到0.43%，抽提的黏度為抽提前的3.27倍。

1.2.3 氮氣注入速度

試驗條件同1.1節，其中氮氣注入倍數為30倍，油樣A的初始性質見表1，其余同上，考察在不同的注入速度下，氮氣抽提作用對于原油的影響。油樣A經過氮氣抽提后的抽提量如表4所示。

表4 注入速度對原油抽提效果的影響Table 4 Influenceof nitrogen injection rateson extraction

從表4可以看出：在氮氣注入量相同的條件下，隨著注氣速度增大，氮氣抽提量減少，當注氣速度為4.07 L/min時，氮氣的抽提量為0.24 g。

2 氮氣含氧量對原油黏度影響試驗研究

塔河油田現場注氮氣施工中，氮氣純度一般在94%～99%，為了研究氮氣含氧量對地層原油黏度的影響，選取含氧量1%，5%和15%的氮氣進行試驗，其中含氧量15%試驗是通過極端情況來表征原油氧化致稠的幅度[15-18]。

2.1 試驗設備和方法

氮氣含氧量和氧化時間對原油性質影響主要包括以下2個方面：

一是對原油黏度的影響。采用高溫氧化試驗裝置研究其對原油黏度的影響程度，試驗設備主要有氣動增壓泵、手動泵、溫度控制儀、DZF-6020真空干燥箱、旋轉片式真空泵、高溫高壓反應釜和分離器，試驗流程如圖2所示。

圖2 高溫氧化試驗流程Fig.2 Proceduresfor a high-temperature oxidization experiment

高溫氧化試驗步驟為：配制設計要求的N2/O2混合氣體，并增壓至高壓狀態。高溫高壓反應釜抽真空，密閉轉入油樣。利用配制好的N2/O2混合氣體吹掃流程，轉入高壓氣體。將高溫高壓反應釜的溫度和壓力壓至設定的130℃、50 MPa，記錄氧化反應時間；試驗完畢取樣，測試氧化反應后原油的黏度和含氧量。

二是對原油組分的影響。試驗設備主要包括高溫爐、熱導池、電位差計和積分儀。試驗考察含氧量和氧化時間對原油組分的影響，即C，H和N元素含量和原油組分的變化情況。

C，H和N的測定方法為[18-19]：試樣在高溫爐中分解后，轉變成測定的形態（CO2，H2O，N2和CO），然后以氦氣載入色譜柱進行分離，依次進入熱導池，產生與各自含量成比例的電子信號，分別用電位差計和積分儀進行記錄，按照所得數據和標準樣品得到相應值，計算各元素的含量。原油四組分的測定方法為：用正己烷沉淀、過濾巖石中的可溶有機物或原油中的瀝青質溶液，其濾液分別釆用不同極性的有機溶劑進行淋洗，依次獲取飽和烴、芳香烴和膠質溶液；將各族組分溶液中的溶劑揮發至恒重，記錄其質量，計算得到試樣中各族組分的質量分數，即可以得到原油四組分含量。

2.2 含氧量和氧化時間對原油性質的影響

2.2.1 對原油黏度的影響

油樣E的初始黏度3 060 mPa·s，N2/O2混合氣體的含氧量分別為1%、5%和15%，氧化時間設定為6，12，30，54，78，126和174 h。在50℃下，測定油樣E在不同含氧量氮氣中氧化不同時間后的黏度，結果如表5所示。

表5 油樣E在不同含氧量氮氣中氧化不同時間后的黏度Table 5 Viscosity of Sample Eafter oxidization for different time in nitrogen with different oxygen contents

含氧量為1%時，約54 h后氧氣耗盡，黏度達到最大值18 000 mPa·s，為初始黏度的6倍；含氧量為5%時，氧化174 h后，原油黏度升高為1 122 Pa·s，為初始黏度的366倍；含氧量為15%時，黏度呈指數升高，氧化54 h 后原油黏度達到32 750 Pa·s，之后黏度超出設備量程。由此可見，在塔河油田油藏溫度130℃、壓力50 MPa條件下，氧氣能夠導致原油黏度大幅度升高。

2.2.2 對原油組分的影響

采用油樣E進行氧化試驗，其初始黏度為3 060 mPa·s，N2/O2混合氣體的含氧量分別為1%、5%和15%，油樣E經不同含氧量氮氣氧化抽提后，其C，H和N元素含量變化如表6、圖3和圖4所示。

表6 油樣E經不同含氧量氮氣氧化前后C，H和N元素含量的變化Table 6 Change of contents of Element C,H and N in Sample E before and after oxidization by nitrogen with different oxygen contents

從表6可以看出，原油在經過高溫氧化后，發生了加氧、去氫和去碳的化學反應，在油藏條件（溫度130℃、壓力50 MPa）下氧氣能夠導致原油黏度大幅度升高；從圖3和圖4可以看出，不同含氧量的氮氣均能使原油中的飽和組分和芳香組分減少，膠質和瀝青質明顯增多，含氧量越高，瀝青質含量增加越多。

圖3 油樣E在氧氣含量1%下的組分變化情況Fig.3 Change of components in Sample E with an oxygen content of 1%

圖4 油樣E在氧氣含量5%下的組分變化情況Fig.4 Change of components in Sample E with an oxygen content of 5%

3 伴注水對原油黏度影響試驗研究

塔河油田縫洞型油藏注氮氣過程中，單純注氣壓力一般大于45 MPa，目前50 MPa的壓縮機無法滿足單純注氣需要，因此需要通過氣水混注來降低注氣壓力，而伴注水對原油具有乳化效應，原油乳化后黏度會升高[19-21]。

3.1 試驗設備和方法

乳化含水主要包括2個試驗：1）室內反向乳化試驗，研究塔河原油乳化含水對原油黏度的影響。采取連續配制不同含水樣品的方法，加入一定質量的塔河油田原油，計算出制備10%含水樣品所需加水量，先制備出含水10%的樣品，在此基礎上依次制備含水20%，30%，…，75%等6個樣品，采用蒸餾法測定不同含水樣品的真實乳化含水率，并測試制備的乳狀液在50℃下的黏度。2）室內模擬現場注氮氣伴水流程，研究在實際的氣水比條件下原油能否乳化及含水變化情況。根據《稠油油藏高溫相對滲透率及驅油效率測定方法》（SY/T 6315—2017）的相關技術要求，填制巖心并測液相滲透率，將填制巖心接入線性模型，模型入口端連接2個中間容器，分別裝有地層水和脫水原油，用泵頂替，2個泵的流量比設為某一特定值，注入油水的同時，注入氮氣，測定巖心兩端的壓差、產出的油水樣測黏度及乳化含水率（分析乳狀液的形態）。

3.2 乳化含水對原油致稠試驗分析

3.2.1 乳化含水對原油黏度影響

試驗選取塔河油田TK1井和TK2井的油樣進行反向乳化試驗。試驗前測定TK1井油樣的含水率為5.51%，脫水黏度為329 mPa·s；TK2井油樣的含水率為4.65%，黏度為1 880 mPa·s。然后制備乳化含水樣品，測其50℃溫度下的黏度（見表7和表8）。

表7 TK1原油乳化含水樣品黏度Table 7 Viscosity of emulsified water-bearing samples from Well TK1

表8 TK2原油乳化含水樣品黏度Table8 Viscosity of emulsified water-bearing samples from Well TK2

試驗結果表明，隨著摻入地層水量不斷增多，摻水原油的黏度也是不斷升高；摻水量小于30%，非常容易形成W/O乳狀液，黏度升高6～13倍；摻水量大于60%時，形成W/O乳狀液的黏度甚至升高100倍以上。W/O乳狀液轉相點在60%～65%，同時脫水原油黏度越低，越容易形成W/O乳狀液，且乳狀液黏度的升幅越大。

3.2.2 伴注水對原油乳化影響

試驗驗證在油田實際注氮氣伴水的條件下，原油與伴注水能否形成乳狀液及原油黏度升高倍數，試驗流程見3.1節。試驗結果表明，在接近注氮氣施工現場油水比條件時，TK 3井和TK4井原油的黏度升高1～3倍左右，即在實際現場生產情況下，伴注水對原油的乳化增黏影響不大。

4 結論

1）室內試驗結果表明，氮氣的抽提作用會使原油黏度增加，隨著氮氣注入量增大，抽提量逐漸增多，黏度逐漸升高；隨著氮氣注入速度增大，氮氣的抽提量逐漸減少。

2）油藏中有氧氣存在時，會發生加氧、去氫和去碳等化學反應，使原油黏度升高，飽和組分和芳香組分減少，膠質特別是瀝青質明顯增多；含氧量越高，瀝青質含量增加越多，因此現場施工中必須嚴格控制注入氮氣的純度。

3）塔河油田原油W/O乳狀液轉相點含水率為60%～65%，同時脫水原油黏度越低，越容易形成W/O乳狀液，且乳狀液黏度的升幅越大。現場生產情況下，伴注水對原油的乳化增黏影響不大。