淺談提升手持式近紅外煙堿框測效率的新方法

楊偉濱，曹燕瓊，李俊鑫

（廣東韶關煙葉復烤有限公司，廣東 韶關 512027）

0 引言

中國煙草總公司要求提升均質化加工的工藝深度和應用廣度，逐步實現均質化加工常態化，煙堿是策劃均質化加工及評價均質化加工水平的重要指標。打葉復烤生產過程中，要控制成品片煙煙堿的變異系數，最好的辦法就是打葉前對原煙（初烤后、打葉復烤前的煙葉）進行調控[1]。公司推出了選后煙葉框框檢測理念，旨在充分運用煙堿數據指導煙葉均質化加工投料。作為一種綠色分析技術，NIR定量分析技術優點突出，能滿足大批量樣品的快速定量分析[2]，在煙草化學成分檢測中得到廣泛應用。基于此技術的手持式近紅外光譜儀，因小巧、便攜的特點被應用于選葉煙框煙堿成分檢測等領域。

為保證檢測的準確性，檢測前要從煙框中取樣送至規定的檢測點，這導致手持式近紅外光譜儀檢測時間長，煙框堆積，占用車間物流通道，嚴重影響原煙調配及分選工作效率。本研究以提升手持式近紅外煙堿框測效率為研究方向，通過增加預測模型的適用性，提升煙框直測的準確性，旨在形成一種選葉煙框實時煙堿成分檢測的新模式。

1 材料與方法

1.1 樣品

煙葉原料為梅州大埔、韶關始興及韶關南雄的C3F、X1F及B2F等級的煙葉，使用手持式近紅外光譜儀對其掃描后，將樣品進行切絲，備用。

1.2 儀器

1）AURA手持式近紅外光譜儀是德國Carl Zeiss公司根據煙草行業原煙化學檢測的實際需求，采用蔡司核心PGS冷分光技術，并融合了超熱穩定性光學核心分光部件、微型計算機（win10系統）及樣品緊貼性光源鏡頭等科學設計理念而設計的手持式近紅外光譜儀，確保了檢測的穩定性和精度。該儀器主要由光學系統、電子系統、機械系統、計算機系統組成。電子系統由光源電源電路、檢測器電源電路、信號放大電路、轉換模塊、控制電路等部分組成。光學系統是此儀器的核心，主要包括光源、分光系統、測量附件、檢測器等。儀器的防護等級為IP54，支持在有灰塵的外部環境中使用。

2）MATRIX-I是一個為質量和過程控制而設計的緊湊、耐用的傅里葉近紅外光譜儀，由積分球組成，可以測量大塊樣品，也可以擴展到測量小樣品。MATRIX-I有永久校準的光學臺，設計緊湊，對振動和溫度變化不敏感，造就了其優異的特性模塊化的設計，使得維護工作（如更換光源和激光器）非常容易而不必重新校準儀器。

3）實驗用切絲機是專為科研單位、大專院校及卷煙企業進行新產品開發而設計的小型取樣絲機設備，采用法國施耐德變頻調整器，具有轉速調整、正轉倒轉、自動保護等功能，滾刀式恒速切割，具有產量高、操作方便、切絲均勻等特點。

1.3 實驗設計

用NIR光譜分析某種樣品待測量前必須建立相應的數學模型，才能依據樣品的光譜通過數學模型確定待測量，建立數學模型的過程就是關聯樣品光譜與待測量之間的數學關系[3]。建模樣品的選擇也是影響模型的準確性和精度的重要因素[4]，將建模樣品掃描采集方法由實驗室掃描單一模式，改為建模樣品實驗室掃描與現場檢測方式掃描雙模式。以梅州大埔、韶關始興及韶關南雄的C3F、X1F及B2F等級的煙葉為實驗樣品，進行傳統建模掃描方式與新方式的對比，分析煙框直測的準確率與檢測效率提升情況。

1.4 實驗方法

1.4.1 取樣

取梅州大埔、韶關始興及韶關南雄的C3F、X1F及B2F等級的樣品各20煙框，作為模型補充，再各取20框煙進行檢測結果分析。

1.4.2 實驗步驟

1）預測模型樣本補充。在原實驗室6點法建立模型的基礎上，補充新樣本。選葉車間現場從每個樣品煙框6個點抽取共3 kg煙葉，平鋪于煙框表面；用手持式近紅外光譜儀進行光譜采集，采集6條光譜，每個檢測的樣本只對應一組化學成分，此時，需要將6條光譜進行平均來代表此樣本的檢測光譜。

2）基礎數據檢測。選取各采集掃描點下2片煙葉，一個樣本取6片，全葉切絲，將預處理后的煙絲樣本進行實驗室近紅外掃描，提供需要建立的模型化學指標的實驗室近紅外模型預測值。由于煙絲樣本自身均勻性有一定的差異，必要情況下可對同一樣本進行多次檢測均值處理，提高基礎數據的準確性。

3）模型優化。將所得到的化學值和樣品光譜一一對應，補充到之前的模型中，擇合適的預處理方法和波長點，剔除異常樣本后進行建模，利用R2和SEC等指標參數建立最優的模型。

2 結果分析

2.1 梅州大埔選后煙葉檢測結果對比

對梅州大埔C3F、B2F和X1F各20框選后煙葉進行新舊模型對比，如圖1、表1所示，煙堿值檢測的相對偏差新模型較舊模型偏差范圍更為集中。C3F等級新模型相對偏差平均值為10.16%，舊模型的相對平均偏差為21.37%，相對偏差降低11.21%；B2F等級新模型相對偏差平均值為11.27%，舊模型的相對平均偏差為18.23%，相對偏差降低6.96%；X1F等級新模型相對偏差平均值為11.49%，舊模型的相對平均偏差為18.77%，相對偏差降低7.28%。對檢測時間進行分析，C3F等級新模型平均檢測時間為2.07 min，較舊模型平均縮短7.16 min；B2F等級新模型平均檢測時間為1.95 min，較舊模型平均縮短7.26 min；X1F等級新模型平均檢測時間為1.95 min，較舊模型平均縮短7.25 min。

表1 梅州大埔選后煙葉煙堿檢測新舊模型對比

圖1 梅州大埔選后煙葉煙堿檢測新舊模型對比

2.2 韶關始興選后煙葉檢測結果對比

對韶關始興C3F、B2F和X1F各20框選后煙葉進行新舊模型對比，如圖2、表2所示，煙堿值檢測的相對偏差新模型較舊模型偏差范圍更為集中。C3F等級新模型相對偏差平均值為10.16%，舊模型的相對平均偏差為20.48%，相對偏差降低10.32%；B2F等級新模型相對偏差平均值為11.72%，舊模型的相對平均偏差為17.52%，相對偏差降低5.8%；X1F等級新模型相對偏差平均值為11.36%，舊模型的相對平均偏差為20.57%，相對偏差降低9.21%。對檢測時間進行分析，C3F等級新模型平均檢測時間為2.07 min，較舊模型平均縮短7.03 min；B2F等級新模型平均檢測時間為1.95 min，較舊模型平均縮短7.26 min；X1F等級新模型平均檢測時間為1.97 min，較舊模型平均縮短7.25 min。

表2 韶關始興選后煙葉煙堿檢測新舊模型對比

2.3 韶關南雄選后煙葉檢測結果對比

對韶關南雄C3F、B2F和X1F各20框選后煙葉進行新舊模型對比，如圖3、表3所示，煙堿值檢測的相對偏差新模型較舊模型偏差范圍更為集中。C3F等級新模型相對偏差平均值為10.16%，舊模型的相對平均偏差為18.49%，相對偏差降低8.33%；B2F等級新模型相對偏差平均值為11.41%，舊模型的相對平均偏差為18.01%，相對偏差降低6.6%；X1F等級新模型相對偏差平均值為11.40%，舊模型的相對平均偏差為21.52%，相對偏差降低10.12%。對檢測時間進行分析，C3F等級新模型平均檢測時間為2.02 min，較舊模型平均縮短6.9 min；B2F等級新模型平均檢測時間為1.92 min，較舊模型平均縮短7.26 min；X1F等級新模型平均檢測時間為2.02 min，較舊模型平均縮短6.73 min。

圖3 韶關南雄選后煙葉煙堿檢測新舊模型對比

表3 韶關南雄選后煙葉煙堿檢測新舊模型對比

3 結論

目前，近紅外檢測技術在行業應用廣泛，它是光譜測量技術、計算機技術、化學計量學技術以及基礎測量技術的有機結合。它采集目標物的基團、組分或其他信息，利用化學計量學技術建立模型，然后通過對未知樣品光譜的測定和建立的矯正模型來快速預測其組分含量。但煙草產品較為特殊，因產地、品種、部位、調制等因素，其內在化學成分會發生變化，因此，檢測煙堿含量的模型需要每年進行更新或者校正。

本研究通過采用不同產地與等級的煙葉進行實驗驗證，發現更新模型之后，三個產地的三個等級煙堿檢測相對偏差均有大幅度下降，檢測準確度提升，這有利于后期打葉復烤或卷煙加工煙堿均衡的控制。同時，新模型檢測時間較原模型檢測時間縮短，大大提升了檢測效率和檢測速度。本試驗利用建模樣品實驗室掃描與現場檢測方式掃描雙模式，將在煙框內掃描的建模樣品數據補充入預測模型，增強檢測模型的適用性，保障了框內直接檢測的準確率，提升了手持式近紅外煙堿框測效率，以小成本實現選后煙葉框框實時檢測。