尿素高壓洗滌器氣相帶液原因分析及預防

謝 安, 高 箭

(四川美青化工有限公司， 四川射洪 629200)

四川美青化工有限公司20萬t/a合成氨聯產30萬t/a尿素裝置于2009年7月建成投產。尿素裝置采用的是荷蘭斯塔米卡邦CO2汽提法技術，投產后運行正常。

1 高壓洗滌器氣相帶液

2020年4月8日裝置大修投產后，5月13日出現高壓洗滌器氣相帶液現象。之后，呈頻繁趨勢6月25日發展到每班多次(見表1)。

表1 高壓洗滌器氣相帶液情況統計 次

由表1可知：從5月13日早班開始高壓洗滌器氣相出現帶液現象。6月25日后，尿素系統不得不減負荷運行。

當出現高壓洗滌器氣相帶液現象時，表現如下：

(1) 高壓圈壓力(PI2201)正常，高壓系統各溫度點正常，高調水系統運行正常，甲銨泵、液氨泵轉速未做調整，高壓甲銨噴射器開度調節閥(HC2203)未做調整。在此情況下，高壓洗滌器出氣溫度(TI2213)及低壓吸收塔進氣溫度(TI2225)突然急速下降。

(2) 低壓吸收塔運行不正常，低壓吸收塔壓力(PI2203)上升，低壓吸收塔液位(LI2205)猛升后突降，波動幅度較大。

(3) 一旦出現高壓洗滌器帶液現象，及時降低甲銨泵轉速，系統運行恢復。

(4) 隨著帶液次數的增加，甲銨泵轉速恢復不到原開度[1-2]。

2 對尿素生產影響

2.1 環保

由于解吸水解溫度和壓力控制相對穩定，從抽檢的數據統計看，幾乎對外排廢水無影響。

高壓洗滌器氣相帶液發生后，部分甲銨液被高壓洗滌器出氣帶入低壓吸收塔，使得進入高壓洗滌器填料層和列管內的甲銨液減少，對尿素合成塔出氣冷凝吸收不足，高壓洗滌器出氣中NH3與CO2的含量相應增加。雙重疊加會導致低壓吸收塔氨水濃度增加以及吸收變差，排入放空筒的NH3和CO2含量增加，造成環保壓力。抽檢的放空筒外排廢氣數據見表2。

表2 放空筒排放數據

由表2可知：當高壓洗滌器氣相帶液發生后，放空筒外NH3排放量明顯上升，是正常生產時的3～5倍。

2.2 尿素消耗

在高壓系統，由于部分甲銨液被高壓洗滌器出氣帶入低壓吸收塔，在高壓洗滌器內吸收變差，進入高壓甲銨冷凝器和合成塔參與反應的甲銨液量同樣也會減少，導致尿素產量減少，相應的電耗和氨耗增加(見表3)。未參與高壓系統反應的甲銨液中，絕大部分被冷凝回收到氨水槽，極少部分通過放空筒排放[3]。

表3 噸尿素耗氨統計表

2020年5—7月，高壓洗滌器氣相帶液發生時，尿素產量為9.3萬t，以2019年平均噸尿耗氨(567 kg)為基數，多耗氨5 kg，按液氨價格為2 200元/t計算，僅氨耗損失就多達102.3萬元。

3 原因分析

3.1 高壓洗滌器物料流向及設備結構

來自尿素合成塔的尾氣，從合成尾氣進口進入器內上部防爆空間，由合成尾氣出口離開上部，沿器外U型管道，從器底部合成尾氣入口進入管式換熱器底部。從高壓甲銨泵送來的甲銨液由器頂部的進口經分布器及填料層進入器內的中心管，向下流進循環漏斗口，沿中心循環管往下流至液封槽內，之后溢流到器底。合成尾氣入器后經氣體分布器分散至甲銨液中，并流經環封小孔，充分混合后進入冷卻管中。高壓洗滌器設備簡圖見圖1。

圖1 高壓洗滌器設備簡圖

在冷卻管內，部分CO2與NH3被冷凝吸收，其反應熱被殼側的高調水帶走；氣液混合液從冷卻管上端進到中部鼓泡段，未被吸收的氣體分離出來，進入中心管外的夾套管；最后，經填料層從器頂不凝氣出口流出，送至低壓吸收塔。

吸收CO2與NH3后的濃甲銨液從甲銨液出口流出，由高壓甲銨噴射器抽吸至高壓甲銨冷凝器參與反應。部分濃甲銨液流入循環漏斗，與中心管流下的甲銨液匯合，沿中心循環管返回器底。

3.2 產生因素

高壓洗滌器的作用就是通過甲銨泵送來的甲銨液洗滌尿素合成塔尾氣中的NH3和CO2，只有在特殊工況下才會發生帶液現象。帶液原因主要有： 高壓系統轉化率下降，過多的NH3和CO2進入高壓洗滌器； 高調水系統工作不正常，高壓洗滌器冷凝效果不佳； 低壓蒸汽控制不合理； 甲銨泵轉速過高； 高壓系統壓力調節閥(HC2202)開度過大，造成出高壓洗滌器氣體流速增加； 高壓甲銨噴射器故障，導致抽吸能力不足； 液體分布器堵塞、填料堵塞、中心降液管液封槽移位故障。

3.3 甲銨泵倒泵次數較多

由于尿素裝置汽提塔中Co60放射源活性降低，汽提塔液位顯示失真(原計劃2020年大修更換射源液位計，受疫情影響，更換時間推后)。在實際生產過程中，操作人員考慮汽提塔液位顯示不準會影響循環系統的操作，在原有基礎上關小了LC2202的角閥，導致汽提塔出料不暢，實際液位偏高，最終CO2隨著汽提液進入循環系統，造成循環系統氨碳比失調，嚴重影響甲銨泵的打量。甲銨泵倒泵頻繁，造成甲銨泵組合閥閥罩與閥座間密封圈損壞。4月26日—5月3日，甲銨泵出現多次倒泵現象(見表4)。

表4 甲銨泵倒泵次數統計表 次

通過不斷調整因工藝條件變化導致高壓洗滌器氣相帶液的因素，并予以排除，綜合判斷本次高壓洗滌器帶液是由于設備出現故障造成的。由于前期甲銨泵多次倒泵，組合閥閥罩與閥座間密封圈碎片隨甲銨液進入高壓洗滌器，堵塞了液體分布器或填料，導致甲銨液下液不暢，形成的積液漫過夾套管后，隨氣相被帶到了低壓吸收塔。

4 高壓洗滌器帶病運行下的操作控制

由于設備發生問題時正值農業旺季，尿素供不應求，不具備停車條件。同時，高壓洗滌器液體分布器或填料堵塞不是很嚴重，在系統氨水能夠平衡的情況下[4]，通過以下改進操作以維持生產：

(1) 控制好系統氨碳比，穩定轉化率。因甲銨泵轉速加不上去，適當提高液氨泵轉速。

(2) 適當降低低壓蒸汽壓力，減少進入高壓洗滌器的NH3和CO2。

(3) 適當降低高調水溫度，增加高壓洗滌器的冷凝，減少放空尾氣。

(4) 只要高壓圈壓力可控，盡量不調整甲銨泵轉速，通過加水量控制循環系統液位。

(5) HC2202保持合適開度。

(6) 通過提高高壓汽包壓力和降低解吸負荷來調整甲銨液濃度。

從6月27日起，尿素系統除了消耗較高以外，負荷和產量基本恢復正常。

7月24日，受雷電影響，外電網斷電，公司所有裝置緊急停車。利用這次機會，對尿素裝置進行排放、清洗，并拆檢高壓洗滌器。檢修時發現甲銨泵組合閥密封圈填料碎片嚴重堵塞液體分布器，導致甲銨液下液不暢。經檢修后的高壓洗滌器于7月26日開車運行至今，未再出現氣相帶液現象。

5 改進措施

甲銨泵組合閥密封圈填料采用四氟材料，可耐高溫和腐蝕，但運行中的磨損難以避免。為了從源頭上防止損壞的密封圈填料碎片進入高壓系統，在甲銨泵出口管線上增加管道過濾器；每次倒泵時清洗過濾器。公司已與西安亞星泵閥制造公司訂制專用過濾器，計劃大修期完成改造，以徹底解決甲銨泵組合閥密封圈碎片對高壓洗滌器的影響。

6 結語

尿素高壓洗滌器氣相帶液后，尿素的消耗會明顯增加，放空筒尾氣排放超標，嚴重時會導致環保事故的發生。尿素高壓洗滌器氣相帶液的原因復雜，應具體分析并采取相應措施，才能確保尿素裝置穩定運行。