ICP-OES法同時測定電鍍廢水中的銅、鎳、鉻、鋅

2021-10-26 08:01:32亓恒會

廣州化工 2021年19期

亓恒會

(蛟河市生態環境監測站，吉林蛟河 132500)

電鍍是一個高污染行業，準入要求高，排放標準嚴，同時隨著《中國人民共和國水污染防治法》、《電鍍污染物排放標準》等諸多政策的出臺，企業要更高清潔生產水平的電鍍工藝和行之有效的末端污染控制技術[1]。電鍍行業中大多數企業為中小型企業，行業中普遍存在技術落后、自動化程度低、管理水平差、資源消耗高、產污量大、污染防治水平低的特點，污染事故時有發生[2-3]。未經處理達標的電鍍廢水排入河道、池塘，滲入地下，不但會危害環境，而且會污染飲用水和工業用水。為準確快速地檢測電鍍廢水中的重金屬，本文建立了采用ICP-OES[4-6]同時測定電鍍廢水中的銅、鎳、鉻、鋅的含量，為快速分析電鍍廢水中的重金屬污染提供了一種可行的參考方法。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

Optima 8000電感耦合等離子體發射光譜儀，PerkinElmer公司。

銅、鎳、鉻、鋅標準溶液均為1000 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸為優級純，廣州化學試劑廠；純水采用實驗室三級純水。

1.2 實驗方法

1.2.1 標準曲線溶液制備

標準曲線溶液：分別取銅、鎳、鉻、鋅標準溶液適量，用2%硝酸至濃度為0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的標準曲線溶液。

1.2.3 樣品溶液制備

取電鍍廢水適量，用空白溶液稀釋至金屬濃度為0.10 mg/L至10.0 mg/L的濃度范圍，搖勻即得樣品溶液。

1.2.4 ICP-OES儀器條件

金屬元素的測定波長為：銅324.7 nm，鎳231.604 nm，鉻267.716 nm，鋅213.856 nm；等離子體流量12 L/min；輔助氣流量0.2 L/min；霧化器流量0.7 L/min；功率1300 W；觀測距離15.0 mm；試樣流量1.50 mL/min。

2 結果與討論

2.1 前處理條件和設備參數選擇

HJ 776-2015水質中重金屬元素的測試分元素總量和可溶性元素，經試驗對比，電鍍廢水消解后的元素總量和過濾后的可溶性元素含量無明顯差異，因此，在前處理中，僅需對樣品進行酸化稀釋即可。體復雜，鹽分濃度高，容易會對重金屬元素的分析產生干擾。采用銅、鎳、鉻、鋅4種元素混標以及樣品溶液，對4種元素不同波長進行測試，結合各元素的譜圖，從干擾低、靈敏度高的角度選擇了4種元素的分析譜線，分別為：銅324.7 nm，鎳231.604 nm，鉻267.716 nm，鋅213.856 nm。

2.2 線性范圍

對各標準曲線溶液進行測定，以濃度(mg/L)為橫坐標x，響應強度為縱坐標y，繪制校正曲線，見表1。4種元素在0.10～10.0 mg/L的濃度范圍內線性良好，相關系數均不低于0.9998，滿足要求。

表1 線性方程和相關系數Table 1 Regression equations and correlation coefficients

2.3 檢出限

選擇低濃度樣品，按照樣品分析的全部步驟進行7次平行測定，計算結果的標準偏差，按3倍標準偏差作為檢出限值，分別為：Cu 0.002 mg/L，Ni 0.003 mg/L，Cr 0.001 mg/L，Zn 0.0007 mg/L。

2.4 精密度

精密度測試通過重復測定6次來體現。取金屬濃度在線性范圍內的樣品溶液，平行測定6次，計算其金屬含量，結果如表2。銅、鎳、鉻、鋅的RSD分別為0.6%和1.6%，表明方法的精密度良好。

表2 精密度實驗結果Table 2 Test results of precision

2.5 正確度

正確度通過加標回收來體現。取電鍍廢水樣品溶液，1份用于原樣對照，9份用于加標試驗。將9份溶液分別進行低、中、高3個濃度(0.5、2.0、5.0 mg/L)加標，每個濃度3份，并通過原樣進行校正，計算加入的金屬元素的回收率，結果見表3。銅的回收率為96%～98%，鎳的回收率為92%～102%，鉻的回收率為94%～106%，鋅的回收率為94%～105%，表明方法的正確度符合檢測要求。