應變硬化評價聚乙烯耐SCG性能及其影響因素

楊 波，王志剛，李茂東，翟 偉，徐青永，唐元亮

（廣州特種承壓設備檢測研究院，廣東 廣州 510663）

天然氣作為一種清潔能源，是我國能源結構升級優化的一大重點發展能源。聚乙烯（PE）管道由于耐化學藥品腐蝕性強、力學性能好、使用壽命長及環保等優勢已逐步取代鋼管，成為我國城鎮中、低壓燃氣管網的主要輸配送手段［1-3］。由于采用埋地鋪設的方式，管道在實際運行過程中長期持續受到管內壓、點載荷及土壤自重等外載荷作用，管道薄弱部位（如管道安裝時因拖曳、牽引導致的管壁初始劃痕，管道焊接部位的初始焊接缺陷）在運行過程出現應力集中而發生蠕變脆性失效，產生慢速裂紋擴展（SCG），使缺陷裂紋沿管內壁方向延伸，造成管道介質泄漏，該失效模式成為影響管道長期使用壽命最主要的因素［4］。GB/T 15558.1—2015和TSG D 7002—2006《壓力管道元件型式試驗規則》同時規定了PE燃氣管道耐SCG性能為管道生產、使用過程中的強制檢測參數。目前，PE管道耐SCG性能測試方法主要包含管材切口試驗、單邊缺口拉伸試驗、全缺口蠕變拉伸試驗、錐體試驗等。這些評價方法將管材試樣置于特殊的應力、溫度及特殊溶劑等環境中，通過測試試樣的破壞時間來加速表征材料的耐SCG性能［5-7］。隨著新型耐SCG性能優越的專用PE的推廣應用，傳統耐環境應力開裂試驗時間冗長的局限性逐漸突顯出來，制約了管道的更新換代速度［8］。因此，越來越多的國內外研究者開始進行PE耐SCG性能加速評價方法的研究。其中，循環載荷法與應變硬化法是目前應用較為廣泛的兩種快速評價方式［9-10］。應變硬化法由沙特沙伯基礎工業公司提出，通過將預制的PE試樣置于恒溫環境中以恒定應變率進行拉伸試驗，材料會出現特有的應變硬化響應，該特性與PE管材發生SCG形成銀紋纖維的過程具有密切的相關性［11］。本工作通過建立實驗溫度、應變率和試樣厚度三種梯度應變硬化試驗，研究在不同實驗條件下，PE應變硬化響應的變化規律，并提出最優的實驗參數，可同時提高實驗精確度和準確度。

1 評價原理

應變硬化模量法是基于銀紋發展和銀紋-裂紋轉換的Kramer-Brown模型［12-13］發展起來的評價PE耐SCG性能的加速評價方法，將預制的啞鈴形試樣置于恒溫環境中進行高溫拉伸試驗，材料會出現特有的應變硬化響應。從圖1可以看出：當試樣拉伸應變超過自然拉伸比時，材料逐漸出現應變硬化響應，該階段材料銀紋纖維斷裂的機理與材料發生SCG過程具有高度相關性［11］。通過測量得到材料的應力-應變曲線，根據式（1）～式（2）得到材料相應的拉伸比-真應力曲線。

圖1 應變硬化試驗拉伸曲線Fig.1 Tensile curves of strain hardening test

式中：l0為試樣中間部分兩標線之間的初始長度，mm；Δl為試樣增長的長度，mm；l為試樣標距的拉伸應變，mm；F為測力傳感器測量的拉力，N；A為試樣的初始截面積，mm2；σtrue為真應力，N；λ為拉伸比。

根據Neo-Hookean本構模型［13］，得出式（3）。

式中：λ取8～12；C為常數；K為λ1λ2段曲線擬合直線的斜率。

則材料的應變硬化模量（）按式（4）計算，通過比較材料的大小表征材料的耐SCG性能。

2 實驗部分

2.1 主要原料

市售相對分子質量分布呈雙峰的PE100級管材專用高密度聚乙烯粒料，記作PE1～PE3，性能參數見表1。

表1 PE1～PE3的性能參數Tab.1 Properties of PE1，PE2 and PE3

2.2 主要儀器

Zwick/Roell testXpertⅡ型高低溫電子萬能拉伸系統，搭配Xforce P-20KN型測力傳感器、MultiXtens型接觸式引伸計，配套專用夾具及相應的數據處理器：德國Zwick公司。

2.3 性能測試

按ISO 18488：2015進行應變硬化試驗，每個試樣進行3組獨立實驗。采用壓塑成型工藝按ISO 1872-2：2007制備試樣。

3 結果與討論

3.1 實驗溫度與的相關性分析

在試樣厚度為1.00 mm，應變率為20 mm/min的條件下，對PE1～PE3建立不同溫度梯度（50～90℃）的應變硬化試驗，每種材料在同一實驗溫度分別進行3次獨立實驗。由于PE2和PE3的數據與PE1類似，因此，以PE1為例進行敘述，從圖2看出：當試樣拉伸過程中的應變量超過材料的自然拉伸比時，材料出現了明顯的應變硬化響應。根據式（4）得到材料對應的，從圖3看出：實驗溫度與呈線性負相關關系，隨著實驗溫度的升高，逐漸降低。從圖4看出：實驗溫度為50～80℃時，試樣斷面有明顯的銀紋微纖結構，試樣斷裂形式為脆性斷裂，而實驗溫度高于90 ℃時，試樣斷面的銀紋微纖結構逐漸消失，此時試樣斷裂形式為韌性斷裂，無法表征材料的耐SCG性能，說明PE的應變硬化響應對溫度具有較高的敏感性，提高溫度，PE系帶分子鏈的活性增強，抵抗拉伸的能力逐漸降低，導致材料的應變硬化特性逐漸消失。因此，PE在進行應變硬化試驗時，不宜選擇較高的溫度，同時也不宜選擇較低的溫度，因為溫度越低，試樣拉伸斷裂時的拉伸比越小，說明試樣的應變硬化時間越短，會導致同種材料的的標準偏差較大，影響實驗結果的準確性。因此，在選擇最佳實驗溫度時，應綜合考慮試樣的拉伸比和斷裂形式，才能保證實驗結果的有效性。結果表明：PE1～PE3最佳實驗溫度為85 ℃。

圖2 PE1的新虎克關系曲線Fig.2 Neo-Hookean relation curves of PE1

圖3 PE1～PE3在不同實驗溫度時的變化曲線Fig.3 Strain hardening modulus curves of PE1，PE2 and PE3 at different temperatures

圖4 PE1在不同實驗溫度進行應變硬化試驗時試樣斷面的SEM照片Fig.4 SEM photos of PE1 after strain hardening test at different temperatures

3.2 應變率與的相關性分析

選擇實驗溫度為85 ℃，試樣厚度為1.00 mm，對PE1～PE3建立應變率為10～50 mm/min的應變硬化試驗，每種材料在同一應變率下進行3次獨立實驗，得到對應的，分析應變率對PE應變硬化特性的影響。從圖5可以看出：PE1～PE3的應變率與呈線性正相關關系，隨著應變率增加，試樣的也相應增加，并且每組實驗數據的標準偏差約等于1.0，說明應變率同樣是影響PE應變硬化特性的重要實驗參數，實驗時應充分考慮應變率對實驗結果的影響。當應變率從20 mm/min提高到50 mm/min時，實驗時間可以縮短83%；但應變率提高到一定階段，試樣的斷裂伸長率會明顯下降，從圖5還可以看出：當PE2的應變率提高到130 mm/min時，試樣斷裂時的最大拉伸比約為8.5，此時材料拉伸過程中的應變硬化響應時間很短，無法滿足準確的計算要求。因此，在實際實驗過程中，應根據材料的韌性選擇合適的應變率，才能保證實驗結果的有效性。針對PE100級材料，最佳的應變率為20～50 mm/min。

圖5 PE1～PE3在不同應變率下的變化趨勢以及PE2的拉伸比～真應力關系曲線Fig.5 Strain hardening modulus curves of PE1，PE2 and PE3 under different strain rates and draw ratio as a function of true stress of PE2

3.3 試樣厚度與的相關性分析

在實驗溫度為85 ℃，應變率為20 mm/min條件下，對PE1～PE3建立試樣厚度為0.30～2.50 mm的應變硬化試驗，每組試樣在同一厚度進行3次獨立實驗，得到對應的。從圖6可以看出：隨著試樣厚度增加，PE的減少；試樣厚度為0.30～0.75 mm時的下降速率明顯高于厚度為1.00～2.50 mm；試樣厚度相同時，由大到小依次為PE1，PE2，PE3。這說明隨著試樣厚度的增加，PE的應變硬化特性逐漸削弱，直至消失。因此，減少試樣厚度可以使材料在實驗過程中的應變硬化響應更明顯，實驗結果的準確度也更高。

圖6 PE1～PE3在不同試樣厚度時的變化趨勢Fig.6 Strain hardening modulus curves of PE1，PE2 and PE3 under different specimen thickness

從表2可以看出：在試樣厚度為0.30～0.75 mm時，標準偏差明顯高于試樣厚度大于1.00 mm時，主要原因是在試樣加工過程中出現的隨機缺陷和材料不均勻性會使實驗結果出現隨機誤差，當試樣較薄時，這種隨機誤差率會明顯增大。因此，從提高實驗精度方面考慮，在進行應變硬化試驗時，試樣厚度不宜太厚和太薄，綜合結果分析，試樣厚度應為1.00～2.50 mm。

表2 PE1～PE3在不同試樣厚度下測得的平均應變硬化模量Tab.2 Average strain hardening modulus of PE1，PE2 and PE3 under different specimen thickness

4 結論

a）應變硬化法作為一種快速評價PE耐SCG性能的替代方法，在評價效率和評價精度方面都具有明顯的優勢。

b）通過建立梯度實驗發現，優先選擇試樣厚度較厚（1.00～2.50 mm）的試樣進行實驗，可以避免實驗過程中的隨機誤差，提高評價精度。

c）針對PE100級材料，最佳應變率為20～50 mm/min。